一种磷酸铁的制备方法

文档序号:3466224阅读:2175来源:国知局
专利名称:一种磷酸铁的制备方法
一种磷酸铁的制备方法技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种制备磷酸铁的方法。
技术背景
磷酸铁是一种用途广泛的化工原料,可用作食品的增稠剂和补铁剂,还可以用于 颜料、陶瓷等金属釉色釉料。近年来,磷酸铁又作为生产锂离子电池正极材料磷酸铁锂的原 料,具有重要的利用价值。发明内容
本发明的目的是提供一种磷酸铁的制备方法。
本发明的目的是这样实现的一种磷酸铁的制备方法,包括以下步骤a.将硫酸铁加水在水浴中搅拌溶解,得到硫酸铁水溶液;b.在硫酸铁水溶液中加入磷酸并搅拌;c.在加入磷酸后的溶液中加入双氧水并搅拌;d.在加入双氧水后的溶液中缓慢加入氢氧化钠并搅拌;e.将d步骤的溶液搅拌数小时后,过滤,将滤渣烘干后即得磷酸铁,滤液可返回a步骤, 添加等量的硫酸铁及适量的水,在水浴中搅拌溶解,再重复b到e步骤。
所述a步骤中水浴的温度在50°C到90°C之间。
所述b步骤中磷酸与磷酸铁的用量摩尔比为1 一 7:1。
所述c步骤双氧水与磷酸铁的用量摩尔比为1 1 一 4。
所述d步骤氢氧化钠与磷酸铁的用量摩尔比为1 一 3:1,滴加氢氧化钠溶液的时间 为 0. 5h 到 2. 5h。
所述e步骤溶液搅拌时间为0. 5h到2.证。
本发明的优点在于加入过量的氢氧化钠,可将溶液中的铁基本反应完全,提高了 原料硫酸铁的利用率。产品中铁的回收率达到99. 0%,产品纯度达到93%。
具体实施方式
本发明制备磷酸铁的步骤如下a.将硫酸铁加水在水浴中搅拌溶解,得到硫酸铁水溶液;b.在硫酸铁水溶液中加入磷酸并搅拌;c.在加入磷酸后的溶液中加入双氧水并搅拌;d.在加入双氧水后的溶液中缓慢加入氢氧化钠并搅拌;e.将d步骤的溶液搅拌数小时后,过滤,将滤渣烘干后即得磷酸铁,滤液可返回a步骤, 添加等量的硫酸铁及适量的水,在水浴中搅拌溶解,再重复b到e步骤。
所述a步骤中水浴的温度在50 0C到90 °C之间。
所述b步骤中磷酸与磷酸铁的用量摩尔比为1 — 7:1。
所述c步骤双氧水与磷酸铁的用量摩尔比为1 1 一 4。
所述d步骤氢氧化钠与磷酸铁的用量摩尔比为1 一 3:1,滴加氢氧化钠溶液的时间 为 0. 5h 到 2. 5h。
所述e步骤溶液搅拌时间为0. 5h到2.证。
实施例1.将IOg七水合硫酸铁加入到IOOmL水中,在水浴85°C下搅拌溶解。
2.在上述溶液中加入15mL磷酸并搅拌。
3.在溶液中加入5mL双氧水并搅拌。
4.在溶液中缓慢滴加60g/L的氢氧化钠溶液IOOmL并搅拌,滴加氢氧化钠溶液的 时间为2h,滴加完后再搅拌30min。
5.将溶液过滤,将滤渣烘干后即得磷酸铁。滤液可返回到1步骤中再使用。
6.本发明中得到的磷酸铁其铁磷比可达到0. 93,钠含量可低至0. 03%。
权利要求
1.一种磷酸铁的制备方法,其特征在于包括以下步骤a.将硫酸铁加水在水浴中搅拌溶解,得到硫酸铁水溶液;b.在硫酸铁水溶液中加入磷酸并搅拌;c.在加入磷酸后的溶液中加入双氧水并搅拌;d.在加入双氧水后的溶液中缓慢加入氢氧化钠并搅拌;e.将d步骤的溶液搅拌数小时后,过滤,将滤渣烘干后即得磷酸铁;滤液可返回a步 骤,添加等量的硫酸铁及适量的水,在水浴中搅拌溶解,再重复b到e步骤。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁的制备方法,其特征在于所述a步骤中水浴的 温度在50°C到90°C之间。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁的制备方法,其特征在于所述b步骤中磷酸与 磷酸铁的用量摩尔比为1 一 7:1。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁的制备方法,其特征在于所述c步骤双氧水与 磷酸铁的用量摩尔比为1:1 一 4。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁的制备方法,其特征在于所述d步骤氢氧化钠 与磷酸铁的用量摩尔比为1 一 3:1,滴加氢氧化钠溶液的时间为0. 5h到2.证。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁的制备方法,其特征在于所述e步骤溶液搅拌 时间为0. 5h到2. 5h。
全文摘要
一种磷酸铁的制备方法,用硫酸铁和磷酸为原料,以双氧水为氧化物,在充分氧化后加入氢氧化钠进行反应制得磷酸铁。本发明的优点在于加入过量的氢氧化钠,可将溶液中的铁基本反应完全,提高了原料硫酸铁的利用率。产品中铁的回收率达到99.0%,产品纯度达到93%。
文档编号C01B25/37GK102030323SQ20101056546
公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月30日 优先权日2010年11月30日
发明者李红, 邓小雄 申请人:湖北兴发化工集团股份有限公司
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