单层石墨烯分散液及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及纳米材料加工领域，具体涉及单层石墨烯分散液及其制备方法。该分散液，包括：1～10wt％的石墨烯、0.01～5wt％分散剂；所述石墨烯分散液的浓度为10～60mg mL-1、石墨烯的直径为200纳米～10微米；制备方法包括：将石墨制备成二次膨胀石墨；将所述二次膨胀石墨、分散剂混合得到混合分散体系；将所述混合分散体系进行机械剪切剥离，得到单层石墨烯分散液。本发明能够将二次膨胀石墨的片层进行机械分离即可得到单层石墨烯，借助分散剂的分散作用，得到分散性较好，以单层存在的石墨烯分散液。
【专利说明】单层石墨烯分散液及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米材料加工领域，具体而言，涉及单层石墨烯分散液及其制备方法。
【背景技术】
[0002]2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈?海姆和康斯坦丁 ?诺沃肖洛夫，在实验中成功地从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在，由于两人在“二维石墨烯材料的开创性实验”，共同获得2010年诺贝尔物理学奖，拉开了石墨烯制备的序幕。石墨烯是继富勒烯和碳纳米管后又一重要的碳材料。石墨烯是由单层碳原子排列形成的蜂窝状六角平面二维晶体，碳原子是以SP2形式杂化。石墨烯的表面积高达2630m2/g，是单壁纳米碳管的两倍；常温下电子迀移率超过200000cm2/V.s，比单晶硅都高；导热系数高达5300W/m.K，高于金刚石；电阻率只有10_6Ω.cm，与银类似；单层石墨烯几乎是完全透明的，每层只吸收2.3%的光；石墨烯是目前世界上最薄，而且最强的纳米材料，它的强度可达lOOOGPa，是钢的200倍。石墨烯这些优异的特性使其在气体传感器、光电子器件、化学能源(太阳能电池、锂离子电池)、催化剂、抗静电等领域具有巨大的潜在应用。
[0003]在实际的应用中，石墨烯片层容易发生聚集，影响石墨烯性能的发挥，因此通常将石墨烯分散在有机溶剂或表面活性剂水溶液中，溶剂分子或表面活性剂分子吸附在石墨烯的表面上，依靠分子间作用力或静电排斥力，实现石墨烯的单层分散。均一、稳定的分散液是石墨烯在众多领域应用和研宄的重要条件，但目前报道的石墨烯分散液的浓度都较低，限制了石墨烯的产业化发展。
[0004]目前，石墨烯分散液的主要方法有:直接将石墨烯或石墨烯与表面活性的混合液在超声波的水浴条件下超声分散。例如，Jonathan N.Coleman (Umar Khan，ArleneO^eilLMustafa Lotya，Sukanta De，Jonathan N.Coleman.High-Concentrat1n SolventExfoliat1n of Graphene，Small，2010，6，864-871.)等研宄者将片状的石墨分散到溶剂氮甲基吡咯烷酮(NMP)中，利用超声波超声460h，得到石墨烯分散液，其浓度是3.3mgmL-1?这种方法得到的石墨烯分散液浓度低，且为多层石墨烯片、处理时间长，严重限制了石墨稀的实际需求。Dan Li (Dan Li，Marc B.Muller, Scott Gilje, Richard B.Kaner，Gordon G.Wallace.Processable Aqueous Dispers1ns of Graphene Nanosheets,NatureNanotechnology，2008，3，101-105.)等研宄者将氧化石墨烯水溶液用一定量的水合肼和氨水溶液95°C还原lh，得到浓度是0.5mg mL—1的石墨烯分散液，这种方法得到的石墨烯分散液浓度低、稳定性差，不能满足工业的各种需求。总体来说，现有石墨烯分散液的制备成本较高，制约了石墨烯的产业化进程。此外，由于石墨烯片层的聚集作用，现有商业化的石墨烯分散液中石墨烯片层均为多层存在，难以获得单层的石墨烯分散液。
[0005]CN104151582给出一种石墨烯-聚酰亚胺导电黑膜的制备方法，首先对膨胀石墨进行二次膨胀得到二次膨胀石墨，将二次膨胀石墨和黑色填料分散液混合，对其进行超声剥离得到石墨烯与黑色填料的分散液，该分散液在加入二胺单体等制备可以流延在玻璃板上的物质。在该方法中采用了二次膨胀石墨制备石墨烯，但是，采用超声剥离的方式生产的石墨烯分散液流动性较好，也可以说浓度较低，且无法证明石墨烯为单层存在。
[0006]CN102942177给出一种石墨烯片的制备方法，(I)将可膨胀石墨进行热膨胀处理成蠕虫状石墨，再用碱性溶液浸泡、抽滤、洗涤后置于溶剂中进行超声分散得微纳米石墨烯片；(2)将步骤(I)中制备得到的微纳米石墨烯片分散到无机强质子酸中浸泡，抽滤后转入H2O2溶液中浸泡，然后抽滤、洗涤、干燥；(3)将经步骤(2)处理过的微纳米石墨烯片转移到溶剂中分散，恒温静置，再经抽滤或干燥后进行二次膨胀；(4)将经步骤(3)处理过的微纳米石墨烯片转移到溶剂中进行超声分散，过滤干燥后转移至具有还原保护气氛的炉子中，进行高温脱氧还原后即得石墨烯片。通过扫描电镜图片可以看出该方法制备的石墨烯分散性较差，产生堆积现象。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种单层石墨烯分散液及其制备方法，以解决单层石墨烯难以分散的问题。
[0008]本发明一个方面提供了一种单层石墨烯分散液的制备方法，包括:
[0009]步骤1，将石墨制备成二次膨胀石墨；步骤2，将所述二次膨胀石墨、分散剂按质量比5:1?1: 5混合得到混合分散体系；步骤3，将所述混合分散体系进行机械剪切剥离；步骤4，得到单层石墨烯分散液。
[0010]在一些实施例中，优选为，所述步骤2中，所述分散剂包括:十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、胆酸钠、聚苯乙烯、十六烷基三甲基溴化铵一种或多种。
[0011]在一些实施例中，优选为，所述步骤2中，所述混合分散体系还包括:水或溶剂；所述溶剂包括:环戊酮、环己酮、哌啶-1-甲醛、乙烯基吡咯烷酮、1，3- 二甲基-2-咪唑啉、溴苯、氰苯、苯甲基安息香酸、N，N- 二甲基丙烯基脲酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲乙酰胺、环己基吡咯烷酮、苄醚、异丙醇、N-辛基吡咯烷酮、二氧戊环、乙酸乙酯、1-氮萘、安息香醛、乙醇胺、酞酸二乙醋、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯醋、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃的一种或多种。
[0012]在一些实施例中，优选为，所述步骤3中，所述机械剪切采用的设备包括:球磨机、乳化机、分散机、研磨机、匀质机、流体对撞机中的一种或多种。
[0013]在一些实施例中，优选为，所述机械剪切的速度为2000?15000转/分钟，和/或，所述机械剪切的时间为I?30小时。
[0014]在一些实施例中，优选为，所述步骤I中，所述二次膨胀石墨的制备方法包括:步骤a.将所述石墨进行氧化处理；步骤b.将步骤a处理后的石墨进行膨胀处理；步骤c.将步骤b处理后的石墨再进行氧化处理；步骤d.将步骤c处理后的石墨进行高温还原膨胀得到二次膨胀石墨。
[0015]在一些实施例中，优选为，所述步骤a中，在氧化处理中，其中石墨与氧化剂的质量比25:1?45: 1，采用的氧化剂包括:硫酸、硝酸、高锰酸钾、氯酸钾、双氧水、亚硝酸、次氯酸中的一种或多种。
[0016]在一些实施例中，优选为，所述步骤d中，所述高温还原膨胀的温度为600?1800。。。
[0017]本发明另一个方面还提供了一种通过上述方法制备的单层石墨烯分散液，其特征在于，包括?10wt%的石墨烯、0.01?5wt%分散剂；所述石墨烯分散液的浓度为10?60mg mL'石墨稀的直径为200纳米?10微米；所述分散剂为十二烧基苯磺酸钠、十二烧基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、胆酸钠、聚苯乙烯、十六烷基三甲基溴化铵一种或多种。
[0018]在一些实施例中，优选为，单层石墨烯分散液还包括:水或溶剂，所述溶剂包括:环戊酮、环己酮、哌啶-1-甲醛、乙烯基吡咯烷酮、I，3- 二甲基-2-咪唑啉、溴苯、氰苯、苯甲基安息香酸、N，N- 二甲基丙烯基脲酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲乙酰胺、环己基吡咯烷酮、苄醚、异丙醇、N-辛基吡咯烷酮、二氧戊环、乙酸乙酯、1-氮萘、安息香醛、乙醇胺、酞酸二乙酯、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯酯、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃的一种或多种。
[0019]本发明实施例提供的单层石墨烯分散液及其制备方法，与现有技术相比，首先将石墨制备成二次膨胀石墨，破坏石墨分子间的范德华力，二次膨胀石墨呈现片层分离结构；在此基础上加入分散剂剂增加分散性；对二次膨胀石墨和分散剂的混合分散体系进行机械剪切剥离，将二次膨胀石墨的片层分离即可得到单层石墨烯，借助分散剂的分散作用，得到分散性较好，以单层存在的石墨烯分散液。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1为本发明实施例1中石墨烯分散液光学照片；
[0021]图2为本发明实施例1中石墨稀分散液透射电镜照片；
[0022]图3为本发明实施例1中石墨烯Raman光谱；
[0023]图4为本发明实施例1中石墨烯分散紫外可见光谱证明分散性好。
【具体实施方式】
[0024]下面通过具体的实施例结合附图对本发明做进一步的详细描述。
[0025]考虑到目前单层石墨烯制作困难，且极易聚集的问题，本发明提供了一种单层石墨烯分散液及其制备方法。
[0026]该一种单层石墨烯分散液的制备方法，包括:
[0027]步骤1，将石墨制备成二次膨胀石墨；
[0028]步骤2，将二次膨胀石墨、分散剂按质量比5:1?1: 5混合得到混合分散体系；
[0029]步骤3，将混合分散体系进行机械剪切剥离；
[0030]步骤4，得到单层石墨烯分散液。
[0031]通过上述单层石墨烯分散液的制备方法制备的单层石墨烯分散液，包括:1?10wt%的石墨稀、0.01?5wt%分散剂；石墨稀分散液的浓度为10?60mg ml/1;石墨稀的直径为200纳米?10微米；分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、胆酸钠、聚苯乙烯、十六烷基三甲基溴化铵一种或多种。
[0032]在本实施例中，首先将石墨制备成二次膨胀石墨，破坏石墨分子间的范德华力，二次膨胀石墨呈现片层分离结构；在此基础上加入分散剂增加分散性；对二次膨胀石墨和分散剂的混合分散体系进行机械剪切，将二次膨胀石墨的片层分离即可得到单层石墨烯，借助分散剂的分散作用，得到分散性较好，以单层存在的石墨烯分散液。
[0033]机械剪切将二次膨胀石墨的备层石墨分离，经发明人研宄发现，采用机械设备如球磨机、乳化机、分散机、研磨机、匀质机、流体对撞机进行剥离可以得到少层的石墨烯，在这些机械设备中增加球状、棒状研磨介质，可增大剪切面积，进一步改善剥离效果，可得到单层石墨烯。而且研磨介质的使用利于分散液的均匀分散，改善了分散液的分散效果。
[0034]接下来，对该单层石墨烯分散液的制备做更为详细的说明:
[0035]实施例1
[0036]制备二次膨胀石墨:将5g石墨放500mL的三口烧瓶中，将三口烧瓶浸到冰水混合物里，然后加入45mL的浓硝酸和87.5mL的浓硫酸，将55g的氯酸钾缓慢的加到三口烧瓶中(至少加超过15分钟。注意:在加氯酸钾时会产生二氧化氯，浓度高时会产生爆炸)，这个过程搅拌处理72小时，用大量的水将处理的石墨洗成中性，干燥后获得粉末；然后对氧化后的石墨在管式炉中，膨胀时间30秒-5分钟温度在1000-1300°C情况下进行高温还原得到一次膨胀石墨，采用上述同样的方法处理一次膨胀石墨后在600-1500°C高温还原膨胀得到二次膨胀石墨。
[0037]制备单层石墨烯分散液:将二次膨胀石墨、聚乙烯吡咯烷酮混合得到混合分散体系按质量比3: 2;通过球磨机对混合分散体系进行机械剪切，剪切速度为2000转/分钟，所述机械剪切的时间为20小时，得到单层石墨烯分散液，其中含有:6wt%的石墨烯、4wt%分散剂；所述石墨烯的直径为200纳米?8微米；
[0038]需要说明的是，在本实施例中，氧化剂还可以替换为高锰酸钾、双氧水、次氯酸、亚硝酸中的一种或多种。
[0039]分散剂还可以选自:十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、胆酸钠、聚苯乙烯、十六烷基三甲基溴化铵一种或多种。
[0040]将该实施例得到的石墨烯分散液进行光学成像，如图1所示，该单层石墨烯分散液为黑色粘稠的浆料，将分散液倒置，几乎不发生流动，具有良好的分散性好，稳定性、高的浓度的特征。在透射电镜下拍照，如图2所示，分散液几乎全部为单层石墨烯片。将制备分散液的粉末进行拉曼表征，通过2D峰的形状，我们判断得到了单层石墨烯，如图3所示。将该实施例得到的石墨烯分散液稀释后，测量稀释不同浓度分散液的紫外可见光的吸收光谱，最大的吸收峰呈线性关系表明石墨烯分散液的分散性好，如图4所示。从这四张图可以看到，它涉及石墨烯分散液的高含量、良好的分散性和单层特性。该石墨烯分散液解决了石墨烯在水及其各种有机溶剂中分散性差、稳定性低、浓度较低等问题。
[0041]实施例2
[0042]制备二次膨胀石墨:将5g石墨放500mL的三口烧瓶中，将三口烧瓶浸到冰水混合物里，然后加入50mL的浓硝酸和98mL的双氧水，将45g的氯酸钾缓慢的加到三口烧瓶中(至少加超过15min。注意:在加氯酸钾时会产生二氧化氯，浓度高时会产生爆炸)，这个过程搅拌处理72h，用大量的水将处理的石墨洗成中性，干燥后获得粉末；然后对氧化后的石墨在管式炉中，膨胀时间30S?5min，温度在1300?1500°C情况下进行高温还原得到一次膨胀石墨，采用上述同样的方法处理一次膨胀石墨后在800?1800°C高温还原膨胀得到二次膨胀石墨。
[0043]制备单层石墨烯分散液:将二次膨胀石墨、聚乙烯吡咯烷酮质量比1: 1，混合得到混合分散体系；通过流体对撞机对混合分散体系进行机械剪切，剪切速度为10500转/分钟，所述机械剪切的时间为5小时，得到单层石墨稀分散液，其，7wt %的石墨稀、7wt %分散剂；所述石墨稀的直径为500纳米?10微米；
[0044]需要说明的是，在本实施例中，氧化剂还可以在在本实施例中，氧化剂还可以替换为高锰酸钾、硫酸、次氯酸、亚硝酸中的一种或多种。
[0045]分散剂还可以选自:十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、胆酸钠、聚苯乙烯、十六烷基三甲基溴化铵铵一种或多种。
[0046]实施例3
[0047]制备二次膨胀石墨:将5g石墨放500mL的三口烧瓶中，将三口烧瓶浸到冰水混合物里，然后加入45mL的亚硝酸和87.5mL的双氧水，将55g的次氯酸缓慢的加到三口烧瓶中(至少加超过15min。)，这个过程搅拌处理72h，用大量的水将处理的石墨洗成中性，干燥后获得粉末；然后对氧化后的石墨在管式炉中，膨胀时间30S?5min，温度在1300?1500°C情况下进行高温还原得到一次膨胀石墨，采用上述同样的方法处理一次膨胀石墨后在1300?1500°C高温还原膨胀得到二次膨胀石墨。
[0048]制备单层石墨烯分散液:将二次膨胀石墨、胆酸钠按质量比是3: 1，混合得到混合分散体系；在混合分散体系中加入溶剂N-辛基吡咯烷酮，通过流体乳化机对混合最后得到的溶液在均质机(内装载球状研磨介质)中进行机械剪切，剪切速度为8000转/分钟，机械剪切的时间为30小时，得到单层石墨稀分散液，其中，5wt%的石墨稀、1.7wt%分散剂；所述石墨稀的直径为200纳米?8微米；
[0049]需要说明的是，在本实施例中，氧化剂还可以在浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾、氯酸钾中的一种或多种。
[0050]分散剂还可以选自:十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯、十六烷基三甲基溴化铵一种或多种，或胆酸钠和可替代的其他分散剂共用。
[0051]溶剂还可以由以下物质替代:环戊酮、环己酮、哌啶-1-甲醛、乙烯基吡咯烷酮、1，3- 二甲基-2-咪唑啉、溴苯、氰苯、苯甲基安息香酸、N，N- 二甲基丙烯基脲酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲乙酰胺、环己基吡咯烷酮、苄醚、异丙醇、二氧戊环、乙酸乙酯、1-氮萘、安息香醛、乙醇胺、酞酸二乙酯、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯酯、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃的一种或多种。
[0052]实施例4:
[0053]制备二次膨胀石墨:将5g石墨放500mL的三口烧瓶中，将三口烧瓶浸到冰水混合物里，然后加入45mL的高锰酸钾和87.5mL的亚硝酸，将55g的氯酸钾缓慢的加到三口烧瓶中(至少加超过15min。注意:在加氯酸钾时会产生二氧化氯，浓度高时会产生爆炸)，这个过程搅拌处理72h，用大量的水将处理的石墨洗成中性，干燥后获得粉末；然后对氧化后的石墨在管式炉中，膨胀时间30S?5min，温度在1300?1500°C情况下进行高温还原得到一次膨胀石墨，采用上述同样的方法处理一次膨胀石墨后高温还原膨胀得到二次膨胀石墨。
[0054]制备单层石墨烯分散液:将二次膨胀石墨、十六烷基三甲基溴化铵按质量比5: I混合得到混合分散体系；又加入溶剂酞酸二乙酯；通过分散机(内含棒状研磨介质)对混合分散体系进行机械剪切，剪切速度为13500转/分钟，所述机械剪切的时间为4小时，得到单层石墨稀分散液，其中，lwt%的石墨稀、0.2wt%分散剂；所述石墨稀的直径为800纳米?5微米；
[0055]需要说明的是，在本实施例中，氧化剂还可以在浓硝酸、浓硫酸、次氯酸、双氧水中的一种或多种。
[0056]分散剂还可以选自:十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、胆酸钠、聚苯乙烯一种或多种，或十六烷基三甲基溴化铵和可替代的其他分散剂共用。
[0057]溶剂还可以由以下物质替代:环戊酮、环己酮、哌啶-1-甲醛、乙烯基吡咯烷酮、1，3- 二甲基-2-咪唑啉、溴苯、氰苯、苯甲基安息香酸、N，N- 二甲基丙烯基脲酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲乙酰胺、环己基吡咯烷酮、苄醚、异丙醇、N-辛基吡咯烷酮、二氧戊环、乙酸乙醋、1-氮萘、安息香醛、乙醇胺、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯醋、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃的一种或多种；或酞酸二乙酯和其他可替代的溶剂共用。
[0058]该方法得到的石墨烯分散液浓度高、稳定性强、且为单层石墨烯片。此外，制备工艺简单、成本低，以及有利于产业化生产等优点。该获得的石墨烯分散液在光、电材料等领域具有潜在的实际应用价值。
[0059]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，包括: 步骤1，将石墨制备成二次膨胀石墨； 步骤2，将所述二次膨胀石墨、分散剂按质量比5: 1?1: 5混合得到混合分散体系； 步骤3，将所述混合分散体系进行机械剪切剥离； 步骤4，得到单层石墨烯分散液。
2.如权利要求1所述的单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述分散剂包括:十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、胆酸钠、聚苯乙烯、十六烷基三甲基溴化铵一种或多种。
3.如权利要求1所述的单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述混合分散体系还包括:水或溶剂； 所述溶剂包括:环戊酮、环己酮、哌啶-1-甲醛、乙烯基吡咯烷酮、1，3- 二甲基-2-咪唑啉、溴苯、氰苯、苯甲基安息香酸、N，N- 二甲基丙烯基脲酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲乙酰胺、环己基吡咯烷酮、苄醚、异丙醇、N-辛基吡咯烷酮、二氧戊环、乙酸乙酯、1-氮萘、安息香醛、乙醇胺、酞酸二乙酯、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯酯、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃的一种或多种。
4.如权利要求1所述的单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述机械剪切采用的设备包括:球磨机、乳化机、分散机、研磨机、匀质机、流体对撞机中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述机械剪切的速度为2000?15000转/分钟，和/或，所述机械剪切的时间为1?30小时。
6.如权利要求1-5任一项所述的单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述二次膨胀石墨的制备方法包括: 步骤a.将所述石墨进行氧化处理； 步骤b.将步骤a处理后的石墨进行膨胀处理； 步骤c.将步骤b处理后的石墨再进行氧化处理； 步骤d.将步骤c处理后的石墨进行高温还原膨胀得到二次膨胀石墨。
7.如权利要求6所述的单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，在氧化处理中，其中石墨与氧化剂的质量比25: 1?45: 1，采用的氧化剂包括:硫酸、硝酸、高锰酸钾、氯酸钾、双氧水、次氯酸、亚硝酸中的一种或多种。
8.如权利要求6所述的单层石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，所述高温还原膨胀的温度为600?1800°C。
9.一种通过权利要求1-8任一项所述单层石墨烯分散液的制备方法制备的单层石墨烯分散液，其特征在于，包括?10wt%的石墨烯、0.01?5wt%分散剂；所述石墨烯分散液的浓度为10?60mg mL'石墨稀的直径为200纳米?10微米；所述分散剂为十二烧基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、胆酸钠、聚苯乙烯、十六烷基三甲基溴化铵一种或多种。
10.如权利要求9所述的单层石墨烯分散液，其特征在于，还包括:水或溶剂，所述溶剂包括:环戊酮、环己酮、哌啶-1-甲醛、乙烯基吡咯烷酮、1，3- 二甲基-2-咪唑啉、溴苯、氰苯、苯甲基安息香酸、N，N- 二甲基丙烯基脲酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲乙酰胺、环己基吡咯烷酮、苄醚、异丙醇、N-辛基吡咯烷酮、二氧戊环、乙酸乙酯、1-氮萘、安息香醛、乙醇胺、酞酸二乙酯、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲醋、乙醇、丙酮、乙酸乙烯醋、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃的一种或多种。
【文档编号】C01B31/04GK104495826SQ201410817919
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月25日 优先权日:2014年12月25日
【发明者】朱英, 王建锋, 滕超, 江雷 申请人:北京航空航天大学