专利名称：一种抗黑眼圈脂质纳米粒乳液及其制备方法
技术领域：
本发明涉及脂质纳米粒技术领域，特别涉及一种抗黑眼圈脂质纳米粒乳液，同时本发明还涉及抗黑眼圈脂质纳米粒乳液的制备方法。
背景技术：
眼睑的皮肤是人体最薄、最娇嫩的，黑眼圈让美丽大打折扣，也影响人们的精神状态。年轻人出现黑眼圈，通常都是因为过分疲劳，导致眼睑下的毛细血管血液循环速率过于缓慢，血液中含氧量减少，毛细血管通透性增加，会出现局部淤血现象，就会产生黑眼圈。随着生活节奏的加快，生活压力变大，熬夜是经常的，因此黑眼圈修护类护肤保养品受到越来越多爱美人士的青睐。淡化黑眼圈是个综合的过程，一方面要促进毛细血管微循环，另一方面要减少毛细血管通透性，还需要抗黑眼圈有效成分渗透到角质层以下毛细血管附近才能发挥作用。乳香树脂提取物是从印度传统植物乳香树的树胶脂中提取精制而来，可改善眼部血液微循环，淡化黑眼圈；欧洲七叶树籽提取物是从七叶树籽中萃取的天然活性成分，能改善毛细血管通透性，促进创伤愈合，有抗炎、抗渗出作用；四氢胡椒碱是从胡椒果实中提 取的高纯度天然活性成分，是一种天然皮肤促渗剂，安全高效，能在较短时间内帮助配方中其他活性成分渗透入皮肤深层，促进其被皮肤吸收，提高活性物的利用率。但乳香树脂提取物，欧洲七叶树籽提取物，四氢胡椒碱在水中溶解度均小于O. I %，不方便在化妆品中直接添加使用。而且传统化妆品膏霜乳液平均粒径大于200nm，有效成分进入皮肤深层很困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种能同时负载乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物、四氢胡椒碱的，能快速渗透皮肤深层的，具有抗黑眼圈作用的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液。本发明还提供一种抗黑眼圈脂质纳米粒乳液的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种抗黑眼圈脂质纳米粒乳液，其特征在于包括以下组分乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物、四氢胡椒碱的混合物O. 5 7. 3% ;硬脂酸单甘酯或植物油脂或硬脂酸单甘酯与植物油脂的混合物I. O 19. 6% ;乳化剂O. 5 11. 8% ;防腐剂O. 006 I. 3% ;余量为水；所述百分比均为质量百分比。作为本发明的优选方案，所述乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物、四氢胡椒碱的混合物中，三者的质量比为6 22 : 3 13 : I。所述植物油脂为大豆油、红花籽油、橄榄油、甜扁桃油、芝麻籽油、鳄梨油、霍霍巴油、白池花籽油、牛油果树果脂、可可籽脂、木鲁星果棕籽脂、澳洲坚果籽油、刺阿干树仁油、油茶籽油、棕榈油、棕榈仁油、狗牙蔷薇果油、小麦胚芽油、甜杏仁油中的一种或它们的混合物。所述植物油脂也可以是选自大豆油、红花籽油、橄榄油、甜扁桃油、芝麻籽油、鳄梨油、霍霍巴油、白池花籽油、牛油果树果脂、可可籽脂、木鲁星果棕籽脂、澳洲坚果籽油、刺阿干树仁油、油茶籽油、棕榈油、棕榈仁油、狗牙蔷薇果油、小麦胚芽油、甜杏仁油的部分加氢产物或者饱和加氢产物。 本发明中的植物油脂也可以是上述植物油与其加氢产物的混合物。本发明优选的植物油脂为部分氢化大豆油。本发明中的脂质材料优选硬脂酸单甘酯与部分氢化大豆油的混合物。所用乳化剂包括两种成分，一种成分是卵磷脂，另一种成分是聚甘油脂肪酸酯、蔗糖硬脂酸酯、脂肪醇聚醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或他们的混合物。
本发明优选的乳化剂为卵磷脂与聚甘油脂肪酸酯的混合物。本发明提供的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液的制备方法，其特征在于采用以下步骤A :称量脂质材料和乳化剂，加热至70V 85°C，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，得均匀的液态油相；B:称取乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物、四氢胡椒碱的混合物，将其加入步骤A所得的液态油相中，保持70°C 85°C，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，将混合物在液态油相中分散均匀；C :称取蒸馏水，加热至70 85°C，得液态水相；D :将步骤B所得液态油相和步骤C所得液态水相混合，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，得混合液；将混合液在70 120MPa压力、70 85°C温度条件下，通过高压均质机循环均质5 10次，控制均质机出口温度低于90°C，得纳米乳液；E :将步骤E所得纳米乳液冷却至室温，添加适量防腐剂，即得纳米粒的平均粒径在50 IOOnm之间的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液。本发明通过选择合适的脂质材料和乳化剂，经过高压均质工艺，同时将乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物和四氢胡椒碱这三种活性成分包封在脂质纳米粒乳液中。其优点是I.三种活性成分同时被包封，针对黑眼圈修护的多个方面，三种活性成分协同增效，提高了产品抗黑眼圈效果。2.有效成分的负载量高，本发明中乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物、四氢胡椒碱的混合物在乳液中质量比可达到O. 5 7. 3%。3.抗黑眼圈脂质纳米粒的粒径小,平均粒径在50 IOOnm之间,增加了透皮吸收率。4.通过本发明方法制备的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液常温下粘度小于lOOOcps，完全水分散，可冷配加入到化妆品配方中，方便在化妆品中使用。5.通过本发明方法制备的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液在转速为每分钟10000转的离心机中离心30分钟不分层；45度环境下保存三个月不分层、不变色；常温储存3年不分
层，稳定性非常好。实验证明，含8%本发明方法制备的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液的化妆品(在该化妆品中，实际活性物质含量为乳香树脂提取物O. 42%，欧洲七叶树籽提取物O. 08%，四氢胡椒碱O. 03% )，其抗黑眼圈的效果优于单一添加O. 60%乳香树脂提取物的40%的乙醇水溶液，也优于单一添加O. 60%的欧洲七叶树籽提取物的40%的乙醇水溶液。通过液相色谱法测定本发明方法制备的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液，其中乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物和四氢胡椒碱按12 5 I配比，在纳米乳液中总活性物含量为5. 4 %，常温下放置三个月，上述三种活性物含量保存率分别为94. 8 %、91. 2 %、98. 5 %。如果直接将O. 5 %的乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物溶解在40%的乙醇水溶液中，常温下放置30天，其活性物含量保存率为64. 3%和55. 6%。可见所制备的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液非常稳定。本方法还具有制备过程简单方便，产品质量稳定，规模化工业生产便利等有益效果O综上所述，本发明方法具有以下优点能规模化制备高含量负载乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物和四氢胡椒碱这三种活性物的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液，制得的乳液稳定性好，抗黑眼圈功效显著，方便冷配加入到化妆品配方中。·
具体实施例方式实施例一一种抗黑眼圈脂质纳米粒乳液的制备方法，采用以下步骤A.称取 12g硬脂酸单甘脂(GLYCERYL STEARATE)、3· 2g氢化大豆油(HYDROGENATEDSOYBEAN OIL)、6. 3g 卵磷脂(LECITHIN)、3. Ig 聚甘油-4 五硬脂酸酯(POLYGLYCERYL-4PENTASTEARATE)，加热至85°C，用螺旋桨搅拌器600转/分钟，混合10分钟，得到均匀的液态油相；B.称取3. 6g乳香树脂提取物、I. 5g欧洲七叶树籽提取物、O. 3g四氢胡椒碱，将其加入步骤A所得的液态油相中，保持85°C，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，将混合物在液态油相中分散均匀；C.称取68. 7g蒸馏水，加热到85°C ；D.将上述油相和水相混合，用螺旋桨搅拌器600转/分钟，混合10分钟，倒入高压均质机乳化，压力调节为120MPa，均质循环10次；使用冷却装置，控制均质机出口温度为90 0C ；E.将得到的高温纳米乳液冷却至室温，添加O. 15g的尼泊金甲酯(METHYLPARABEN)和O. 15g的咪唑烷基脲(MIDAZOLIDINYL UREA)防腐剂和I. Og苯氧乙醇(PHEN0XYETHAN0L)，即可得到平均粒径为50nm的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液制剂。本实施例所得抗黑眼圈脂质纳米粒乳液中各成分的质量比如下抗黑眼圈活性成分混合物5. 4% (其中乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物和四氢胡椒碱质量比例为12 : 5 : I);脂质材料15.2% (包括硬脂酸单甘脂、氢化大豆油)；乳化剂9. 4% (卵磷脂、聚甘油-4五硬脂酸酯)；水68.7%;防腐剂1.3% (尼泊金甲酯、咪唑烷基脲、苯氧乙醇)。实施例二
—种抗黑眼圈脂质纳米粒乳液的制备方法，采用以下步骤A.称取 15g硬脂酸单甘脂(GLYCERYL STEARATE)、2· 6g氢化大豆油(HYDROGENATEDSOYBEAN OIL)、I. Og 氢化小麦胚芽油(HYDROGENATED WHEAT GERM OIL)、I. Og 白池花籽油(LIMNANTHES ALBA (MEADOffFOAM) SEED OIL)、8. 3g卵磷脂(LECITHIN)、I. 3g 山梨坦倍半油酸酯(S0RBITANSESQUI0LEATE)、0· 9g 聚甘油-4 硬脂酸酯(P0LYGLYCERYL-4STEARATE)、0· 9g硬脂醇聚醚-2 (STEARETH-2)、0. 4g鲸蜡硬脂醇聚醚-100 (CETEARETH-100)，加热至70°C，用螺旋桨搅拌器600转/分钟，混合10分钟，得到均匀的液态油相；B.称取2. 2g乳香树脂提取物、I. 3g欧洲七叶树籽提取物、0. Ig四氢胡椒碱，将其加入步骤A所得的液态油相中，保持70°C，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，将混合物在液态油相中分散均匀；C.称取64. 4g蒸馏水，加热到70°C ；
D.将上述油相和水相混合，用螺旋桨搅拌器600转/分钟，混合10分钟或，倒入高压均质机乳化，lOOMPa，均质循环10次；使用冷却装置，控制均质机出口温度为86°C ； E.将得到的高温纳米乳液冷却至室温，添加0. 6g的苯氧乙醇(PHEN0XYETHAN0L)防腐剂，即可得到平均粒径为75nm的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液制剂。本实施例所得抗黑眼圈脂质纳米粒乳液中各成分的质量比如下抗黑眼圈活性成分混合物3. 6% (其中乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物和四氢胡椒碱质量比例为22 : 13 : I);脂质材料19.6% (包括硬脂酸单甘脂、氢化大豆油、氢化小麦胚芽油、白池花籽油)；乳化剂11.8% (包括卵磷脂、山梨坦倍半油酸酯、聚甘油-4硬脂酸酯、硬脂醇聚醚-2、鲸蜡硬脂醇聚醚-100)；水64.4%;防腐剂0.6% (苯氧乙醇)。实施例三一种抗黑眼圈脂质纳米粒乳液的制备方法，采用以下步骤A.称取12g硬脂酸单甘脂(GLYCERYL STEARATE)、4. 8g氢化甜杏仁油(HYDROGENATED SWEET ALMOND OIL)、7· 8g卵磷脂(LECITHIN)、3· 8g蔗糖硬脂酸酯(SUCROSESTEARATE)，加热至78°C，用螺旋桨搅拌器600转/分钟，混合10分钟，得到均匀的液态油相；B.称取I. Ig乳香树脂提取物、0. 4g欧洲七叶树籽提取物、0. Ig四氢胡椒碱，将其加入步骤A所得的液态油相中，保持78°C，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，将混合物在液态油相中分散均匀；C.称取69. 994g蒸馏水，加热到83°C ；D.将上述油相和水相混合，用螺旋桨搅拌器600转/分钟，混合10分钟，倒入高压均质机乳化，70MPa，均质循环5次；使用冷却装置，控制均质机出口温度为82°C ；E.将得到的高温纳米乳液在冷却至室温，添加0. 006g的甲基异噻唑啉酮(METHYLIS0THIAZ0LIN0NE)防腐剂，即可得到平均粒径为IOOnm的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液制剂。
本实施例所得抗黑眼圈脂质纳米粒乳液中各成分的质量比如下抗黑眼圈活性成分混合物I. 6% (其中乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物和四氢胡椒碱质量比例为11:4:1)脂质材料16. 8% (包括硬脂酸单甘脂、氢化甜杏仁油)；乳化剂11.6% (卵磷脂、蔗糖硬脂酸酯)；水69.994%;防腐剂0.006% (甲基异噻唑啉酮)。实施例四
—种抗黑眼圈脂质纳米粒乳液的制备方法，采用以下步骤A.称取7. 8g硬脂酸单甘脂(GLYCERYL STEARATE)、2· 5g氢化大豆油(HYDROGENATED SOYBEAN 0IL)、2.1g 氢化棕榈仁油(HYDROGENATED PALM KERNELOIL)、5· 5g 卵磷脂(LECITHIN)、I. 4g 硬脂醇聚醚-40 (STEARETH-40)、I. Og 聚山梨醇酯-80 (P0LYS0RBATE 80)、0· 2g 聚甘油 _6 肉豆蘧酸酯(P0LYGLYCERYL-6 MYRISTATE)、0· 2g聚甘油-2异硬脂酸酯(POLYGLYCERYL-2 IS0STEARATE)，加热至75°C，用螺旋桨搅拌器600转/分钟，混合10分钟，得到均匀的液态油相；B.称取4. 5g乳香树脂提取物、2. 4g欧洲七叶树籽提取物、O. 4g四氢胡椒碱，将其加入步骤A所得的液态油相中，保持75°C，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，将混合物在液态油相中分散均匀；C.称取71. 85g蒸馏水，加热到85°C ；D.将上述油相和水相混合，用螺旋桨搅拌器600转/分钟，混合10分钟，倒入高压均质机乳化，90MPa，均质循环7次；使用冷却装置，控制均质机出口温度为85°C ；E.将得到的高温纳米乳液在冷却至室温，添加O. 15g的DMDM乙内酰脲(DMDMHYDANT0IN)防腐剂，即可得到平均粒径为90nm的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液制剂。本实施例所得抗黑眼圈脂质纳米粒乳液中各成分的质量比如下抗黑眼圈活性成分混合物7. 3% (其中乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物和四氢胡椒碱质量比例为11.25 6 I)脂质材料12.4% (包括硬脂酸单甘脂、氢化大豆油、氢化棕榈仁油)；乳化剂 8.3% (卵磷脂、硬脂醇聚醚-40、聚山梨醇酯-80、聚甘油-6肉豆蘧酸酯、聚甘油-2异硬脂酸酯)；水71.85%;防腐剂O. 15% (DMDM乙内酰脲)。实施例五一种抗黑眼圈脂质纳米粒乳液的制备方法，采用以下步骤A.称取O. 8g硬脂酸单甘脂(GLYCERYL STEARATE)、0· 2g氢化大豆油(HYDROGENATED SOYBEAN OIL)、0· 3g 卵磷脂(LECITHIN)，0. Ig 聚甘油 _4 硬脂酸酯(POLYGLYCERYL-4 STEARATE)、0· Ig 蔗糖硬脂酸酯(SUCROSE STEARATE)加热至 75°C，用螺旋桨搅拌器600转/分钟，混合10分钟，得到均匀的液态油相；B.称取0. 30g乳香树脂提取物、0. 15g欧洲七叶树籽提取物、0. 05g四氢胡椒碱，将其加入步骤A所得的液态油相中，保持75°C，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，将混合物在液态油相中分散均匀；C.称取97. 85g蒸馏水，加热到80°C ；D.将上述油相和水相混合，用螺旋桨搅拌器600转/分钟，混合10分钟，倒入高压均质机乳化，llOMPa，均质循环10次；使用冷却装置，控制均质机出口温度为85°C ；E.将得到的高温纳米乳液在冷却至室温，添加O. 15g的DMDM乙内酰脲(DMDMHYDANTOIN)防腐剂，即可得到平均粒径为50nm的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液制剂。本实施例所得抗黑眼圈脂质纳米粒乳液中各成分的质量比如下抗黑眼圈活性成分混合物O. 5% (其中乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物和四氢胡椒碱质量比例为6:3:1);
脂质材料1.0% (硬脂酸单甘脂、氢化大豆油)；乳化剂O. 5% (卵磷脂、聚甘油-4硬脂酸酯、蔗糖硬脂酸酯)；水98.35%;防腐剂O. 15% (DMDM乙内酰脲)。
权利要求
1.一种抗黑眼圈脂质纳米粒乳液，其特征在于包括以下组分 乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物、四氢胡椒碱的混合物O. 5 7. 3% ; 硬脂酸单甘酯或植物油脂或硬脂酸单甘酯与植物油脂的混合物I. O 19. 6% ; 乳化剂O. 5 11. 8%;防腐剂O. 006 I. 3%;余量为水；所述百分比均为质量百分比。
2.根据权利要求I所述的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液，其特征在于所述乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物、四氢胡椒碱的混合物中，三者的质量比为6 22 : 3 13 : I。
3.根据权利要求I所述的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液，其特征在于所述植物油脂为大豆油、红花籽油、橄榄油、甜扁桃油、芝麻籽油、鳄梨油、霍霍巴油、白池花籽油、牛油果树果月旨、可可籽脂、木鲁星果棕籽脂、澳洲坚果籽油、刺阿干树仁油、油茶籽油、棕榈油、棕榈仁油、狗牙蔷薇果油、小麦胚芽油、甜杏仁油中的一种或它们的混合物。
4.根据权利要求I所述的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液，其特征在于所述植物油脂选自大豆油、红花籽油、橄榄油、甜扁桃油、芝麻籽油、鳄梨油、霍霍巴油、白池花籽油、牛油果树果脂、可可籽脂、木鲁星果棕籽脂、澳洲坚果籽油、刺阿干树仁油、油茶籽油、棕榈油、棕榈仁油、狗牙蔷薇果油、小麦胚芽油、甜杏仁油的部分加氢产物或者饱和加氢产物。
5.根据权利要求4所述的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液，其特征在于植物油脂为部分氢化大豆油。
6.根据权利要求I所述的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液，其特征在于所用乳化剂包括两种成分，一种是卵磷脂，另一种是聚甘油脂肪酸酯、蔗糖硬脂酸酯、脂肪醇聚醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或他们的混合物。
7.根据权利要求6所述的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液，其特征在于所用乳化剂为卵磷脂与聚甘油脂肪酸酯的混合物。
8.抗黑眼圈脂质纳米粒乳液的制备方法，其特征在于采用以下步骤 A :称量脂质材料和乳化剂，加热至70°C 85°C，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，得均匀的液态油相； B:称取乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物、四氢胡椒碱的混合物，将其加入步骤A所得的液态油相中，保持70°C 85°C，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，将混合物在液态油相中分散均匀； C :称取蒸馏水，加热至70 85°C，得液态水相； D :将步骤B所得液态油相和步骤C所得液态水相混合，用螺旋桨搅拌器以600转/分钟的转速搅拌10分钟，得混合液；将混合液在70 120MPa压力、70 85°C温度条件下，通过高压均质机循环均质5 10次，控制均质机出口温度低于90°C，得纳米乳液； E :将步骤E所得纳米乳液冷却至室温，添加适量防腐剂，即得纳米粒的平均粒径在50 IOOnm之间的抗黑眼圈脂质纳米粒乳液。
全文摘要
本发明涉及一种抗黑眼圈脂质纳米粒乳液，其特征在于包括以下组分乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物、四氢胡椒碱的混合物0.5～7.3％；硬脂酸单甘酯或植物油脂或硬脂酸单甘酯与植物油脂的混合物1.0～19.6％；乳化剂0.5～11.8％；防腐剂0.006～1.3％；余量为水；所述百分比均为质量百分比。本发明方法具有以下优点乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物和四氢胡椒碱这三种活性物的含量高，乳液稳定性好，抗黑眼圈功效显著，方便冷配加入到化妆品配方中。
文档编号A61K8/49GK102772338SQ20121029509
公开日2012年11月14日 申请日期2012年8月17日 优先权日2012年8月17日
发明者刘丽, 蒋丽刚, 陆海英 申请人:珀莱雅(湖州)化妆品有限公司