专利名称：一种硫化钇纳米带的制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体说涉及一种硫化钇纳米带的制备方法。
背景技术：
无机物纳米带的制备与性质研究目前是材料科学、凝聚态物理、化学等学科研究的前沿热点之一。纳米带是一种用人工方法合成的呈带状结构的纳米材料，它的横截面是一个矩形结构，其厚度在纳米量级，宽度可达到微米级，而长度可达几百微米，甚至几毫米。 纳米带由于其不同于管、线材料的新颖结构以及独特的光、电、磁等性能而引起人们的高度重视。硫化钇1 是一种重要的稀土化合物，在热电材料、环保颜料和陶瓷方面有重要应用。1&纳米材料的研究已引起了人们的高度关注，已经采用直接合成法、微波法、还原法、溶胶-凝胶法和溶剂热法等，制备了 1 纳米粒子和纳米棒。1 纳米带是一种重要的新型纳米材料，将在高性能热电材料、陶瓷、无毒环保颜料和纳米器件等领域得到重要应用，具有广阔的应用前景。目前，未见有1 纳米带的相关报道。专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospirming) 的技术方案，该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法，由 i^ormhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维，其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出，投向对面的接收屏，从而实现拉丝，然后，在常温下溶剂蒸发，或者熔体冷却到常温而固化，得到微纳米纤维。近 10年来，在无机纤维制备技术领域出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案，所述的氧化物包括TiO2, ZrO2, Y2O3> Y2O3:RE3+(RE3+ = Eu3+、Tb3+、Er3+、 Yb3+/Er3+)、NiO、Co3O4、Mn2O3> Mn3O4, CuO、SiO2, A1203、V2O5, ZnO, Nb2O5, MoO3> CeO2, LaMO3 (Μ =Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y3Al5O12, La2Zr2O7等金属氧化物和金属复合氧化物。已有人利用静电纺丝技术成功制备了高分子纳米带(Materials Letters, 2007,61 =2325-2328 ； Journal of Polymer Science =Part B =Polymer Physics，2001，39 :2598-2606)。有人利用锡的有机化合物，使用静电纺丝技术与金属有机化合物分解技术相结合制备了多孔SnA 纳米带(Nanotechnology，2007，18 :435704)；有人利用静电纺丝技术首先制备了 PEO/氢氧化锡复合纳米带，将其焙烧得到了多孔SnO2纳米带(J. Am. Ceram. Soc. ,2008,91(1) 257-262)。董相廷等采用静电纺丝技术制备了稀土氟化物纳米带(中国发明专利，申请号 201010108039. 7)、二氧化钛纳米带(中国发明专利，ZL200810050948. 2)和 Gd3Ga5O12 = Eu3+ 多孔纳米带(高等学校化学学报，2010，31(7)，1291-1四6)。目前，未见1 纳米带的报道。利用静电纺丝技术制备纳米材料时，原料的种类、高分子模板剂的分子量、纺丝液的组成、纺丝过程参数和热处理工艺对最终产品的形貌和尺寸都有重要影响。本发明先采用静电纺丝技术，以氧化钇IO3为原料，用稀硝酸溶解后蒸发，得到Y(NO3)3晶体，加入溶剂 N，N-二甲基甲酰胺DMF和高分子模板剂聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量为90000，得到纺丝液后进行静电纺丝，在最佳的实验条件下，制备出PVP/Y(NO3)3原始纳米带，将其在空气中进行热处理，得到IO3纳米带，以二硫化碳为硫化剂进行硫化，制备出了结构新颖纯相的 Y2S3纳米带。
发明内容
在背景技术中的制备1 纳米粒子和纳米棒，采用了直接合成法、微波法、还原法、溶胶-凝胶法和溶剂热法等。
背景技术：
中的使用静电纺丝技术制备了金属氧化物、金属复合氧化物纳米纤维、高分子纳米带、SnO2纳米带、TiO2纳米带、Gd3Ga5O12 = Eu3+多孔纳米带和稀土氟化物纳米带。所使用的原料、模板剂和溶剂都与本发明的方法不同。为了在纳米带领域提供一种新型稀土硫化物纳米带材料，我们将静电纺丝技术与硫化技术相结合，发明了一种1 纳米带的制备方法。本发明是这样实现的，首先制备出用于静电纺丝的具有一定粘度的纺丝液，应用静电纺丝技术进行静电纺丝，在最佳的实验条件下，制备出PVP/Y(NO3)3原始纳米带，将其在空气中进行热处理，得到IO3纳米带，再以二硫化碳(^2为硫化剂进行硫化，制备出了结构新颖纯相的1&纳米带。其步骤为(1)制备^O3纳米带钇源使用的是氧化钇103，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量为 90000，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂。称取一定量的氧化钇，用稀硝酸溶解后蒸发， 得到Y (NO3) 3晶体，加入适量的DMF溶剂，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌池，并静置池，即形成纺丝液。该纺丝液各组成部分的质量百分数为硝酸钇含量 10 %，PVP含量20 %，溶剂DMF含量70 %。将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径1mm，采用竖喷方式，喷头与水平面垂直，施加8kV的直流电压，固化距离15cm，室温16 30°C，相对湿度为50% 70%，得到PVP/Y(NO3) 3复合纳米带。将所述的PVP/Y (NO3) 3复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1V /min,在700°C 恒温8h，以1°C /min的速率降温至200°C，之后随炉体自然冷却至室温，得到^O3纳米带。(2)制备1 纳米带硫化试剂使用二硫化碳CS2。将所述的IO3纳米带放入刚玉方舟中，方舟置于真空管式炉内，在室温时通入氩气Ar30min，排出炉管内的空气，以5°C /min的加热速率升温至 8000C时通入CS2气体，保温2h，再以5°C /min的降温速率降至200°C，之后自然冷却至室温， 得到1 纳米带，带宽为2. 26 3. 22 μ m,厚度为165nm，长度大于100 μ m。在上述过程中所述的1 纳米带具有良好的晶型，带宽为2.沈 3. 22 μ m，厚度为165nm，长度大于100 μ m，实现了发明目的。
图1是1 纳米带的XRD谱图；图2是米带的SEM照片，该图兼作摘要附图；图3是1 纳米带的EDS谱图；图4是1&纳米带的电导率图。
具体实施方式
本发明所选用的氧化钇^O3的纯度为99. 99 %，聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量 90000, N, N-二甲基甲酰胺DMF，二硫化碳CS2和硝酸均为市售分析纯产品；所用的玻璃仪器、坩埚和设备是实验室中常用的仪器和设备。实施例称取一定量的氧化钇，用稀硝酸溶解后蒸发，得到Y(NO3)3晶体，加入适量的DMF溶剂，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌3h，并静置2h，即形成纺丝液。该纺丝液各组成部分的质量百分数为硝酸钇含量10%，PVP含量20%，溶剂 DMF含量70%。将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径1mm， 采用竖喷方式，喷头与水平面垂直，施加8kV的直流电压，固化距离15cm，室温16 30°C， 相对湿度为50 % 70 %，得到PVP/Y (NO3) 3复合纳米带。将所述的PVP/Y (NO3) 3复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1°C /min，在700°C恒温他，以1°C /min的速率降温至200°C，之后随炉体自然冷却至室温，得到^O3纳米带。硫化试剂使用二硫化碳 (CS2),将所述的IO3纳米带放入刚玉方舟中，方舟置于真空管式炉内，在室温时通入氩气 Ar30min,排出炉管内的空气，以5°C /min的加热速率升温至800°C时通入CS2气体，保温2h， 再以5°C /min的降温速率降至200°C，之后自然冷却至室温，得到1 纳米带。所述的1 纳米带具有良好的结晶性，其衍射峰的d值和相对强度与1 的PDF标准卡片(79-2250) 所列的d值和相对强度一致，属于单斜晶系，空间群为P21/m，见图1所示。所述的1 纳米带的带宽为2. 26 3. 22 μ m,厚度为165nm，长度大于100 μ m，见图2所示。Y2S3纳米带由Y 和S元素组成(Au来自于SEM制样时表面镀的Au导电层)，见图3所示。在1 100000Hz 范围内，1 纳米带的电导率几乎无变化，随着交流电频率继续增大，Y2S3纳米带的电导率迅速上升，见图4所示。当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
权利要求
1.一种硫化钇纳米带的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与硫化技术相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N- 二甲基甲酰胺DMF为溶剂，硫化试剂使用二硫化碳CS2，制备产物为硫化钇1 纳米带，其步骤为(1)制备IO3纳米带称取一定量的氧化钇IO3，用稀硝酸溶解后蒸发，得到Y(NO3)3晶体，加入适量的DMF溶剂，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌3h，并静置2h，即形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为硝酸钇含量10%，PVP含量20%，溶剂DMF含量 70%，将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径1mm，采用竖喷方式，喷头与水平面垂直，施加8kV的直流电压，固化距离15cm，室温16 30°C，相对湿度为50% 70%，得到PVP/Y(NO3)3复合纳米带，将所述的PVP/Y(NO3)3复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1°C /min，在700°C恒温8h，以1°C /min的速率降温至 2000C，之后随炉体自然冷却至室温，得到^O3纳米带；(2)制备1 纳米带硫化试剂使用二硫化碳CS2,将所述的IO3纳米带放入刚玉方舟中，方舟置于真空管式炉内，在室温时通入氩气Ar 30min，排出炉管内的空气，以5°C /min的加热速率升温至 8000C时通入CS2气体，保温2h，再以5°C /min的降温速率降至200°C，之后自然冷却至室温， 得到1 纳米带，带宽为2. 26 3. 22 μ m,厚度为165nm，长度大于100 μ m。
2.根据权利要求1所述的一种硫化钇纳米带的制备方法，其特征在于，钇源使用的是氧化钇。
3.根据权利要求1所述的一种硫化钇纳米带的制备方法，其特征在于，高分子模板剂为分子量Mr = 90000的聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的一种硫化钇纳米带的制备方法，其特征在于，硫化试剂使用二硫化碳。
全文摘要
本发明涉及一种硫化钇纳米带的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。现有技术制备了硫化钇纳米粒子和纳米棒。本发明采用静电纺丝技术与硫化技术相结合的方法，制备了Y2S3纳米带。本发明包括两个步骤(1)制备Y2O3纳米带。采用静电纺丝技术制备PVP/Y(NO3)3复合纳米带，再进行热处理得到Y2O3纳米带；(2)制备Y2S3纳米带。采用CS2对Y2O3纳米带进行硫化处理，得到结构新颖纯相的Y2S3纳米带，具有良好的晶型，带宽为2.26～3.22μm，厚度为165nm，长度大于100μm。硫化钇纳米带是一种新型的重要功能材料，将在高性能热电材料、陶瓷、无毒环保颜料和纳米器件等领域得到重要应用。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。
文档编号D01D1/02GK102392325SQ20111025156
公开日2012年3月28日 申请日期2011年8月30日 优先权日2011年8月30日
发明者于文生, 刘桂霞, 徐佳, 王进贤, 董相廷, 高萍 申请人:长春理工大学