一种制备纳米二氧化钛粉体的方法与流程

文档序号:11669332阅读:602来源:国知局

【技术领域】

本发明属于无机粉体纳米材料制备技术领域,具体涉及一种制备纳米二氧化钛粉体的方法。



背景技术:

纳米级二氧化钛,亦称钛白粉。直径在100纳米以下,产品外观为白色疏松粉末。具有抗线、抗菌、自洁净、抗老化性能,可用于化妆品、功能纤维、塑料、油墨、涂料、油漆、精细陶瓷等领域。

目前生产纳米二氧化钛的主要工艺有物理法和化学法。物理法又称机械粉粹法,对粉碎设备要求很高,同时有产物粒径范围大,形貌不均一等不足。化学气相沉淀法利用挥发性金属化合物的蒸汽,通过化学反应生产所需化合物,工艺较成熟,但是一次性投资大,同时需要解决粉体的收集和存放问题,还要利用活泼危险的氢气,存在安全隐患等问题,所以不宜大规模生产。因此目前没有安全高效的方法可以大规模生产纳米一氧化钛粉体。



技术实现要素:

针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供了一种制备纳米二氧化钛粉体的方法,其制备方法简单,生产周期短,生产成本低。

为了解决上述存在的技术问题,本发明采用下述技术方案:

一种制备纳米二氧化钛粉体的方法,采用钛源、包覆剂和沉淀剂作为原料并流进入反应器进行高速搅拌,得到氢氧化物和硫酸盐混合物的浆料产物,再将浆料产物经过洗涤、烘干、粉碎后,成品即为纳米二氧化钛粉体,具体步骤如下:

(1):分别配制钛源溶液、包覆剂和沉淀剂,所述的钛源溶液的浓度为0.5-25mol/l,所述的包覆剂的浓度为1-20mol/l,所述沉淀剂的浓度为0.1-10mol/l;

(2):将上述配置好的钛源溶液、包覆剂和沉淀剂同时并流进入到反应器中进行搅拌混合,在常温常压下,以1000-2000转/分钟的搅拌速度搅拌1-10秒;

(3):将反应器内混合溶液的ph值调节至6~10,反应得到氢氧化物和硫酸盐混合物的浆料产物;

(4):将上述步骤中得到的浆料产物进行洗涤、烘干、粉碎处理,即得纳米二氧化钛粉体。

在进一步的改进方案中,所述的钛源为钛盐。

在进一步的改进方案中,所述的钛盐为硫酸氧钛、三氯化钛或四氯化钛。

在进一步的改进方案中,所述的沉淀剂为氢氧化物溶液、氨水或酸类化合物溶液。

在进一步的改进方案中,所述的包覆剂为硬脂酸、油酸或月桂酸等脂肪酸盐溶液。

在进一步的改进方案中,所述的反应器为气泡液膜反应器。

在进一步的改进方案中,所述纳米二氧化钛粉体的粒径为50-500nm。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明采用钛源、包覆剂和沉淀剂作为原料,通过精准配料,并流进入气泡液膜反应器反应后得到混合浆料,将混合浆料经过洗涤、烘干、粉碎后即为成品二氧化钛纳米粉体。本发明的制备方法简单,生产周期短,在常温常压下即可完成流水生产,对生产设备无过高要求,生产成本低,易于控制与操作。

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述:

【具体实施方式】

一种制备纳米二氧化钛粉体的方法,采用钛源、包覆剂和沉淀剂作为原料并流进入反应器进行高速搅拌,得到混合浆料,再将混合浆料经过洗涤、烘干、粉碎后,成品即为纳米二氧化钛粉体,在此所述的钛源为钛盐,所述的反应器为气泡液膜反应器。

实施例一

一种制备纳米二氧化钛粉体的方法,具体步骤如下:

(1):分别配制浓度为0.5mol/l的硫酸氧钛溶液,配制浓度为0.1mol/l的氨水,配制1mol/l的硬脂酸溶液;

(2):将上述配置好的硫酸氧钛溶液、氨水和硬脂酸溶液同时并流进入到气泡液膜反应器中进行搅拌混合,在常温常压下,以1000转/分钟的搅拌速度搅拌2秒;

(3):将反应器内混合溶液的ph值调节至6,反应得到混合浆料;

(4):将上述步骤中得到的混合浆料进行洗涤、烘干、粉碎处理,即得纳米二氧化钛粉体,该纳米二氧化钛粉体的粒径为50nm。

具体反应式如下:

tioso4+2nh3.h2o→tio(oh)2↓+(nh4)2so2

tio(oh)2→tio2(s)+h2o

实施例二

一种制备纳米二氧化钛粉体的方法,具体步骤如下:

(2):分别配制浓度为10mol/l的硫酸氧钛溶液,配制浓度为3mol/l的氨水,配制10mol/l的油酸溶液;

(2):将上述配置好的硫酸氧钛溶液、氨水和油酸溶液同时并流进入到气泡液膜反应器中进行搅拌混合,在常温常压下,以1500转/分钟的搅拌速度搅拌5秒;

(3):将反应器内混合溶液的ph值调节至8,反应得到混合浆料;

(4):将上述步骤中得到的混合浆料进行洗涤、烘干、粉碎处理,即得纳米二氧化钛粉体,该纳米二氧化钛粉体的粒径为300nm。

实施例三

一种制备纳米二氧化钛粉体的方法,具体步骤如下:

(3):分别配制浓度为25mol/l的硫酸氧钛溶液,配制浓度为10mol/l的氨水,配制20mol/l的月桂酸溶液;

(2):将上述配置好的硫酸氧钛溶液、氨水和月桂酸溶液同时并流进入到气泡液膜反应器中进行搅拌混合,在常温常压下,以2000转/分钟的搅拌速度搅拌10秒;

(3):将反应器内混合溶液的ph值调节至10,反应得到混合浆料;

(4):将上述步骤中得到的混合浆料进行洗涤、烘干、粉碎处理,即得纳米二氧化钛粉体,该纳米二氧化钛粉体的粒径为500nm。

本发明生产周期短,在常温常压下即可完成流水生产,对生产设备无过高要求,通过精准配料,进入气泡液膜反应器反应后得到混合浆料,将混合浆料经过洗涤、烘干、粉碎后即为成品二氧化钛纳米粉体。生产项目投资小,仅为沉淀法的十分之一,无危险性,属于环保项目。

本发明解决了大规模生产纳米二氧化钛粉体的几个难点:1、利用价格合理的专利设备和成熟化的产线,有效解决了设备投资额巨大,成本较高的问题;2、本发明解决了纳米二氧化钛的粒子团聚问题;3、解决了强碱性沉淀剂生产中的产品纯化和洗涤难题;4、实现了千吨级流水生产的工艺问题;5、解决了产品的形貌不均一的问题,可以达到形貌可控;6、提高产品应用中的分散性,表现出纳米材料的功能特性。

尽管参照上面实施例详细说明了本发明,但是通过本公开对于本领域技术人员显而易见的是,而在不脱离所述的权利要求限定的本发明的原理及精神范围的情况下,可对本发明做出各种变化或修改。因此,本公开实施例的详细描述仅用来解释,而不是用来限制本发明,而是由权利要求的内容限定保护的范围。



技术特征:

技术总结
本发明为一种制备纳米二氧化钛粉体的方法,其采用钛源、包覆剂和沉淀剂作为原料并流进入反应器进行高速搅拌,得到混合浆料,再将混合浆料经过洗涤、烘干、粉碎后,成品即为纳米二氧化钛粉体。本发明的制备方法简单,生产周期短,在常温常压下即可完成流水生产,对生产设备无过高要求,生产成本低,易于控制与操作。

技术研发人员:魏周宏;冷美玉
受保护的技术使用者:魏周宏;冷美玉
技术研发日:2017.04.07
技术公布日:2017.07.25
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