纳米二氧化硅-环氧树脂复合材料的镀金方法
【技术领域】
[0001]本发明复合材料表面处理技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅-环氧树脂复合材料的镀金方法。
【背景技术】
[0002]纳米二氧化硅是无定型的白色粉末，其分子结构中存在大量不饱和的残键和不同键合状态的羟基，分子结构呈三维链状结构。这种结构与树脂的某些基团可以发生键合作用，从而大大改善材料的硬度和强度。同时，纳米3102颗粒由于尺寸小，当采用适当的方式与树脂复合时将分布在高分子键的空隙中，由此使聚合物的强度、韧性、延展性均大幅提尚ο
[0003]环氧树脂具有优良的粘接性、化学稳定性、力学性能以及低收缩、易加工和低成本等优点，在胶粘剂、建筑、航天航空、涂料、电子电气和先进复合材料等领域得到广泛应用。然而，由于纯环氧树脂具有较高的交联结构，存在质脆、耐疲劳性、抗冲击韧性差等缺点，难以满足工程技术的使用要求，使其应用受到一定的限制。因此，对环氧树脂进行改性，以提高其性能成为研究的热点之一。
[0004]纳米二氧化硅-环氧树脂复合材料通常需要进行表面改性。工艺上，由于纳米二氧化硅-环氧树脂复合材料获得高质量，高可靠性的表面镀层难度较大，表面处理工艺过程不合理，涂覆镀层附着力不高。现有纳米二氧化硅-环氧树脂复合材料在粗化工艺中用硫酸/铬酸粗化，处理后的复合材料表面不易与后续镀镍镀金结合，并且对环境污染大。
【发明内容】
[0005]为解决现有纳米二氧化硅-环氧树脂复合材料表面改性难度大、镀层结合力差等问题，本发明提出一种纳米二氧化硅-环氧树脂复合材料的镀金方法，该方法获得的镀金纳米二氧化硅-环氧树脂复合材料其镀层稳定性好。
[0006]本发明的技术方案是这样实现的:
[0007]—种纳米二氧化硅-环氧树脂复合材料的镀金方法，包括以下步骤:
[0008]1)碱性除油与膨胀活化
[0009]将膨胀剂添加进碱性除油溶液中得到除油膨胀溶液，将纳米二氧化硅-环氧树脂复合材料的试片放入除油膨胀溶液中，在温度为70-80°C进行除油10-30min，然后取出水洗干净；
[0010]2)碱性粗化
[0011]将经过除油膨胀处理的试片放入碱性粗化溶液中，在温度55-75°C粗化处理5-15min，然后取出水洗干净，其中碱性粗化溶液由5_15g/L高锰酸钾，2_5g/L氢氧化钠和去离子水配制组成；
[0012]3)中和
[0013]室温，用中和液对经过粗化处理的试片中和l_3min ;
[0014]4)酸洗
[0015]室温，用酸对中和后的试片进行浸泡洗涤l_3min ;
[0016]5)活化
[0017]将酸洗后的试片放入活化溶液中活化3-8min，然后水洗干净；
[0018]6)化学镀镍
[0019]将活化后的试片放入温度75-85°C的化学镀镍溶液中施镀20-40min，然后用水洗干净；
[0020]7)电镀镍
[0021]将化学镀镍后的试片放入电镀镍溶液中在温度为30-60°C施镀20-40min，电流密度10-30A/dm2，然后水洗干净；
[0022]8)电镀金
[0023]将经过电镀镍的试片放入电镀金溶液中在温度为50-55°C施镀20-40min，电流密度0.3-0.5A/dm2，然后水洗干净，干燥。
[0024]进一步，所述碱性除油溶液由5-10g/L氢氧化钠，20-30g/L碳酸钠，20_30g/L磷酸钠，l-3g/L表面活性剂和去离子水配制组成，所述碱性除油溶液与所述膨胀剂质量比为1:1.5-3 ο
[0025]进一步，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠或硬脂酸钠，所述膨胀剂为防白水。
[0026]进一步，所述中和液为有机碱。
[0027]进一步，所述酸为质量浓度为1-3%的氢氟酸。
[0028]进一步，所述活化溶液由0.15-0.35g/L PdCl2，5_15ml/L HC1与去离子水配制组成。
[0029]进一步，所述化学镀镍溶液由20-40g/L NiS04.6H20，5_15g/L CH3C00Na，5_15g/LNaH2P02与去离子水组成。
[0030]进一步，所述电镀镍溶液由5-30g/L氯化镍，50-150g/L氨基磺酸镍，20_100g/L硼酸，0.5-3g/L苯甲醛，0.5-10g/L聚乙氧基胺浓度为，0.5-10g/L萘酚与去离子水组成，所述电镀镍溶液的pH值为3-6。
[0031]进一步，所述电镀金溶液由8-12g/L无氰金盐、30-50g/L Na2S03、12_18g/L乙二胺、25-35g/L Na2S04、25_35ppm 铝钛硼晶粒细化剂、35_45ppm 叔丁基对苯二酚、40-60ppm 二丁基羟基甲苯、0.3-0.8g/L苯并三氮唑、1.2-1.8g/L三乙醇胺、10_20g/L磷酸二氢钠与去离子水组成，所述电镀金溶液的pH值为7.8-8.2。
[0032]本发明有益效果:
[0033]1、本发明将膨胀剂添加进碱性除油溶液中得到除油膨胀溶液，膨胀剂可以让环氧树脂蓬松有利于后续镀镍镀金处理。
[0034]2、本发明碱性粗化溶液由5_15g/L高锰酸钾，2_5g/L氢氧化钠和去离子水配制组成，取代了传统的硫酸/铬酸，不仅环保，而且有利于后续对复合材料的表面进行改性。
【具体实施方式】
[0035]实施例1
[0036]—种纳米二氧化硅-环氧树脂复合材料的镀金方法，包括以下步骤:
[0037]1)碱性除油与膨胀活化
[0038]将防白水添加进碱性除油溶液中得到除油膨胀溶液，将纳米二氧化硅-环氧树脂复合材料的试片放入除油膨胀溶液中，在温度为80°C进行除油30min，然后取出水洗干净；其中，所述碱性除油溶液由10g/L氢氧化钠，30g/L碳酸钠，20g/L磷酸钠，3g/L十二烷基磺酸钠和去离子水配制组成，碱性除油溶液与防白水质量比为1:2 ；
[0039]2)碱性粗化
[0040]将经过除油膨胀处理的试片放入碱性粗化溶液中，在温度65°C粗化处理lOmin，然后取出水洗干净，水洗时间为5min，其中碱性粗化溶液由10g/L高锰酸钾，3g/L氢氧化钠和去离子水配制组成；
[0041]3)中和
[0042]室温，用有机碱对经过粗化处理的试片中和3min ;
[0043]4)酸洗
[0044]室温，用质量浓度1%氢氟酸对中和后的试片进行浸泡洗涤3min ;
[0045]5)活化
[0046]将酸洗后的试片放入活化溶液中活化8min，然后水洗干净，水洗时间为5min ;其中活化溶液由0.35g/L PdCl2，15ml/L HC1与去离子水配制组成；
[0047]6)化学镀镍
[0048]将活化后的试片放入温度85°C的化学镀镍溶液中施镀40min，然后用水洗干净，水洗时间为 15min ;其中化学镀镍溶液由 40g/L NiS04.6Η20，5g/L CH3C00Na，15g/L NaH2P02与去离子水组成；
[0049]7)电镀镍
[0050]将化学镀镍后的试片放入电镀镍溶液中在温度为45°C施镀20-40min，电流密度15A/dm2，然后水洗干净，水洗时间为5min ;其中电镀镍溶液由30g/L氯化镍，90g/L氨基磺酸镍，60g/L硼酸，2.5g/L苯甲醛，6.5g/L聚乙氧基胺浓度为，5.5g/L萘酚与去离子水组成，所述电镀镍溶液的pH值为4.5 ;
[0051]8)电镀金
[0052]将经过电镀镍的试片放入电镀金溶液中在温度为52°C施镀20-40min，电流密度
0.3A/dm2，然后水洗干净，干燥。其中电镀金溶液由8g/L无氰金盐、30g/L Na2S03、12g/L乙二胺、35g/L Na2S04、35ppm招钛硼晶粒细化剂、45ppm叔丁基对苯二酸、60ppm 二丁基轻基甲苯、0.5g/L苯并三氮卩坐、1.5g/L三乙醇胺、15g/L磷酸二氢钠与去离子水组成，所述电镀金溶液的pH值为7.8。
[0053]实施例2
[0054]—种纳米二氧化硅-环氧树脂复合材料的镀金方法，包括以下步骤:
[0055]1)碱性除油与膨胀活化
[0056]将防白水添加进碱性除油溶液中得到除油膨胀溶液，将纳米二氧化硅-环氧树脂复合材料的试片放入除油膨胀溶液中，在温度为80°C进行除油30min，然后取出水洗干净；其中，所述碱性除油溶液由10g/L氢氧化钠，20g/L碳酸钠，30g/L磷酸钠，3g/L十二烷基磺酸钠和去离子水配制组成，碱性除油溶液与防白水质量比为1:3 ；
[0057]2)碱性粗化
[0058]将经过除油膨胀处理的试片放入碱性粗化溶液中，在温度75°C粗化处理15min，然后取出水洗干净，水洗时间为15min，其中碱性粗化溶液由15g/L高锰酸钾，5g/L氢氧化钠和去离子水配制组成；
[0059]3)中和
[0060]室温，用有机碱对经过粗化处理的试片中和3min ;