具有改善的味道的水溶性表面活性剂组合物的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种经处理的表面活性剂组合物，所述表面活性剂组合物包含水溶性表面活性剂并表现出改善的味道，所述组合物包含：水溶性表面活性剂，所述水溶性表面活性剂选自烷基磷酸酯表面活性剂、烷基磷酸酯乙氧基化表面活性剂、甜菜碱表面活性剂、甜菜碱乙氧基化表面活性剂、氧化胺表面活性剂、以及它们的混合物，和水；其中所述组合物还包含：按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约4%的总不可取的非极性物质；按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约2.5%的醇，所述醇具有大于4的碳链长度；按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约1%的胺和酰胺物质；以及按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约1%的不可取的非极性物质，所述非极性物质选自醛、酯、酮和有机酸。已使此类组合物中的组合物经受液-液萃取工艺。
【专利说明】具有改善的味道的水溶性表面活性剂组合物
【技术领域】
[0001]本发明涉及经处理的表面活性剂组合物，所述表面活性剂组合物具有改善的味道，此类组合物包含水溶性表面活性剂、含量减少的不可取的非极性物质、以及水。
【背景技术】
[0002]传统上，已经花费很多努力以改善口腔护理组合物例如牙粉(牙膏)、漱口水等的味道、颜色、气味或透明度。因为此类组合物的性质，产品的味道对消费者而言可能经常比实际的或感知的功效更重要。因为很多有效的口腔护理组合物具有不可取的味道、颜色、气味或透明度，所以努力改善这些特性在本领域中是常见的。就味道而言，补救不可取的产品味道的一种方式是添加附加的组分如风味剂，其将为消费者改善总体味道体验。然而，此类补救可能是昂贵的并且其可能难以完全掩蔽不可取的味道。通过染料或其它添加剂改善颜色或透明度具有相似的问题。
[0003]水溶性表面活性剂如烷基磷酸酯表面活性剂是可商购获得的，其用于包括口腔护理组合物的多种消费品中。这些阴离子表面活性有机磷酸酯试剂对釉质表面具有强亲和力，并且具有充分的表面结合倾向，以使薄膜蛋白质解吸，并且保持附连到釉质表面。此类性能使得这些材料对于掺入口腔护理组合物如牙膏中而言是可取的。然而，尽管它们具有可取的性能，但是这些材料在口腔护理组合物中尚未广泛地商业化。该商业化缺乏的一个原因可能是通常与可商购获得的烷基磷酸酯物质相关联的不良味道和/或气味特征。尽管味道在其它消费品工业，诸如衣物洗涤、洗发剂或个人清洁中可能不是考虑因素，但是其在口腔护理中是重要的考虑因素。相似地，虽然与用于衣物洗涤、洗发剂或个人清洁产品中的物质相关联的任何不可取的气味可通常通过添加香料来补救，但是必须将口腔护理组合物中的香料含量保持至对消费者接受度而言的最小值，并且在使用时可产生另外的令人不悦的味道。
[0004]一般还已知通过蒸汽汽提、真空汽提、和/或碳过滤方法纯化表面活性剂物质以有益地除去杂质，以增加功效、使不可取的副反应最小化等。然而，已发现这些纯化方法不足以补救与可商购获得的水不溶性表面活性剂物质相关联的令人不悦的味道和/或气味。
[0005]液/液萃取(LLE)通常在本领域中已知可用于分离混合物的组分，其中所述组分具有不同极性，当在两种不混溶的溶剂内混合时，其可被分离，所述溶剂在混合后形成液体双层。例如，LLE可用于纯化或清洁样品，所述样品包含与样品的大部分或一种或多种期望的组分极性显著不同的杂质。这可通过将样品与溶剂混合来实现，所述溶剂与样品溶于其中的原液不混溶。
[0006]在化学处理中已利用LLE以减少或消除不可取的副产物或污染物。例如，授予Hoke等人的PCT专利申请2008005550 (Procter&Gamble)公开了水洗程序以除去来自胡椒薄荷油的极性硫杂质，从而当在包含亚锡离子的牙粉中配制时避免恶臭形成。在授予Noyes等人的美国专利4，352，829 (Procter&Gamble)中，示出从咖啡中乙酸乙酯提取咖啡因是有效的脱咖啡因方法。[0007]然而，仍然有兴趣寻找改善水溶性表面活性剂(如用于口腔护理组合物中的那些)的总体味道和/或气味的方法，所述方法是有效的、成本有效的，并且是消费者所期望的。
【发明内容】
[0008]现在令人惊奇地发现利用溶剂如乙酸乙酯的液-液萃取方法可用于显著减少存在于水溶性表面活性剂原料中的非极性物质的出现，并从而改善表面活性剂的气味和/或味道特征。
[0009]不受理论的约束，现在据信先前通常被认为具有来自纯材料本身的不良味道和/或气味特征的水溶性表面活性剂事实上在味道和气味方面是令人惊奇地可接受的。已令人惊奇地发现，通常存在于可商购获得的水溶性表面活性剂中的非极性物质诸如残余的醇、醇乙氧基化物、醛、醚、酮、烷基胺和酯，可能与大部分先前与表面活性剂本身相关联的不良味道和气味相关。因为经常将这些材料中的一些用于风味剂和香料中，所以还令人惊奇的是用于从下面的表面活性剂中更有效地萃取这些材料的新方法将产生此类结果。例如，就包含在风味剂和香料中而言，十二醇和十二醛通常被认为是安全且可用的，还已令人惊奇地发现，如果以显著更高的含量包含在水溶性表面活性剂组合物中，则这些材料呈现出令人不悦的味道如苦味、肥皂味等。
[0010]另外不受理论的约束，使用适当溶剂的液-液萃取比用于纯化此类表面活性剂的先前已知的技术更有效，其允许此类表面活性剂以最小的不良味道和/或气味属性掺入口腔护理产品中。
[0011]因此本发明还涉及经处理的表面活性剂组合物，所述表面活性剂组合物包含水溶性表面活性剂并表现出改善的味道，所述组合物包含:按所述组合物的重量计约10%至约94%的水溶性表面活性 剂,所述水溶性表面活性剂选自烷基磷酸酯表面活性剂、烷基磷酸酯乙氧基化表面活性剂、甜菜碱表面活性剂、甜菜碱乙氧基化表面活性剂、氧化胺表面活性剂、以及它们的混合物；以及按所述组合物的重量计约3%至约90%的水；其中所述组合物还包含:按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约4%的总不可取的非极性物质；按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约2.5%的醇，所述醇具有大于4的碳链长度；按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约1%的胺和酰胺物质；以及按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约1%的不可取的非极性物质，所述非极性物质选自醛、酯、酮和有机酸。
[0012]在一个实施例中，本发明涉及此类组合物，其中所述水溶性表面活性剂至少约30%可溶于水中。
[0013]在一个实施例中，本发明涉及此类组合物，其中所述水溶性表面活性剂选自椰油酰氨基丙基甜菜碱、月桂基甜菜碱、辛基/癸酰胺基甜菜碱、单烷基磷酸酯、烷基乙氧基化表面活性剂、氧化胺、以及它们的混合物。
[0014]在一个实施例中，本发明涉及此类组合物，其中所述水溶性表面活性剂选自椰油酰氨基丙基甜菜碱、单烷基磷酸酯、烷基乙氧基化表面活性剂、以及它们的混合物。
[0015]在一个实施例中，本发明涉及此类组合物，其中所述水溶性表面活性剂为乙氧基化单烷基磷酸酯表面活性剂。
[0016]在一个实施例中，本发明涉及此类组合物，其中所述组合物包含按所述组合物的重量计约10%至约50%的水溶性表面活性剂。[0017]在一个实施例中，本发明涉及此类组合物，其中所述组合物包含按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约2%的不可取的非极性物质。
[0018]在一个实施例中，本发明涉及此类组合物，其中所述组合物包含按所述组合物的重量计约3%至约20%的水。
[0019]在一个实施例中，本发明涉及此类组合物，其中所述组合物包含按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约1%的醇，所述醇具有大于4的碳链长度。
[0020]在一个实施例中，本发明涉及此类组合物，其中所述组合物包含按所述组合物的重量计约20%至约30%的水溶性表面活性剂；按所述组合物的重量计约60%至约90%的水；以及按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约2%的总醇，所述醇具有大于4的碳链长度。
[0021]在一个实施例中，本发明涉及此类组合物，其中使所述组合物经受液-液萃取工艺。
[0022]本发明还涉及经处理的表面活性剂组合物，所述表面活性剂组合物包含单烷基磷酸酯表面活性剂，并且具有改善的味道，所述组合物包含:按所述组合物的重量计约10%至约94%的单烷基磷酸酯表面活性剂；按所述组合物的重量计约3%至约90%的水；按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约4%的不可取的非极性物质；以及按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约2.5%的醇，所述醇具有大于4的碳链长度。
[0023]在一个实施例中，本发明涉及此类组合物，其中所述组合物包含按所述单烷基磷酸酯表面活性剂的重量计少于约0.5%的醇，所述醇具有大于4的碳链长度。
[0024]在一个实施例中，本发明涉及此类组合物，其中所述表面活性剂选自椰油酰氨基丙基甜菜碱，并且包含按所述椰油酰氨基丙基甜菜碱表面活性剂的重量计少于约3%的不可取的非极性物质；并且包含按所述椰油酰氨基丙基甜菜碱表面活性剂的重量计少于约1%的胺和酰胺物质。
[0025]在一个实施例中，本发明涉及此类组合物，其中所述组合物包含按所述椰油酰氨基丙基甜菜碱表面活性剂的重量计少于约0.25%的胺和酰胺物质。
[0026]本发明还涉及经处理的表面活性剂组合物，所述表面活性剂组合物包含水溶性表面活性剂，并且具有改善的味道，所述组合物基本上由以下物质组成:按所述组合物的重量计约10%至约94%的水溶性表面活性剂；按所述组合物的重量计约3%至约90%的水；以及按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约1%的不可取的非极性物质。
[0027]本发明还涉及口腔护理组合物，所述口腔护理组合物包含此类表面活性剂组合物。
[0028]本发明还涉及此类口腔护理组合物，所述口腔护理组合物为选自以下的形式:牙膏、牙粉、牙胶、龈下胶、漱口水、摩丝、泡沫、口喷剂、锭剂、咀嚼片、口香糖或假牙产品。
[0029]本发明还涉及此类口腔护理组合物，其中将口腔护理组合物掺入条或膜上，用于直接施用或附接到口腔表面。
【具体实施方式】[0030]本发明涉及具有改善的味道的经处理的水溶性表面活性剂组合物。此类组合物包含按所述组合物的重量计10%至约94%的水溶性表面活性剂，所述水溶性表面活性剂选自烷基磷酸酯表面活性剂、烷基磷酸酯乙氧基化表面活性剂、甜菜碱表面活性剂、甜菜碱乙氧基化表面活性剂、氧化胺表面活性剂、以及它们的混合物；以及按所述组合物的重量计约3%至约90%的水；其中所述组合物还包含:按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约4%的总不可取的非极性物质；按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约2.5%的醇，所述醇具有大于4的碳链长度；按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约1%的胺和酰胺物质；以及按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约1%的不可取的非极性物质，所述非极性物质选自醛、酯、酮和有机酸。
[0031]在一个实施例中，经处理的水溶性表面活性剂组合物先前已经受液-液萃取工艺。
[0032]这些元素将在下文中更详细地讨论。
[0033]水溶性表面活性剂
[0034]本发明的组合物包含按所述组合物的重量计约10%至约94%的水溶性表面活性剂。在一个实施例中，本发明的组合物包含按所述组合物的重量计约10%至约70%，10%至约50%，或者约20%至约30%的水溶性表面活性剂。
[0035]如本文所用，“水溶性表面活性剂”是指当在室温(25°C )下测量时，至少部分可溶于水中的那些表面活性剂。在一个实施例中，水溶性表面活性剂至少10%可溶于水中，或者至少20%可溶于水中，并且还或者至少30%可溶于水中，或者至少40%可溶于水中。
[0036]可用于本文的水溶性表面活性剂的例子包括椰油酰氨基丙基甜菜碱、月桂基甜菜碱、辛基/癸酰胺基甜 菜碱、单烷基磷酸酯、烷基乙氧基化磷酸酯、氧化胺、以及它们的混合物。
[0037]在一些实施例中，可用于本文的水溶性表面活性剂可选自阴离子表面活性剂诸如烷基磷酸酯。这些表面活性有机磷酸酯试剂对釉质表面具有强亲和力，并且具有充分的表面结合倾向，以使薄膜蛋白质解吸，并且保持附连到釉质表面。有机磷酸酯化合物的合适例子包括单_、二-或三酯，它们由以下通式结构表示，其中Z1、Z2或Z3可相同或不同，至少一个是有机基团，在一个实施例中选自I至22个碳原子的直链或支化的烷基或烯基基团，其任选地被一个或多个磷酸酯基团、烷氧基化烷基或烯基、(多)糖、多元醇或聚醚基团取代。
[0038]
0
Z1..........................................0\J| ,0—1.2
P
1
0...................[0039]一些其它试剂包括由以下结构表示的烷基或烯基磷酸酯:
[0040]
O
R1..................(OOn H 2 π) (ΟΟπιΧ'12π ) …10 p 腳——陽:
a b I
0
1
[0041]其中Rl表示6至22个碳原子的直链或支化的烷基或烯基基团，其任选地被一个或多个磷酸酯基团取代；n和m单独地并且分别地为2至4，并且a和b单独地并且分别地为O至20 ；Z2和Z3可相同或不同，各自表不氢、碱金属、铵、质子化烷基胺或质子化官能烧基胺如链烷醇胺、或Rl — (OCnH2n) a (OCmH2m) b 一基团。合适试剂的例子包括烷基磷酸酯和烷基(聚)烷氧基磷酸酯如月桂基磷酸酯；PPG5鲸蜡硬脂基聚氧乙烯醚-10磷酸酯；月桂基聚氧乙烯醚-1磷酸酯；月桂基聚氧乙烯醚-3磷酸酯；月桂基聚氧乙烯醚-9磷酸酯；三月桂基聚氧乙烯醚-4磷酸酯；C12-18PEG9磷酸酯；二月桂基聚氧乙烯醚_10磷酸钠。在一个实施例中，烷基磷酸酯是聚合的。聚烷基磷酸酯的例子包括包含重复的烷氧基基团作为聚合部分的那些，具体地3个或更多个乙氧基、丙氧基、异丙氧基或丁氧基基团。
[0042]可用于本发明中的两性离子或两性表面活性剂包括脂族季铵、馨和锍化合物的
衍生物，其中所述脂族基团可为直链或支化的，并且其中脂族取代基之一包含约8至18个碳原子，并且一个包含阴离子水增溶基团，例如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。合适的两性表面活性剂包括甜菜碱表面活性剂，如授予Polefka等人的美国专利5，180，577中所公开。典型的烷基二甲基甜菜碱包括癸基甜菜碱或2-(N-癸基-N，N-二甲基铵基)乙酸酯、椰油基甜菜碱或2-(Ν-椰油基-N，N- 二甲基铵基)乙酸酯、十四烷基甜菜碱、棕榈基甜菜碱、月桂基甜菜碱、鲸蜡基甜菜碱、硬脂基甜菜碱等。酰氨基甜菜碱由椰油酰氨基乙基甜菜碱、椰油酰氨基丙基甜菜碱(CAPB)、以及月桂酰氨基丙基甜菜碱所例示。经常与这些表面活性剂相关联的不良味道为肥皂味、苦味、化学制品味和/或人造味。
[0043]附加的合适聚合有机磷酸酯试剂包括葡聚糖磷酸酯、多葡糖苷磷酸酯、烷基多葡糖苷磷酸酯、聚甘油基磷酸酯、烷基聚甘油基磷酸酯、聚醚磷酸酯和烷氧基化多元醇磷酸酯。一些具体的例子为PEG磷酸酯、PPG磷酸酯、烷基PPG磷酸酯、PEG/PPG磷酸酯、烷基PEG/PPG磷酸酯、PEG/PPG/PEG磷酸酯、二丙二醇磷酸酯、PEG甘油基磷酸酯、PBG (聚丁二醇)磷酸酯、PEG环糊精磷酸酯、PEG脱水山梨糖醇磷酸酯、PEG烷基脱水山梨糖醇磷酸酯和PEG甲基葡糖苷磷酸酯。合适的非聚合磷酸酯包括烷基单甘油酯磷酸酯、烷基脱水山梨糖醇磷酸酯、烷基甲基葡糖苷磷酸酯、烷基蔗糖磷酸酯。经常与这些表面活性剂相关联的不良味道为肥皂味、化学制品味和/或人造味。
`[0044]可用于本文的水溶性两性表面活性剂还包括氧化胺表面活性剂。氧化胺为叔胺，通常为C12-C18烷基二甲基，N-氧化物氧化的结果。例如，可用于本文的氧化胺表面活性剂可包括月桂基二甲基氧化胺；月桂基二羟乙基氧化胺；椰油酰氨基丙基氧化胺；月桂酰氨基丙基氧化胺；鲸蜡基二甲基氧化胺；3_月桂酰氨基丙基-N，N- 二甲基氧化胺。
[0045]在一个实施例中，所述水溶性表面活性剂选自烷基磷酸酯表面活性剂、烷基磷酸酯乙氧基化表面活性剂、月桂基硫酸酯表面活性剂、甜菜碱表面活性剂、甜菜碱乙氧基化表面活性剂、氧化胺表面活性剂、以及它们的混合物。在另一个实施例中，水溶性表面活性剂选自烷基磷酸酯表面活性剂、烷基磷酸酯乙氧基化表面活性剂、以及它们的混合物。在一个实施例中，水溶性表面活性剂为单烷基磷酸酯表面活性剂。
[0046]在一个实施例中，表面活性剂选自椰油酰氨基丙基甜菜碱、单烷基磷酸酯、乙氧基化单烷基磷酸酯、以及它们的混合物。
[0047]水
[0048]本发明的组合物包含按所述组合物的重量计约3%至约90%的水。在一个实施例中，所述组合物包含按所述组合物的重量计约30%至约90%的水。在一个实施例中，本发明的组合物包含按所述组合物的重量计约3%至约20，或者约60%至约90%，或者约70%至约80%的水。
[0049]不可取的非极性物质
[0050]本发明的组合物包含按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约4%的不可取的非极性物质。相对于存在于组合物中的水溶性表面活性剂的总重量测量不可取的非极性物质的重量，以清楚地确定不可取的非极性物质与水溶性表面活性剂之间的期望比率，并由此避免可能随较大量水存在的稀释效应。
[0051]在一个实施例中，组合物包含少于约3%、或者少于约2.5%、或者少于约2%、或者少于约1%、或者少于约0.5%、或者少于约0.25%、或者少于约0.15%的不可取的非极性物质，全部按所述水溶性表面活性剂的重量计。 [0052]在一个实施例中，组合物包含按所述组合物的重量计至少20%的水溶性表面活性剂，以及按所述组合物的重量计少于1%，或者按所述组合物的重量计少于0.5%的不可取的非极性物质。
[0053]如本文所用，“不可取的非极性物质”是指存在于需要处理的水溶性表面活性剂组合物中的任何非极性物质。在一个实施例中，不可取的非极性物质选自残余的醇、醇乙氧基化物、醛、醚、酮、烷基胺、酰胺、胺和酯。
[0054]在一个实施例中，不可取的非极性物质可为异味组分，所述异味组分选自杂质、未反应的原料、副产物和/或污染物。此类不可取的非极性物质可能被消费者描述成肥皂味、苦味、金属味、土味或灰尘味、以及涩味。肥皂味通常通过十二醛或十二醇的存在来表征。苦味可能在烷基胺或醇的存在下发生。
[0055]组合物还包含按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约2.5%的醇，所述醇具有大于4的碳链长度。在一个实施例中，所述组合物包含按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约2%、或者少于约1.5%、或者少于约1%、或者少于约0.75%、或者少于0.5%、或者少于0.25%、或者少于0.1%、或者少于0.05%、或者少于0.01%的醇，所述醇具有大于4的碳链长度。
[0056]所述组合物还包含按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约1%的胺或酰胺物质。在一个实施例中，组合物包含按所述水溶性表面活性剂的重量计少于0.75%、或者少于
0.5%、或者少于0.25%、或者少于0.1%、或者少于0.05%、或者少于0.01%的胺或酰胺物质。
[0057]组合物还包含按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约1%的不可取的非极性物质，所述非极性物质选自醛、酯、酮和有机酸。在一个实施例中，所述组合物包含按所述水溶性表面活性剂的重量计少于0.75%、或者少于0.5%、或者少于0.25%、或者少于0.1%、或者少于0.05%、或者少于0.01%的不可取的非极性物质，所述非极性物质选自醛、酯、酮和有机酸。
[0058]在一个实施例中，水溶性表面活性剂为单烷基磷酸酯。在一个此类实施例中，所述组合物包含单烷基磷酸酯，并且所述组合物还包含按所述单烷基磷酸酯的重量计少于约
2.5%、或者少于约2%、或者少于约1.5%、或者少于约1%、或者少于约0.5%、或者少于约0.1%、或者少于约0.01%的醇，所述醇具有大于4的碳链长度。
[0059]在一个实施例中，水溶性表面活性剂为椰油酰氨基丙基甜菜碱，并且所述组合物包含按所述椰油酰氨基丙基甜菜碱表面活性剂的重量计少于约1%、或者少于约0.75%、或者少于约0.5%、或者少于约0.1%、或者少于约0.05%、或者少于约0.01%、或者不可测量量的胺和酰胺物质。
[0060]在一个实施例中，组合物包含按所述组合物的重量计约10%至约50%、或者约20%至约30%的经处理的水溶性表面活性剂，约30至约70%、或者约3%至约30%的水，以及按所述水溶性表面活性剂的重量计少于约1%的总醇。
[0061]液-液萃取工艺
[0062]在一个实施例中，已使本文的组合物经受液-液萃取工艺。如本文所用，液-液萃取也称为溶剂萃取或分配，是指基于其在两种不同的不混溶液体(在此为水和溶剂)中的相对溶解度来分离化合物的标准方法。其是将物质从一种液相萃取到另一种液相中。“液-液”短语是指作为萃取程序的一部分而混合的两种不同的不混溶液体。如本文所用，不混溶的是指当混合在一起时，两种液体形成至少两个层的能力。所述层可在将两种液体混合并使得其静止保留可变的时间段后形成，或者在一些情况下，可将两种液体的混合物离心和/或冷却至低于室温以便辅助分离。
[0063]通常，在液-液萃取中，一种相将是含水的，并且另一种为非极性亲脂性有机溶剂诸如醚、MTBE、二氯甲烷、氯仿、或乙酸乙酯。尽管重要的特例是大部分卤化溶剂，但是大部分有机溶剂浮于水相的顶部上。
[0064]通常用于实验室中设定用于液-液萃取的设备包括分液漏斗。在小型工厂或实验室中，可使用分批液-液萃取方法，诸如通过将两种液体混合并且然后将它们引入大型分液漏斗中。在较大规模的工厂生产中，可将多级连续逆流萃取器用于依次快速并容易地运行多次萃取。在一个实施 例中，所述工艺包括在萃取过程中使用选自以下的机器:离心接触器、薄层萃取器、喷雾柱、脉冲柱和混合沉降器、以及它们的组合。
[0065]在很多情况下，分液漏斗具有锥形之上为半球的形状。其在顶部处具有塞子并且在底部处具有活塞(龙头)。用于实验室中的分液漏斗通常由硼硅酸盐玻璃制成，并且它们的活塞由玻璃或PTFE制成。典型的尺寸介于50mL与3L之间。在工业化学中，它们可能大得多，并且就大得多的体积而言，使用离心机。
[0066]为使用分液漏斗，在底部处的活塞关闭的情况下，将萃取混合物通过顶部引入所述分液漏斗中。然后关闭漏斗并通过多次倒置漏斗来轻轻摇动。然后将漏斗倒置并小心地打开龙头，以释放过量的蒸气压。然后将漏斗放在一边以允许相完全分离。然后打开顶部和底部的龙头，并且通过重力单独地释放两相并分别收集。
[0067]在一个实施例中，液-液萃取工艺将使用萃取步骤，其中将不可取的非极性物质从水相转移到溶剂相，并然后任选地随后进行擦洗阶段，其中从溶剂相中除去不可取的非极性物质，然后任选地随后进行汽提阶段，在汽提阶段中从溶剂相中除去任何水溶性表面活性剂或其它材料。然后可处理溶剂相以使得其易于再次使用。
[0068]在一个实施例中，所述工艺包括从水相中收集水溶性表面活性剂的步骤。在另一个实施例中，在从水相中收集水溶性表面活性剂的步骤后，使水溶性表面活性剂经受以下步骤中的一个或多个:
[0069]a)重复工序至少一次，任选地连续重复所述工序至少3次，任选地重复所述工序至少4次；
[0070]b)另外的过滤步骤，任选地使用碳过滤；和/或[0071]c)将水溶性表面活性剂掺入口腔护理组合物中。
[0072]口脖护理纟目合物
[0073]可将本文的经处理的水溶性表面活性剂组合物掺入口腔护理组合物中，从而得到相对于包含未处理的水溶性表面活性剂的组合物具有改善的味道的口腔护理组合物。
[0074]如本文所用，“口腔护理组合物”是指在普通使用过程中不是被故意吞咽以用于特定治疗剂的内吸性给药目的，而是在口腔中保留充分的时间，以基本上接触所有的牙齿表面和/或口腔组织以用于口腔活性目的的产品。所述口腔护理组合物可为多种形式，包括牙膏、牙粉、牙胶、龈下胶、漱口水、摩丝、泡沫、口喷剂、锭剂、咀嚼片、口香糖或假牙产品。该口腔护理组合物还可掺入条或膜上，用于直接施用或附接到口腔表面。
[0075]在一个实施例中，口腔护理组合物还包含研磨剂。可用于本文的研磨剂的例子包括沉淀二氧化硅、熔融二氧化硅、以及它们的混合物。
[0076]SM
[0077]实例1
[0078]改善的MAP L213/S表面活件剂
[0079]使用本文所示的方法从MAP L213/S (单烷基磷酸酯表面活性剂水溶液，由Rhodia供应)中萃取不可取的非极性物质，其中将乙酸乙酯(由Honeywell Burdick&Jackson(Muskegon, MI, USA)供应)用作萃取溶剂。然后分析经萃取的材料,并且在萃取后评价经处理的MAP L213/S的味道和气味，并且示出为非常温和，尤其是当与MAP L213/S原料相比时。从商业供应的MAP L213/S材料中除去的不可取的物质如下表3中所示。采用以下工序:
[0080]1.将100克的MAP L213/S置于干净的250mL分液漏斗中。
[0081]2.将1OOmL的乙酸乙酯加入用塞子塞住的分液漏斗中，并剧烈摇动大约I分钟。
[0082]3.然后将分液漏斗内容物静置一段时间直至它们进入两个视觉上不同的层。
[0083]4.将底层(经处理的MAP L213/S)从分液漏斗中排入干净的250mL第二分液漏斗中。
[0084]5.分别收集乙酸乙酯并放在一边用于其它目的。
[0085]6.然后将IOOmL新鲜乙酸乙酯的第二等分试样加入分液漏斗中的经处理的MAPL213/S中，并且将步骤2-5重复总计5次。
[0086]7.在最后的萃取步骤后，将含水层收集到圆底烧瓶中，然后将所述圆底烧瓶置于旋转蒸发器(由 BUCHI Labortechnik AG (Flawil, Switzerland)供应的 RElll 型)上。将旋转蒸发器的水浴设定在80°C下，并使其运行直至不再感知到乙酸乙酯气味。
[0087]7.然后获得经处理的MAPL213/S表面活性剂的质量，并且加入水以弥补任何质量损失，所述质量损失是由于连同EtOAc去除的水损失。“为评估萃取效率，经由浸入式固相微萃取(SPME)，随后通过GC-MS (使用Agilent6890型GC&5973型质谱监测器，AgilentTechnologies,Wilmington,DE,USA)来分析萃取前和后的口腔护理组分的样品。比较萃取前和后的样品的杂质峰面积以测定其去除效率。”
[0088]表3-用EtOAc LLE处理单烷基磷酸酯的结果
[0089]
【权利要求】
1.一种经处理的表面活性剂组合物,包含水溶性表面活性剂并表现出改善的味道,所述组合物包含: a)按所述组合物的重量计10%至94%的水溶性表面活性剂，所述水溶性表面活性剂选自烷基磷酸酯表面活性剂、烷基磷酸酯乙氧基化表面活性剂、甜菜碱表面活性剂、甜菜碱乙氧基化表面活性剂、氧化胺表面活性剂、以及它们的混合物；和 b)按所述组合物的重量计3%至90%，优选3%至20%的水； c)其中所述组合物还包含: i)按所述水溶性表面活性剂的重量计少于4%的总不可取的非极性物质； ?)按所述水溶性表面活性剂的重量计少于2.5%的醇，所述醇具有大于4的碳链长度； iii)按所述水溶性表面活性剂的重量计少于1%的胺和酰胺物质；和 iv)按所述水溶性表面活性剂的重量计少于1%的不可取的非极性物质，所述非极性物质选自醛、酯、酮和有机酸。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述水溶性表面活性剂至少30%可溶于水。
3.根据权利要 求1或权利要求2所述的组合物，其中所述水溶性表面活性剂选自椰油酰氨基丙基甜菜碱、月桂基甜菜碱、辛基/癸酰胺基甜菜碱、单烷基磷酸酯、乙氧基化单烷基磷酸酯、氧化胺、以及它们的混合物，并且优选为乙氧基化单烷基磷酸酯表面活性剂。
4.根据权利要求1、2或3中任一项所述的组合物，其中所述组合物包含按所述组合物的重量计10%至50%的水溶性表面活性剂。
5.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述组合物包含按所述水溶性表面活性剂的重量计少于2%的不可取的非极性物质。
6.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述组合物包含按所述水溶性表面活性剂的重量计少于1%的醇，所述醇具有大于4的碳链长度。
7.根据权利要求1所述的经处理的表面活性剂组合物，所述组合物包含: a)按所述组合物的重量计10%至94%的乙氧基化单烷基磷酸酯表面活性剂； b)按所述组合物的重量计3%至90%的水； c)按所述水溶性表面活性剂的重量计少于4%的不可取的非极性物质；和 d)按所述水溶性表面活性剂的重量计少于2.5%，优选少于0.5%的醇，所述醇具有大于4的碳链长度。
8.根据权利要求1所述的组合物，其中所述表面活性剂选自椰油酰氨基丙基甜菜碱，并且包含按所述椰油酰氨基丙基甜菜碱表面活性剂的重量计少于3%的不可取的非极性物质；并且包含按所述椰油酰氨基丙基甜菜碱表面活性剂的重量计少于1%的胺和酰胺物质。
9.一种口腔护理组合物，包含权利要求1的表面活性剂组合物，其中所述口腔护理组合物为选自以下的形式:牙膏、牙粉、牙胶、龈下胶、漱口水、摩丝、泡沫、口喷剂、锭剂、咀嚼片、口香糖或假牙产品。
10.根据权利要求9所述的口腔护理组合物，其中将所述口腔护理组合物掺入条或膜上，用于直接施用或附接到口腔表面。
【文档编号】A61K8/41GK103764113SQ201280036220
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2012年8月2日 优先权日:2011年8月2日
【发明者】S·H·霍克二世, J·C·霍特, M·A·海斯特, B·D·克莱尔 申请人:宝洁公司