的盐酸溶液洗涤，再用 去离子水洗涤至中性，离心后真空干燥即可;最终产物的比表面积为989.4m2/g，含氮量为 4.16%，并进行电镜测试(SEM和TEM)，如图1和图2所示。
[0022] 实施例2 本实施例提供一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，它的具体过程与实施例1中的基本 一致，不同的是:步骤(a)中，将DMF通过旋转蒸发仪去除得固体。
[0023] 实施例3 本实施例提供一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，它包括以下步骤： (a) 将2g0-CD(1.8mmol)与0.267g金刚烷胺(Ad-NH2)(1.8mmol)溶于 10g去离子水中， 在60°C加热搅拌溶解得混合材料； (b) 将混合溶液加入水热反应釜中并密封，在150°C反应25小时，反应结束后离心得黑 色固体； (c) 将步骤(b)得到的产物置于惰性气体气氛中于1000°C(升温速率15°C/分钟)碳化 0.5小时，将产物研磨成粉，先用0.5mol/L的盐酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤至中性，离心 后真空干燥即可，最终产物含氮量为4.7%。
[0024]实施例4 本实施例提供一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，它包括以下步骤： (a) 将6gβ-ΟΚ5.4mmol)与0.267g金刚烷胺(Ad-NH2)(1.8mmol)溶于20g去离子水中， 在50°C加热搅拌溶解得混合材料； (b) 将混合溶液加入水热反应釜中并密封，在200°C反应15小时，反应结束后离心得黑 色固体； (c) 将步骤(b)得到的产物置于惰性气体气氛中于700°C(升温速率10°C/分钟)碳化2小 时，将产物研磨成粉，先用2mol/L的盐酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤至中性，离心后真空 干燥即可，最终产物含氮量为6.7%。
[0025] 实施例5 本实施例提供一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其步骤与实施例1中的基本一致，不 同的是:加入的为0.417g1-十二烷基咪唑(Dn〇( 1.8mmol)，最终产物含氮量为5.7%。
[0026]实施例6 本实施例提供一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其步骤与实施例1中的基本一致，不 同的是:加入的为0.5g1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIPF6)，最终产物含氮量为5.1%， 含磷量0.6%，含氣量0.2%。
[0027]实施例7 本实施例提供一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其步骤与实施例1中的基本一致，不 同的是：加入的为〇.398g1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMIBF4)，得到的最终产物含氮 量为2.6%，含硼量12.4%，含氟量0.3%。
[0028]对比例1 将实施例1、实施例3、实施例5、实施例6、实施例7中使用的客体材料各自进行热失重测 试(TGA)，如图3所示;并将实施例1、实施例3、实施例5、实施例6、实施例7中的客体材料和主 体材料反应的混合材料各自进行热失重测试(TGA)，如图4所示;可以最终的碳产率大幅提 尚至10%以上。
[0029] 实施例6 本实施例提供一种实施例1中制备的氮掺杂多孔碳材料的应用，将其制备成超级电容 器电极材料，具体制作方法跟现有的方法一致，具体可以参考专利号为201310060380.3的 中国发明专利实施例12中的方法;然后将该电极浸于浓度为6mol/L的Κ0Η溶液中进行常规 的电化学测试，测得它的比电容值分别为345F/g(电流密度为lA/g)和216F/g(电流密度为 30A/g)，并且在循环充放电5000次，仍能保留95%的比电容，具有高稳定性和优良的电化学 性质。
[0030]上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人 士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明 精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种杂元素掺杂多孔碳材料，其特征在于：它由主体材料和客体材料进行水热反应 后，再进行煅烧制得，所述主体材料为β-环糊精，所述客体材料分子可套入所述主体材料分 子的空穴中。2. 根据权利要求1所述的杂元素掺杂多孔碳材料，其特征在于，所述客体材料为下列化 学结构式中的一种或几种组成的混合物：，式 中，η为1~12的整数，m、o独立地为1~6的整数，X为Cl、Br、I、PF6或BF4。3. 根据权利要求2所述的杂元素掺杂多孔碳材料，其特征在于，所述客体材料为下列化 学结构式中的一种或几种组成的混合物和4. 根据权利要求1所述的杂元素掺杂多孔碳材料，其特征在于:所述主体材料和所述客 体材料的摩尔比为1:1~3:1。5. 权利要求1至4中任一所述杂元素掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，它包括 以下步骤： (a) 将所述客体材料分子套入所述主体材料分子的空穴中得混合材料； (b) 向所述混合材料中加入去离子水，随后置于反应釜中进行水热反应得黑色固体； (c) 将所述黑色固体研磨后进行煅烧即可。6. 根据权利要求5所述杂元素掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(a) 为:将所述客体材料和所述主体材料溶于溶剂中，在40~60°C反应5~20小时，随后旋转蒸发 除去溶剂得所述混合材料。7. 根据权利要求5所述杂元素掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于:步骤(b)中，所 述水热反应为在150~200°C反应15~25小时。8. 根据权利要求5所述杂元素掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于:步骤(c)中，所 述煅烧为以5~15°C/分钟的速度升温至700~1000°C保温0.5~2小时。9. 根据权利要求5所述杂元素掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于:它还包括步骤 (d)研磨煅烧后的黑色固体，用稀盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，烘干即可。10.权利要求1至4中任一所述杂元素掺杂多孔碳材料在超级电容器电极中的应用。
【专利摘要】本发明涉及一种杂元素掺杂多孔碳材料、制备方法及其应用，它由主体材料和客体材料进行水热反应后，再进行煅烧制得，所述主体材料为β-环糊精，所述客体材料分子可套入所述主体材料分子的空穴中。通过将主体材料和客体材料进行水热反应后，再进行煅烧制得，使得客体材料分子可套入β-环糊精分子的空穴中，不但可以有效提高碳产率，还可以引入杂元素并形成多孔结构，从而改善碳材料的性能。
【IPC分类】C01B31/02, H01G11/32
【公开号】CN105460915
【申请号】CN201510808363
【发明人】严锋, 张金宇
【申请人】苏州大学
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年11月20日