一种定向多孔特种水泥的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种水泥的制备方法，具体的说是一种定向多孔特种水泥的制备方法，属于多孔材料制作方法【技术领域】。包括水泥基浆料的制备、冷冻坯体的制作、水泥基多孔素坯的制作、素坯的养护四个步骤。本发明制备方法，工艺简单、成本较低，利用本发明提供的制备定向多孔特种水泥的方法，其具有以下优点：制备所得的多孔材料其开口孔隙率为50%-80%，平均孔径为0.1-500μm；筛选不同有机粘结剂及其添加的比例，可以减少素坯的塌缩程度并提高素坯的强度，并影响最终式样的性能；定向冷冻来制备多孔材料，易于获得具有特定孔道形貌并且形状复杂的式样；恒温恒湿箱内养护以制得最终式样的方法更为节能环保，经济效益较好，且对样品的损伤较小。
【专利说明】一种定向多孔特种水泥的制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及一种水泥的制备方法，具体的说是一种定向多孔特种水泥的制备方法，属于多孔材料制作方法【技术领域】。
[0003]【背景技术】
目前，制备多孔材料的方法主要有发泡法，有机泡沫浸溃法，添加造孔剂法，固态粒子烧结法，溶胶-凝胶法，等静压法等。理想的制备方法不仅要求能够制备出结构复杂，孔的形状和尺寸可以调控，具有一定的力学性能，而且要求成本低，工艺简单。但是现在的这几种制备方法都不能满足理想的制备方法，都存在一方面或几方面的缺点。定向冷冻干燥法可以获得成品坍缩小，孔隙率范围大，形状复杂多变，力学性能较好的多孔材料，且与其他方法相比，定向冷冻干燥法是一种制备工艺简单，制备周期较短，成本较低，更为经济与环保的制备方法。冷冻干燥法又称升华干燥，它的机理就是将需干燥的物料在低温下先行冻结至共晶点以下，使物料中的水等有机溶剂转变成固态，然后在设定的真空环境下，将固态溶剂直接升华为蒸气而除去，从而保留多孔溶剂挥发后的多孔结构。而定向冷冻是通过自制模具塑造温度梯度，使得水或有机溶剂定向冻结，从而获得所需孔道形状的一种方法。利用定向冷冻干燥法制备的多孔材料可以应用在催化剂载体，多孔压电板，燃料电池电极，气液分离，液体过滤以及人工骨支架入体等领域。[0004]20世纪80年代后期，相关研人员已将冷冻干燥法用于制备多孔聚合物材料，随后又用于制备多孔陶瓷。2001年以后，Fukasawa及Deville, Nakata等人改用水基陶瓷衆料制备出具有复合孔结构的氧化铝及氮化硅等多孔材料。2007年以后，Chen等人将叔丁醇作为有机造孔剂来制备具有复合定向孔结构的多孔材料。随着更多深入的研究，冷冻干燥法正逐渐成为高效、实用及环保的多孔材料制备方法。
[0005]目前国内外利用冷冻干燥法制备定向多孔陶瓷材料的报道较多，相关制备方法及技术应用较为成熟，但将水泥材料制备为多孔材料的报道相对较少。国际上的最新研究表明可以通过控制孔的结构和材料的力学性能，因而冷冻干燥法有望成为制备多孔材料，特别是特种水泥材料的潜在方法。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于解决上述已有技术存在的不足，提供一种工艺简单、成本低，能够在气体分离、水处理过滤领域广泛应用的定向多孔特种水泥的制备方法。
[0007]—种定向多孔特种水泥的制备方法，其特殊之处在于包括以下步骤:
一是水泥基浆料的制备:按照质量份配比取水泥粉60-100份、有机造孔剂100-140份、分散剂0.3-0.5份、有机粘结剂0.8-2份，将水泥粉放入有机造孔剂中，添加分散剂，进行机械搅拌，搅拌时间为lh_5h，得到充分混合的有机混合物，以氧化锆或氧化铝球为球磨介质，将有机混合物与有机粘结剂放入不锈钢球磨罐中球磨12h-36h，使水泥基混合材料均匀分散，从而得到不同固含量的水泥基浆料；所述
【权利要求】
1.一种定向多孔特种水泥的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 一是水泥基浆料的制备:按照质量份配比取水泥粉60-100份、有机造孔剂100-140份、分散剂0.3-0.5份、有机粘结剂0.8-2份，将水泥粉放入有机造孔剂中，添加分散剂，进行机械搅拌，搅拌时间为lh_5h，得到充分混合的有机混合物，以氧化锆或氧化铝球为球磨介质，将有机混合物与有机粘结剂放入不锈钢球磨罐中球磨12h-36h，使水泥基混合材料均匀分散，从而得到不同固含量的水泥基浆料； 二是冷冻坯体的制作:将充分混合均匀后的水泥基浆料放入真空干燥箱中真空脱气，然后将除去气泡后的水泥基浆料浇铸到自制的冷冻模具中定向冷冻，冷冻时间为lh-1.5h，冷冻温度为-50V~3°C，冷冻完毕之后从冷冻模具中脱出，得到冷冻坯体； 三是水泥基多孔素坯的制作:将从冷冻模具中取出的冷冻坯体立即放入冷冻干燥机中，冷冻干燥的时间为12h_36h,冷冻干燥机内真空度为0.lmbar-20mbar,经过冷冻干燥后冷冻坯体中的有机造孔剂即可除去，形成水泥基多孔素坯； 四是素坯的养护:将冷冻干燥完毕后的水泥基多孔素坯放入盛有酒精和去离子水的水盆中，酒精与去离子水质量比为1:1，使酒精和去离子水的混合液没过水泥基多孔素坯，将水盆放入恒温恒湿箱中养护，养护条件为温度> 20°C，湿度> 96%，养护I~3d后取出，利用有机粘结剂和酒精的相似相容性在养护条件下将有机粘结剂溶出，成为定向多孔特种水泥。
2.根据权利要求1所述一种定向多孔特种水泥的制备方法，其特征在于第一步中所述
3.根据权利要求1所述一种定向多孔特种水泥的制备方法，其特征在于第一步中所述水泥粉为硅酸盐水泥粉、普通硅酸盐水泥粉、复合硅酸盐水泥粉、硫铝酸盐水泥粉、铁铝酸盐水泥粉、磷酸盐水泥粉中任一种。
4.根据权利要求1所述一种定向多孔特种水泥的制备方法，其特征在于第一步中所述有机造孔剂为叔丁醇(TBA)、莰烯、莰酮、崁烯-萘共混物中任一种。
5.根据权利要求1所述一种定向多孔特种水泥的制备方法，其特征在于第一步中所述分散剂为柠檬酸、脂肪酸、甲基丙烯酸、聚丙烯酸铵、铵聚碳酸酯、聚丙烯酸铵中任一种。
6.根据权利要求1所述一种定向多孔特种水泥的制备方法，其特征在于第一步中所述有机粘结剂为乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇中任一种。
7.根据权利要求1所述一种定向多孔特种水泥的制备方法，其特征在于第二步中所述冷冻模具包括盛有冷冻介质(2 )的冷冻池(I)，浸没在冷冻介质(2 )中的黄铜(4 )，在冷冻池(I)中形成梯形的冷冻空间，黄铜(4)上方设有盛装水泥基浆料的发泡聚苯乙烯模具(3)。
8.根据权利要求1所述一种定向多孔特种水泥的制备方法，其特征在于第四步中所述酒精为质量浓度为50%的酒精。
【文档编号】C04B28/34GK103739306SQ201310747677
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日
【发明者】高学理, 董森杰, 付丽丽, 柳蒂 申请人:中国海洋大学