专利名称：一种防晒剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于曰用化学技术领域，涉及一种防晒剂。本发明的防晒剂是从大 豆中提取出的核酸干粉。本发明还涉及该防晒剂的制备方法和应用。
背景技术：
据世界卫生组织有关资料统计，全球每年新增200万到300万的皮肤癌患 者、200万白内障病人以及超过13万的恶性黑素瘤患者。在阳光下曝晒是导致 这些疾病的重要原因。阳光曝晒还可能降低人们的免疫功能，从而导致其他疾 患。世界卫生组织的报告还指出对紫外线引起的疾病重在预防，提醒人们谨防 因太阳紫外线的曝晒而患上皮肤癌和白内障。
紫外线波长(400 ~100nm)在各种太阳光线中是最短的，它的光子能量和
频率也是最高的，能穿透并伤害皮肤。不同波长的紫外线对人体皮肤的作用程 度不同。紫外C区(UV-C)被称为杀菌区，包括波长100 - 280nm的光波，虽然
它会破坏人体皮肤组织细胞，但大部分该区的紫外线在通过大气臭氧层时被过 滤掉了，目前尚无该区紫外线对人体皮肤造成伤害的报道。紫外B区(UV-B) 波长介于280 320nm之间，也被称为灼伤光照区，是造成皮肤灼伤、间接色素 沉积、皮肤晒黑、出现红斑和引致皮肤癌的区域。紫外A区(UV-A)波长介于 320 ~ 400nm,相对B区而言，其导致皮肤红斑的可能性较小，但它是以直接色 素沉积导致皮肤晒黑，引起皮肤过早老化、皱紋和引致皮肤癌可能性较大的区 域，也是防晒伤、晒黑型防晒护肤产品选择防晒剂的关键所在。
目前釆用的防晒剂成分大部分都是有机化合物，如氨基苯甲酸、水杨酸盐、 Avobenz、 Benzophenone-3等，可导致皮肤敏感，而且防晒指数越高，导致皮肤 敏感的机会越高。另外一些反射类防晒剂如氧化锌等，其实是用矿物成分代替 有机化合物，产品内仍有可能引致皮肤敏感的成分。添加有这些防晒剂的护肤 品虽然对中长波紫外线有阻挡作用，可以预防红斑，减少黑色素的分泌，但是不能有效阻挡真正对人体危害更大的中短波紫外线。而且由于防晒导致黑色素
分泌减少，反而会导致人体正常防御短波紫外线的能力降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种从大豆中提取得到的防晒剂及其制备方法，该防
晒剂具有强烈的紫外线吸收功能，能起到良好的防晒作用。
提供该防晒剂在防晒护肤品中的应用，是本发明的另一发明目的。 本发明的防晒剂实质上是以大豆为原料，提取出大豆蛋白，再除去蛋白后
提取得到的核酸干粉。
本发明防晒剂的制备方法包括以下步骤
l)将大豆洗净，粉碎成糊状，加水充分搅拌，静置分层，分离除去上部脂 肪层，将下层过滤除水，收集得到脱脂豆粕；
2)将脱脂豆粕加入pH值7. 5~8. 5的微碱性水中，充分提取并分离，得 到蛋白溶液；
3) 调整蛋白溶液的pH值为4.0-4.5,使析出蛋白质沉淀，分离并收集上
清液；
4) 调节上清液的pH值为1.8-2.2,使析出核酸沉淀；
5) 收集核酸沉淀，加水溶解，调节pH值到4.0-4.5,析出并过滤除去其 中的水溶性蛋白；
6) 滤液中加入95%乙醇溶液，醇沉并过滤除去醇溶性蛋白；
7) 将6)中得到的滤液低温干燥，得到核酸干粉防晒剂。
进一步地，本发明是釆用超声波处理脱脂豆粕的微碱性水溶液以提取得到 蛋白溶液。使用的超声波频率为15kHz，声强为1W/cm2，总功率10-20KW,处 理时间30min。
本发明釆用离心机分离析出的核酸沉淀，其离心力为3500 ~ 4500g，处理时 间为20 ~ 30min。本发明制备得到的防晒剂主要应用于防晒护肤品中。
按照防晒剂护肤品基料=1 : 1000的质量比，将防晒剂添加到护肤品中， 釆用常规生产工艺搅拌均匀即可护肤品中。护肤品中添加纳米钛折粉，以使皮 肤表面形成一层隔离保护层，进一步增强防晒剂的防晒效果。添加的纳米钬折 粉与护肤品基料的质量比为1 : 2000。
本发明的防晒剂是从大豆中提取出的可以全波段防晒的核酸分子，该防晒 剂的使用，可以使化学防晒剂的使用量减少40%，避免了因化学防晒剂使用过多 而造成的皮肤不适感，既防晒伤又防晒黑。本发明充分利用核酸分子对紫外线 特异吸收的性质，将其添加于普通护肤品中，既可以有效地阻挡引起人体皮肤 损伤的中、短波紫外线，同时又允许一些生理需要的紫外线通过，发挥正常的 生物学功能。本发明还在护肤品中添加了不透明的防晒成分——纳米钛折粉， 在皮肤表面形成一层有效的隔离保护层，在双重保护下，有效防止皮肤被晒黑。
与现有的物理和化学防晒剂相比，本发明的防晒剂属于生物活性物质，不 会对人体皮肤造成刺激，因此具有高效、绿色的特点，是一种全新的生物防晒 护肤品。
具体实施例方式
实施例1
将清选去杂的10Kg大豆粉碎成糊状，加入30Kg冷水，充分搅拌，其后静 置lh,使分成3层，最上层为脂肪层，中间为水层，最下面是脱脂豆粕。先分 离除去脂肪层，再过滤除水后收集得到脱脂豆粕。
将脱脂豆粕装入容器中，加入pH:7.5的微碱性水30Kg,在容器四周均匀 地固定10个超声发生器，调整超声波频率15kHz,声强1W/cm2，超声波总功率 20KW,对容器内的固液混合物进行超声提取30min。
取出容器内的内容物，过滤除去残渣后得到蛋白溶液，向蛋白溶液中滴加 10%盐酸溶液，调节溶液的pH = 4. 5,放置析出蛋白质沉淀。取分离除去蛋白质沉淀后的上清液，继续滴加10%盐酸溶液，调节溶液的pH:2. 0，放置析出核酸沉淀。
将核酸沉淀放入离心机中，以3500 ~ 4500g的离心力离心20 30min,分离 出核酸沉淀，加入少量水，再滴加5。/。NaOH溶液，使pH值回升至4.2,再一次沉 淀出核酸中残存的水溶性蛋白质。除去蛋白质后的核酸溶液中再加入95%的乙醇 溶液，醇沉并过滤除去醇溶性蛋白。最后将处理后的核酸溶液低温干燥，得到 纯度为99%的核酸干粉5. lg。
实施例2
将清选去杂的大豆10Kg粉碎成糊状，加入30Kg冷水，充分搅拌，静置lh， 使分成3层，最上层为脂肪层，中间为水层，最下面是脱脂豆粕。先分离除去 脂肪层，再过滤除水后收集得到脱脂豆粕。
将脱脂豆粕装入容器中，加入pl^8. 5的微碱性水3Kg，在容器四周均匀地 固定6个超声发生器，调整超声波频率15kHz，声强1W/cm2,超声波总功率IOKW， 对容器内的固液混合物进行超声提取30min。
取出容器内的内容物，过滤除去残渣后得到蛋白溶液，向蛋白溶液中滴加 10%盐酸溶液，调节溶液的pH = 4. 0，放置析出蛋白质沉淀。取分离除去蛋白质 沉淀后的上清液，继续滴加10%盐酸溶液，调节溶液的pH:2. 0，放置析出核酸 沉淀。
将核酸沉淀放入离心机中，以3500 ~ 4500g的离心力离心20~ 30min，分离 出核酸沉淀，加入少量水，再滴加5Wa2C03溶液，使pH值回升至4.4，再一次 沉淀出核酸中残存的水溶性蛋白质。除去蛋白质后的核酸溶液中再加入95%的乙 醇溶液，醇沉并过滤除去醇溶性蛋白。最后将处理后的核酸溶液低温干燥，得 到纯度为99%的核酸干粉5. Og。
实施例3
以蜂蜡、鲸蜡、巴西棕榈蜡、可可脂、茶油、海龟油、羊毛脂、胆甾醇、十六醇、十八醇、硬脂酸及香精和水为原料，按照一般的配比和常规化妆品生 产工艺流程混合搅拌制成润肤霜基料。
向10Kg润肤霜基料中加入100g核酸干粉，200g钛折粉，搅拌均匀，灌装
制成防晒护肤品成品。
实施例4
以家兔做皮肤照射实验，鉴定实施例3防晒护肤品的防晒效果。 取健康家兔，设实验组和对照组，实验组在剃毛区涂抹防晒护肤品，对照 组涂抹普通润肤霜，在紫外灯下不连续照射，共照射10次，每次10min,每天 两次，5天后观察。结果表明，对照组的裸露皮肤发生过敏反应，出现水泡和蛻 皮现象，而涂抹防晒护肤品的家兔皮肤正常。生物学活性鉴定证明，实施例3 防晒护肤品能够起到良好的防晒的作用。 实施例5
选用250 300g健康豚鼠20只，在颈背脊柱两侧3x 3cm范围内剪毛，以 实施例3防晒护肤品为受试物，用量0. lmL，按"局部封闭涂皮法"进行皮肤致 敏试验，，致敏3次，每周l次，末次致敏后间隔2周，进行激发接触试验，结 果显示受试豚鼠皮肤未出现变应性反应。
实施例6
通过测定实施例3防晒护肤品使用前后的表皮更新速率来研究其抗衰老功 效。其中表皮更新速率釆用丹磺酰氯标记技术。
用丹磺酰氯对受试者皮肤进行荧光染色，将纱布减成lcm2大小，涂满丹磺 酰氯溶液，然后平贴在已选定的受试部位，上覆玻璃红，用胶带固定，24h后除 去丹磺酰氯斑贴物，用水洗去过量的染液。用实施例3防晒护肤品涂抹受试者 左侧眼角，以普通润肤霜涂抹右侧眼角作对照。每天在紫外灯(300 - 4OOnm)下 检测荧光消退情况，实验结果如下表。
由下表可以看出，涂抹实施例3防晒护肤品后皮肤细胞的更新速率明显增加，增快17.95%,因此，具有明显的抗衰老功效。
表l表皮细胞更新速率
荧光消退时间(天)增快的速率(％ )
对照25. 1 ± 4. 130
样品20. 3± 3. 0517. 95
8
权利要求
1、一种防晒剂，是以大豆为原料，提取出大豆蛋白，再除去蛋白后提取得到的核酸干粉。
2、 权利要求l所述防晒剂的制备方法，包括以下步骤 l)将大豆洗净，粉碎成糊状，加水充分搅拌，静置分层，分离除去上部脂肪层，将下层过滤除水，收集得到脱脂豆粕；2 )将脱脂豆粕加入pH值7. 5 ~ 8. 5的微碱性水中，充分提取并分离，得到 蛋白溶液；3) 调整蛋白溶液的pH值为4. 0~4. 5，使析出蛋白质沉淀，分离并收集上清液；4) 调节上清液的pH值为1.8~2. 2，使析出核酸沉淀；5) 收集核酸沉淀，加水溶解，调节pH值到4.0~4.5，析出并过滤除去其 中的水溶性蛋白；6) 滤液中加入95%乙醇溶液，醇沉并过滤除去醇溶性蛋白；7) 将6)中得到的滤液低温干燥，得到核酸干粉防晒剂。
3、 根据权利要求2所述的防晒剂的制备方法，其特征是釆用超声波处理脱 脂豆粕的微碱性水溶液以提取得到蛋白溶液。
4、 根据权利要求3所述的防晒剂的制备方法，其特征是使用的超声波频率 为15kHz，声强为1W/cm2，总功率10~20KW，处理时间30min。
5、 根据权利要求2所述的防晒剂的制备方法，其特征是釆用离心机分离析 出的核酸沉淀，其离心力为3500 ~ 4500g,处理时间20~ Mmin。
6、 权利要求l所述的防晒剂在防晒护肤品中的应用。
7、 根据权利要求6所述的防晒剂在防晒护肤品中的应用，其特征是按照防 晒剂护肤品基料=1 : 1000的质量比在护肤品中添加防晒剂。
8、 根据权利要求7所述的防晒剂在防晒护肤品中的应用，其特征是在护肤 品中还添加有纳米钛折粉。
9、 根据权利要求8所述的防晒剂在防晒护肤品中的应用，其特征是按照纳 米钛折粉护肤品基料=1: 2000的质量比在护肤品中添加纳米钛折粉。
全文摘要
本发明公开了一种防晒剂及其制备方法。制备方法为大豆清洗粉碎，用溶剂冷浸并分离出脂肪，用微碱性水萃取蛋白；提取蛋白；将蛋白沉淀后分离出的上清液调pH值至1.8～2.2，使核酸沉析；用离心机分离出核酸；加碱调pH值至4.0～4.5，沉析出水溶性蛋白质；加95％的酒精洗去醇溶性蛋白，再经低温干燥。将该防晒剂与护肤品基料按质量比为1∶1000混匀，即可制得全新的生物防晒护肤品。
文档编号A61K8/29GK101518502SQ20091007387
公开日2009年9月2日 申请日期2009年3月2日 优先权日2009年3月2日
发明者于保锋, 前 向, 张悦红, 胡晓年, 军 解 申请人:山西医科大学