的方式通过背压阀进行调整。 第二反应管40使用压力可变背压阀，W表压计为0. 32气压，稍微高。
[0157][表引
[0158] 表3.C4AgAL-ΜΡ生成实验6中的纳米粒子特性表
[0159]
[0160] 对表3所示的试样的采样#1~4进行说明。W了解生成纳米粒子的特性的目的 而采取反应液，通过热解析法进行分析。生成液65每隔10分钟从生成液胆存槽68采取， 进行离屯、分离过滤和减压过滤，除去η-下醇，仅提取纳米粒子。此时，在各阶段提取的纳 米粒子在每阶段计测量，进行热解析，调查纳米粒子的收量和特性，其结果示于表3。
[0161] 如果供给液消失，则代之而供给η-下醇，10分钟持续采取反应结束的液体，但 其W后成为稀薄，所W移至别的容器，投入η-下醇直至透明液排出，进行容器内的残液清 洗，反应终止。然后，对每反应时间的纳米粒子进行分析，测定银核的平均粒径和被覆有机 物量的重量％。
[0162] 使用本反应系统的生成实验6的每单位时间的最大纳米粒子生成量是总收量除 W从反应液取出至反应终止所需的时间0. 35小时而求得，为5. 4kg/h。将生成实验6的汇 总，得到表4所示的结果。
[0163] [表"
[0164]
[0165] 将运些结果与和生成实验5的η-己醇的反应的C6AgAL-MP的结果进行比较， η-下醇的沸点比η-己醇低，但还原力强，在更低溫被覆量大，因此，生成粒径小的纳米粒 子。另外，由于DTA峰溫度和银化溫度也低，所W在接合用途中小的粒径分布成为重要，因 此，在纳米粒子的应用开展中，可知在所有的方面，与η-己醇反应相比，η-下醇反应的结 果优异。
[0166] 产业上的可利用性
[0167] 如果使用本发明方法及装置，则通过液相反应能够大量制造粒径均一的纳米粒 子，还有，由于能够在螺旋流、特别是环状螺旋流之中制造纳米粒子，所W纳米粒子的生成 速度快，使量产具有均一的粒径的纳米粒子成为可能。本发明方法及装置由于能够通过液 相法制造任意种类的纳米粒子，所W高效地进行纳米金属粒子、纳米无机粒子、纳米有机粒 子等的制造成为可能。因此，本发明方法及装置能够有助于接合领域、印刷领域、化妆品领 域、化学工业领域等各种产业领域。
[016引符号说明
[0169] 1 纳米粒子自动制造装置
[0170] 2 计算机控制装置
[0171] 3 ROM
[017引4 CPU
[0173] 5 RAM
[0174] 6 输入装置（INPUT)
[0Π5] 7 输出装置（OUTPUT)
[0176] 8 I/O端口
[0177] 10 原料液制造部
[017引 11 溶剂
[0179] 12 原料物质
[0180] 13 原料液制造装置
[0181] 13a分散部
[0182] 13b离屯、分离部
[0183] 13c冷水配管
[0184] 14 原料液胆存槽
[0185] 15 冷却装置
[0186] 16 预热装置
[0187] 17 电磁阀
[018引18 原料液
[0189] 18a揽拌机
[0190] 18bΞ通阀
[0191] 19 珠磨机
[0192] 20 纳米粒子制造部
[019引21 累
[0194] 22 加热装置
[0195] 23 生成气体冷却装置
[0196] 23a输入管
[0197] 23b螺旋管
[019引23c输出管
[0199] 24 排气装置
[0200] 24a排气管
[0201] 25 第一生成液
[0202] 26 纳米粒子
[0203] 30 第一反应管
[0204] 30a反应管头部
[0205] 30b环状承受部
[0206] 30c放泄阀
[0207] 30d突管部
[020引 30e流入端
[0209] 30f 流出端
[0210] 30g反应管体部
[0211] 30h外周壁
[0引引 31 分离器
[0引引 32 顶板部
[0214] 32a排气孔
[0215] 32b外周缘
[0216] 32d环状开口部
[0217] 33 环状部
[0引引 34 紧固螺栓
[0引引 35 转子
[0220] 36 叶片
[0221] 37 环状部
[0222] 38 紧固螺栓
[0223] 39 区划
[0224] 40 第二反应管
[0225] 40a反应管头部
[0226]4化环状承受部
[0227] 40c放泄阀
[022引 40d突管部
[022引 40e流入端
[0230] 40f流出端
[0231] 40g反应管体部
[0232] 40h外周壁
[0233] 41 分离器
[0234] 42 顶板部
[0235] 42a排气孔
[0236] 42b外周缘
[0237] 42d环状开口部
[0238] 43 环状部
[02測 44 紧固螺栓
[0240] 45 转子
[0241] 46 叶片
[0242] 47 环状部
[0243] 48 紧固螺栓
[0244] 49 区划
[0245] 50 旋转装置
[0246] 51 旋转连结部
[0247] 52 旋转轴
[024引53 轴承
[0249] 60 液化装置
[0250] 64 液面计
[0巧1] 65 生成液
[0巧2] 66 安全气体大气排放
[0253] 67 溶剂回收
[0巧4] 68 生成液胆存槽
[0巧5] 69 电磁阀
[0巧6] 70 生成液浓缩部
[0257] 71 排气装置（真空累）
[0巧引72 液化装置 阳巧9] 73 溶剂回收
[0260] 74 安全气体大气排放
[0261] 75 浓缩液胆存槽
[026引76 电磁阀
[0263]78 浓缩液
[0264] 80 生成液浓缩装置
[0265] 81 吹附管
[0266] 81a 入口端
[0267]8化出口端
[026引83 喷雾器
[0269] 83a噴霧孔
[0270] 85 减压大容器
[027U 86 排气口
[0272] 87 大容器锥部
[027引 88 排出口
[0274] 89 支承部件
[0275] 90 浓缩液干燥部
[0276] 91 浓缩液干燥装置
[0277] 92 溶剂回收
[027引 93 纳米粒子回收
[0279] 94 漏斗
[0280] 95 旋转台
[0281] 96 溫度控制装置
[0282] 97 干燥纳米粒子
[0283] 98 真空排气装置
[0284] 99 液化装置
[0285] 99a安全气体大气排放
[0286] aa 混合液
[0287] e 螺旋流（下降螺旋流）
[028引 f 下降流（也称作下降环状螺旋流）
[0289] g 生成气体
[0290] j 螺旋流（上升螺旋流）
[0291] k 上升流（也称作上升环状螺旋流）
[0292] m 生成气体
[029引 Μ 电动机
[0294] Ρ 累
[0295] Q1 端子
[029引 Q2 端子
[0297] Q3 端子
[029引 Q4 端子
[0299] 101微反应器
[0300] 102超声波发生装置
[0301] 103 水浴
[0302] 104反应器
[0303] 105 底板
[0304] 106中间层叠薄板
[0305] 107 顶板
[0306] 108流入路
[0307] 109微通道
[030引 109a微通道
[0309] 109b微通道
[0引0] 110流出口
[0311] 124连结螺栓
[0312] 126超声波
[0313] 126a通过超声波干设而强吻合的部分
[0314] 126b通过超声波干渉而弱吻合的部分 [0引引 201反应器
[0316] 202反应管
[0317] 203a错盐水溶液（原料水溶液）
[031引203b悬浊液
[0319] 204沉淀粒子
[0320] 205反应混合物（沉淀溶液）
[0321] 206氧化错水合物溶胶
[0322] 207加热介质
[0323] 207a入口
[0324] 207b出口
[0325] 208形成于反应管内部的速度梯度
[032引 212抑调整剂
[0327] 213混合器
[032引310前体供给部
[0329] 320第一加热部
[0330] 321第一循环器
[0331] 330第二加热部
[0332] 331第二循环器
[0333] 340冷却部
[0334] 350移送装置
【主权项】
1. 纳米粒子的制造方法，其特征在于，准备在溶剂中混合有原料物质的纳米粒子制造 用的原料液，配置所述原料液流通的反应管，在所述反应管的内部充填与所述原料液相同 的溶剂及/或所述原料液，将所述反应管的所述溶剂进行温度控制在纳米粒子的合成温 度，将所述原料液向所述反应管的流入端供给，将所供给的所述原料液和所述反应管的溶 剂一边混合或一边搅拌所述原料液，一边沿着所述反应管的外周壁内面的周方向回转，同 时形成从所述流入端向流出端流通的螺旋流，在所述螺旋流之中，由所述原料物质形成纳 米粒子，从所述反应管的流出端送出含有所述纳米粒子的生成液。2. 根据权利要求1所述的纳米粒子的制造方法，其中，所述反应管沿所述原料液的流 通方向被区分为一个以上的区划，在所述区划的入口侧形成沿所述外周壁内面在周方向上 开口的环状开口部，所述螺旋流通过所述环状开口部成为环状螺旋流，流过一个以上的所 述区划，在所述环状螺旋流之中形成所述纳米粒子。3. 根据权利要求1或2所述的纳米粒子的制造方法，其中，所述原料液在未合成纳米粒 子的温度范围内被预热。4. 根据权利要求1、2或3所述的纳米粒子的制造方法，其中，将1段以上的所述反应管 串联及/或并联而构成，各反应管的内部的所述螺旋流是从下降流、上升流、倾斜流或水平 流选择。5. 根据权利要求1~4中任一项所述的纳米粒子的制造方法，其中，所述溶剂和所述原 料物质在所述合成温度进行反应，制造所述纳米粒子。6. 根据权利要求1~4中任一项所述的纳米粒子的制造方法，其中，所述原料物质中含 有直接原料物质和还原剂，在所述溶剂之中将所述直接原料物质通过所述还原剂还原，制 造所述纳米粒子。7. 根据权利要求1~6中任一项所述的纳米粒子的制造方法，其中，附加所述原料液的 制造工序、制造所述生成液后将所述生成液浓缩而增大所述纳米粒子的浓度的浓缩液的制 造工序、以及使所述浓缩液进一步干燥的浓缩液的干燥工序中的任一个以上的工序。8. 根据权利要求7所述的纳米粒子的制造方法，其中，在所述浓缩液的制造工序中，将 所述生成液在减压容器之中喷雾，使溶剂从所述生成液蒸发，将流下的所述纳米粒子的浓 度增大了的浓缩液回收。9. 根据权利要求7或8所述的纳米粒子的制造方法，其中，在所述浓缩液的干燥工序 中，使所述浓缩液在容器之中真空干燥，至少干燥至纳米粒子不飞散的程度以上。10. 纳米粒子的制造装置，其特征在于，由充填与在溶剂中混合有原料物质的纳米粒子 制造用的原料液相同的溶剂及/或所述原料液的反应管、将所述反应管的所述溶剂及/或 所述原料液进行温度控制在纳米粒子的合成温度的温度控制器、供给所述原料液的所述反 应管的流入端、将供给的所述原料液和所述反应管的所述溶剂一边混合或一边搅拌所述原 料液，一边沿所述反应管的外周壁内面形成螺旋流的转子、以及在所述螺旋流之中从所述 原料物质形成纳米粒子而排出含有所述纳米粒子的生成液的所述反应管的流出端构成。11. 根据权利要求10所述的纳米粒子的制造装置，其中，包含：配置于所述反应管的 轴芯位置的旋转轴、相互分开而固定于所述旋转轴的一个以上的分离器、在相邻的分离器 之间或分离器和所述反应管的管端之间形成的区划、固定于所述区划内的所述旋转轴的所 述转子、以及在所述分离器的外周缘和所述反应管的所述外周壁内面之间形成的环状开口 部；所述螺旋流通过所述环状开口部成为环状螺旋流并流通所述区划，在所述环状螺旋流 之中形成所述纳米粒子。12. 根据权利要求11所述的纳米粒子的制造装置，其中，所述分离器在顶板部开设有 一个以上的排气孔。13. 根据权利要求10、11或12所述的纳米粒子的制造装置，其中，配置有预热装置，所 述预热装置是在向所述反应管供给之前将所述原料液在不合成纳米粒子的温度范围内预 先进行预热。14. 根据权利要求10~13中任一项所述的纳米粒子的制造装置，其中，将1段以上的 所述反应管串联及/或并联而构成，各反应管的内部的所述螺旋流是从下降流、上升流、倾 斜流或水平流选择。15. 根据权利要求10~14中任一项所述的纳米粒子的制造装置，其中，附加所述原料 液的制造装置、在制造了所述生成液后将所述生成液浓缩而使所述纳米粒子的浓度增大的 浓缩液的制造装置、以及使所述浓缩液进一步干燥的浓缩液的干燥装置中的任一个以上的 装置。16. 纳米粒子的自动制造装置，其特征在于，具有权利要求10~15中任一项所述的纳 米粒子的制造装置、以及通过电信号控制所述纳米粒子的制造装置的计算机控制装置，按 照保存于所述计算机控制装置的程序进行动作，自动控制所述纳米粒子的制造装置。
【专利摘要】本发明提供可以连续地量产粒径均一的纳米粒子，可以自如地调整生成时间的纳米粒子的制造方法、制造装置、自动制造装置。本发明涉及的纳米粒子的制造装置的特征在于，由充填与在溶剂(11)中混合有原料物质(12)的纳米粒子制造用的原料液(18)相同的溶剂(11)的反应管(30、40)、将所述反应管(30、40)的所述溶剂(11)进行温度控制在纳米粒子(26)的合成温度的温度控制器(22)、供给所述原料液(18)的所述反应管的流入端(30e、40e)、一边将供给的所述原料液(18)和所述反应管(30、40)的溶剂(11)混合一边使其沿所述反应管的外周壁(30h、40h)内面形成螺旋流(e、j)的转子(35、45)、以及在所述螺旋流(e、j)中由所述原料物质(12)形成纳米粒子(26)并将含有所述纳米粒子(26)的生成液(65)排出的所述反应管(30、40)的流出端(30f、40f)构成。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN105392582
【申请号】CN201380078085
【发明人】小松晃雄
【申请人】株式会社应用纳米粒子研究所, 日本斯倍利亚社股份有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2013年7月11日
【公告号】EP3020493A1, US20160136732, WO2015004770A1