一种提取茄子黄酮的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及医学制药领域，尤其是涉及一种提取茄子黄酮的方法。
【背景技术】
[0002]茄子含黄酮类化合物，具抗氧化功能，可防止细胞癌变，同时，能降低血液中的胆固醇含量，预防动脉硬化，可调节血压，保护心脏，具有很好的药用价值。平均每100g茄子中含有2g黄酮，可将茄子列入到平时的食谱中，以达到保健作用，但若要达到治病的目的，单纯的依靠食用茄子是远远不够的，所以对茄子黄酮的提取具有重要的意义。
[0003]传统的提取方法，提取温度较高、提取时间长，而且提取出的茄子含黄酮类化合物的纯度很低。目前，植物类的提取工艺主要有蒸馏溶剂提取、超临界流体提取、二氧化碳低温提取等方法，但是还没有非常纯熟的适合提取茄子黄酮的技术，从文献调研发现，对茄子黄酮的研究多集中在对现有提取工艺的优化以及不同品种的黄酮含量及其抗氧化活性的研究，而对其活性成分黄酮类物质的提取及纯化工艺方面的报道较少。
[0004]兰州理工大学食品科学与过程系的杜津昊对茄子皮中黄酮的提取及其抗氧化活性进行了研究，实验采用乙醇热浸提法对茄子皮中总黄酮提取工艺条件进行优化并对其抗氧化活性进行研究。通过单因素实验和正交试验研究茄子皮中黄酮提取的最佳条件为:提取溶剂为乙醇，乙醇浓度75%，料液比1:35，提取时间3.5h，提取温度70°C，其影响的主次顺序依次为提取时间>乙醇浓度>提取温度>料液比。研究了茄子皮中总黄酮对羟自由基的清除能力。结果表明，茄子皮中黄酮清除羟自由基的能力仅次于VC，且清除能力随着浓度的增大而升高。
[0005]沈阳农业大学园艺学院的周宝利、李兴宝、李腾飞等人研究茄子果实中黄酮提取的最佳工艺，比较不同品种茄子果实的黄酮含量。通过单因素试验考察乙醇溶液体积分数、提取温度、提取时间、料液比4因素对黄酮提取率的影响。在单因素试验基础上设计正交试验，确定最佳提取工艺。通过对不同品种茄子黄酮含量的测定比较，确定黄酮含量相对高的品种和采收时期。结果表明:茄子黄酮的最佳提取工艺条件为乙醇溶液体积分数80%、温度40°C、提取时间80min、料液比1:20(g/mL)，提取率为2.2%，检测辽宁地区主栽的8个茄子品种黄酮含量，在坐果之后14d黄酮含量最高，其中，绿茄品种中辽茄5号的黄酮含量最高为56.3mg/g ;紫茄品种中，立原紫茄黄酮含量最高为25.7mg/g。
[0006]以上的研究为工业化生产提供了一定的依据，我们经过实验对比发现，超临界流体提取时由于超临界状态下其渗透力太强，给后续分离、纯化处理带来麻烦，而二氧化碳低温提取方法其黄酮提取率比较高，但费用昂贵，不适合工业化推广生产。所以急需研究出一种方便简单、提取充分且提取质量高的茄子黄酮提取工艺。
【发明内容】
[0007]本发明解决的技术方案就是提供一种提取茄子黄酮的方法，提取质量高，提取方法方便简单、提取充分。
[0008]本发明的技术方案为:一种提取茄子黄酮的方法，具体步骤如下:新鲜茄子清洗干净，取可用部分切成小块，用水或者氯化钠溶液浸泡，用水浸泡时所用的水温度控制在0_15°C，用氯化钠溶液浸泡时所用的氯化钠溶液的质量百分比浓度控制在0.25-0.50% ,,在温度稍低的水中或者低浓度氯化钠溶液中浸泡，可以使茄子中含有的微量毒素释放出来，进一步保证提取物的纯度，放入烘干机内烘干水分，再粉碎成粉末，用索氏提取器提取分离出脂肪，用动态逆流提取方法得到提取物，所述的动态逆流提取过程中，以水为提取溶剂，提取温度为25°C -38°C，每次提取时间2-4小时，一共提取2_3次，提取过程中每间隔30min对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空，最后合并提取液，过滤得上清液，再上大孔吸附树脂吸附，所述的大孔吸附树脂为D101型大孔吸附树脂，吸附后依次用水、15%、25 %、35 %、45 %洗脱，再用65 %乙醇洗脱，流速25ml/min，根据各化合物在不同浓度的乙醇溶液中的溶解度不同，可以将茄子中含有的各类化合物依次洗脱出来，以保证所需的黄酮类化合物的纯度，最后经过真空冷冻干燥得到茄子黄酮，所述的真空冷冻干燥过程中，冻干条件为:加热温度为28-40 °C，冷阱温度为-45-55 °C，压力为35_55Pa，冻干时间为
5.0-8.0ho
[0009]进一步地，所述的新鲜前子的可用部分为前蒂、前子皮和前子肉，前蒂、前子皮和茄子肉中均含有丰富的黄酮，所以都可以用来提取黄酮。
[0010]进一步地，所述的新鲜前子选自早熟墨前、杭州红前、苏崎前子、台湾红前、马来西亚紫长茄、三亚紫长茄。
[0011]本发明的有益效果体现在:本发明提供的提取茄子黄酮的方法科学合理，针对茄子淀粉含量少，提出使用动态逆流提取方法进行提取，不需要进行后期复杂的处理，不仅提取率高，而且提取出的黄酮质量好、纯度高。
【具体实施方式】
[0012]实施例1:一种提取茄子黄酮的方法，具体步骤如下:选取新鲜的早熟墨茄、杭州红前、苏崎前子、台湾红前、马来西亚紫长前或三亚紫长前清洗干净，连同前蒂、前子皮和前子肉一起切成小块，用0°c的低温水或者质量百分比浓度为0.25%的氯化钠溶液浸泡1.0小时，捞出沥干后放入烘干机内烘干水分，再进入粉碎机粉碎成粉末，用索氏提取器提取分离出脂肪，由于茄子淀粉含量少，非常适合动态逆流提取方法，以水为提取溶剂，由于茄子黄酮的提取温度不宜过高，经反复试验发现在温度25°C时提取效率较高，每次提取时间2小时，一共提取2次，提取过程中每间隔30min对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空，最后合并提取液，过滤取上清液，得到提取物，再上D101型大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，吸附后依次用水、15 %、25 %、35 %、45 %和65 %乙醇梯度洗脱，流速控制为25ml/min，根据各化合物在不同浓度的乙醇溶液中的溶解度不同，可以将茄子中含有的各类化合物依次洗脱出来，以保证所需的黄酮类化合物的纯度，对提取物进行分离、纯化后，使用真空冷冻干燥机，将冻干条件设为:加热温度为28°C，冷阱温度为_45°C，压力为35Pa，冻干时间为5.0h,经冷冻干燥得到茄子黄酮。
[0013]实施例2:—种提取茄子黄酮的方法，具体步骤如下:选取新鲜的早熟墨茄、杭州红前、苏崎前子、台湾红前、马来西亚紫长前或三亚紫长前清洗干净，连同前蒂、前子皮和前子肉一起切成小块，用7.5°C的低温水或者质量百分比浓度为0.375%的氯化钠溶液浸泡1.25小时，捞出沥干后放入烘干机内烘干水分，再进入粉碎机粉碎成粉末，用索氏提取器提取分离出脂肪，由于茄子淀粉含量少，非常适合动态逆流提取方法，以水为提取溶剂，由于茄子黄酮的提取温度不宜过高，经反复试验发现在温度31.5°C时提取效率较高，每次提取时间3小时，一共提取2次，提取过程中每间隔30min对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空，最后合并提取液，过滤取上清液，得到提取物，再上D101型大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，吸附后依次用水、15 %、25%、35 %、45%和65 %乙醇梯度洗脱，流速控制为25ml/min，根据各化合物在不同浓度的乙醇溶液中的溶解度不同，可以将茄子中含有的各类化合物依次洗脱出来，以保证所需的黄酮类化合物的纯度，对提取物进行分离、纯化后，使用真空冷冻干燥机，将冻干条件设为:加热温度为34°C，冷阱温度为5°C，压力为45Pa，冻干时间为
6.5h，经冷冻干燥得到茄子黄酮。
[0014]实施例3:—种提取茄子黄酮的方法，具体步骤如下:选取新鲜的早熟墨茄、杭州红前、苏崎前子、台湾红前、马来西亚紫长前或三亚紫长前清洗干净，连同前蒂、前子皮和前子肉一起切成小块，用15°C的低温水或者质量百分比浓度为0.50%的氯化钠溶液浸泡1.5小时，捞出沥干后放入烘干机内烘干水分，再进入粉碎机粉碎成粉末，用索氏提取器提取分离出脂肪，由于茄子淀粉含量少，非常适合动态逆流提取方法，以水为提取溶剂，由于茄子黄酮的提取温度不宜过高，经反复试验发现在温度38°C时提取效率较高，每次提取时间4小时，一共提取3次，提取过程中每间隔30min对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空，最后合并提取液，过滤取上清液，得到提取物，再上D101型大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，吸附后依次用水、15 %、25 %、35 %、45 %和65 %乙醇梯度洗脱，流速控制为25ml/min，根据各化合物在不同浓度的乙醇溶液中的溶解度不同，可以将茄子中含有的各类化合物依次洗脱出来，以保证所需的黄酮类化合物的纯度，对提取物进行分离、纯化后，使用真空冷冻干燥机，将冻干条件设为:加热温度为40°C，冷阱温度为55°C，压力为55Pa，冻干时间为8.0h,经冷冻干燥得到茄子黄酮。
[0015]最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
【主权项】
1.一种提取茄子黄酮的方法，其特征在于具体步骤如下:新鲜茄子清洗干净，取可用部分切成小块，用水或者氯化钠溶液浸泡，用水浸泡时所用的水温度控制在〇-15°C，用氯化钠溶液浸泡时所用的氯化钠溶液的质量百分比浓度控制在〇.25-0.50%，放入烘干机内烘干水分，再粉碎成粉末，用索氏提取器提取分离出脂肪，用动态逆流提取方法得到提取物，所述的动态逆流提取过程中，以水为提取溶剂，提取温度为25°C -38°C，每次提取时间2-4小时，一共提取2-3次，提取过程中每间隔30min对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空，再上大孔吸附树脂吸附，所述的大孔吸附树脂为D101型大孔吸附树脂，吸附后依次用水、15 %、25 %、35 %、45 %洗脱，再用65 %乙醇梯度洗脱，流速25ml/min，最后经过真空冷冻干燥得到茄子黄酮，所述的真空冷冻干燥过程中，冻干条件为:加热温度为28-40°C，冷阱温度为-45-55°C，压力为35-55Pa，冻干时间为5.0-8.0h。2.根据权利要求1所述的一种提取茄子黄酮的方法，其特征在于所述的新鲜茄子的可用部分为前蒂、前子皮和前子肉。3.根据权利要求1所述的一种提取茄子黄酮的方法，其特征在于所述的新鲜茄子选自早熟墨茄、杭州红茄、苏崎茄子、台湾红茄、马来西亚紫长茄、三亚紫长茄。
【专利摘要】本发明公开了一种提取茄子黄酮的方法，主要步骤为：新鲜茄子清洗干净，取可用部分切成小块，用水或者氯化钠溶液浸泡后，放入烘干机内烘干水分，放入粉碎机中粉碎成粉末，用索氏提取器提取分离出脂肪，再用动态逆流提取方法得到提取物，上大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，对提取物进行分离、纯化，最后经过真空冷冻干燥得到茄子黄酮。本发明提取茄子黄酮的方法与传统工艺相比提取质量明显提高，而且本发明方法方便简单，提取充分。
【IPC分类】A61K36/81
【公开号】CN105250487
【申请号】CN201510679552
【发明人】潘勤霞, 韩德娟, 王志秀
【申请人】潘勤霞
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月19日