专利名称：纳米氧化物粉体材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米氧化物粉体材料的制备方法。
背景技术：
目前制备纳米材料主要分为物理方法和化学方法，化学沉淀法是比较常见的化学方法之一，他的优点是工艺简单，适合制备纳米氧化物粉体材料，其缺点是纯度低，且粒径较大，尺寸范围宽。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种纳米氧化物粉体材料的制备方法，该方法是以水溶性富勒醇作分散剂来制备纳米氧化物粉体材料。
富勒醇根据羟基数的多少分为水溶性和水不溶性两类。目前认为羟基数大于10个为水溶性富勒醇。水溶性富勒醇具有良好的表面活性，特有的球体表面多羟基的结构对于分散氧化物(氢氧化物)具有独特的效果。
利用富勒醇特有的多羟基结构特点，本发明方法采用如下技术方案一种纳米氧化物粉体材料的制备方法，其特征在于，该方法具有如下步骤a.把所需制备的金属氧化物所对应的金属的可溶性盐或可溶性硅酸盐，配制成浓度为1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的溶液，搅拌下加入水溶性富勒醇C60(OH)n，使水溶性富勒醇在反应体系中质量百分比浓度达到0.5-1.0％；b.若制备金属氧化物，快速搅拌下，向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的氨水溶液，使金属离子Ma+与氨水的摩尔比为1∶(1.2～2)×a，其中a表示金属离子的化合价；若采用可溶性硅酸盐，快速搅拌下，向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的盐酸溶液，使硅酸盐与盐酸的摩尔比为1∶2.5～4；反应产生沉淀；c.将上述沉淀过滤，洗涤，干燥后，煅烧，得到所需的纳米氧化物粉末材料，干燥温度为95～105℃，煅烧的温度为450～950℃。
上述的金属离子Ma+为Al3+、或Zn2+、或Fe2+，3+、或In3+、或Mg2+、或Ni2+，所述的硅酸盐有硅酸钠、或硅酸钾；所述的水溶性富勒醇C60(OH)n的n＝10～24上述的纳米氧化物粉末材料的粒径为10-200nm。
本发明方法利用了水溶性富勒醇特有的多羟基结构特点，能够在水体系中有效的吸附氢氧化物颗粒，降低小颗粒表面能，避免团聚，控制晶体生长，同时水溶性富勒醇经高温煅烧后，能够完全氧化除去，并使颗粒间产生空洞，可避免二次团聚。因此采用本发明方法制备的粉体纯度高，粒径分布窄。
具体实施例方式
实施例一将ZnSO41.29g(8mmol)配制成浓度为1.0×10-4mol/L的溶液，加入0.510g(0.510mmol)富勒醇，配制NH3·H2O溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将20.8mL氨水溶液缓慢滴入ZnSO4溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，750℃煅烧。最后得到白色ZnO粉末0.58g，粒径为20-110nm。
实施例二将AlCl30.67g(5mmol)配制成浓度为1.0×10-4mol/L的溶液，加入0.565g(0.565mmol)富勒醇，配制NH3·H2O溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将20mL氨水溶液缓慢滴入AlCl3溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，750℃煅烧。最后得到白色AlO粉末0.46g，粒径为10-100nm。
实施例三将FeCl3·6H2O 0.65g(2.4mmol)配制成浓度为0.3×10-4mol/L 0.00003N的溶液，加入0.543g(0.543mmol)富勒醇，配制NH3·H2O溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将9.84mL氨水溶液缓慢滴入FeCl3溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，750℃煅烧。最后得到红褐色Fe2O3粉末0.34g，粒径为10-100nm。
实施例四将FeCl20.53g(4.2mmol)配制成浓度为0.7×10-4mol/L的溶液，加入0.497g(0.497mmol)富勒醇，配制NH3·H2O溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将10.5mL氨水溶液缓慢滴入FeCl2溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，750℃煅烧。最后得到黑色FeO粉末0.27g，粒径为30-130nm。
实施例五将MgCl31.33g(14mmol)配制成浓度为2.0×10-4mol/L的溶液，加入0.839g(0.839mmol)富勒醇，配制NH3·H2O溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将33.6mL氨水溶液缓慢滴入MgCl3溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，750℃煅烧。最后得到白色MgO粉末0.51g，粒径为20-140nm。
实施例六将NiSO4·7H2O1.57g(5.6mmol)配制成浓度为0.8×10-4mol/L的溶液，加入0.513g(0.513mmol)富勒醇，配制NH3·H2O溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将14mL氨水溶液缓慢滴入NiSO4溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，650℃煅烧。最后得到NiO粉末0.38g，粒径为50-90mm。
实施例七将Na2SiO31.03g(8.4mmol)配制成浓度为1.2×10-4mol/L的溶液，加入0.770g(0.770mmol)富勒醇，配制盐酸溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将25.2mL盐酸溶液缓慢滴入Na2SiO3溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，750℃煅烧。最后得到白色SiO2粉末0.45g，粒径为40-140nm。
权利要求
1.一种纳米氧化物粉体材料的制备方法，其特征在于，该方法具有如下步骤a.把所需制备的金属氧化物所对应的金属的可溶性盐或可溶性硅酸盐，配制成浓度为1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的溶液，搅拌下加入水溶性富勒醇C60(OH)n，使水溶性富勒醇在反应体系中质量百分比浓度达到0.5-1.0％；b.若制备金属氧化物，快速搅拌下，向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的氨水溶液，使金属离子Ma+与氨水的摩尔比为1∶(1.2～2)×a，其中a表示金属离子的化合价；若采用可溶性硅酸盐，快速搅拌下，向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的盐酸溶液，使硅酸盐与盐酸的摩尔比为1∶2.5～4；反应产生沉淀；c.将上述沉淀过滤，洗涤，干燥后，煅烧，得到所需的纳米氧化物粉末材料，干燥温度为95～105℃，煅烧的温度为450～950℃。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化物粉体材料的制备方法，其特征在于所述的金属离子Ma+为Al3+、或Zn2+、或Fe2+，3+、或In3+、或Mg2+、或Ni2+，所述的硅酸盐有硅酸钠、或硅酸钾；所述的水溶性富勒醇C60(OH)n的n＝10～24。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化物粉体材料的制备方法，其特征在于该氧化物粉末材料的粒径为10-200nm。
全文摘要
本发明涉及一种纳米氧化物粉体材料的制备方法。该方法具体步骤为配制一定浓度的金属盐M
文档编号C01B13/36GK1792771SQ20051003074
公开日2006年6月28日 申请日期2005年10月27日 优先权日2005年10月27日
发明者章建民, 姜沪, 孙弘刚 申请人:上海大学