专利名称：水相合成法制备异硫氰酸甲酯的工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于化工合成领域，特别涉及一种水相合成法制备异硫氰酸甲酯的工艺。背景技术：
异硫氰酸甲酯，分子式=C2H3NS,是一种白色结晶，微溶于水，易溶于醇、醚等。异硫氰酸甲酯是合成一些头孢类抗生素侧链的重要中间体，这些侧链主要用于合成头孢孟多、头孢哌酮、头孢甲肟、头孢匹胺等多种头孢类抗生素产品；异硫氰酸甲酯还是联合国规划署推荐使用的用于检疫和船运前消毒的熏蒸剂；据报道异硫氰酸甲酯酯对真菌、线虫及多种害虫均有较好的灭杀效果，也是农药棉隆、威百亩的主要活性成分。据文献报道，异硫氰酸甲酯的制备方法主要有以下几种
(1)二溴代三苯基磷法
权利要求
1.一种水相合成法制备异硫氰酸甲酯的工艺，以甲胺和二硫化碳为原料，其特征为，主要包括如下步骤(1)将二硫化碳、碱液和水加入反应瓶内，在(T20°c下搅拌滴加甲胺溶液，在3(T60min 内将甲胺滴加完，继续反应广3小时，得到N-甲基氨基二硫代甲酸盐水溶液；(2)将N-甲基氨基二硫代甲酸盐水溶液直接加热至回流，9(T120°C下滴加双氧水，pH 控制在5 10，边滴加边蒸馏，馏出液降温析出固体，抽滤得到异硫氰酸甲酯产品。
2.根据权利要求1所述的水相合成法制备异硫氰酸甲酯的工艺，其特征在于所述碱液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的水相合成法制备异硫氰酸甲酯的工艺，其特征在于步骤(1)中，所述二硫化碳与碱的摩尔比为1:广3，二硫化碳与甲胺的摩尔比为1:广3。
4.根据权利要求1或2所述的水相合成法制备异硫氰酸甲酯的工艺，其特征在于步骤(2)中，所述二硫化碳与双氧水的摩尔比为1:广3。
全文摘要
本发明属于化工合成领域，特别公开了一种水相合成法制备异硫氰酸甲酯的工艺。本发明以甲胺和二硫化碳为原料，在水相中反应得到甲基氨基二硫代甲酸盐水溶液，再经双氧水氧化得到异硫氰酸甲酯。整个工艺过程仅用水做溶剂，无需其它任何有机溶剂；反应体系中所用的双氧水为绿色环保型氧化剂，不产生任何有毒废弃物。发明工艺路线简单，所用原料价廉易得，工艺条件合理，容易实现规模化生产，工艺技术使绿色化学的战略思想在工业生产中得到了充分体现，符合国家清洁生产的要求。
文档编号C07C331/20GK102351766SQ20111025194
公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月30日 优先权日2011年8月30日
发明者卢文香, 杨宇, 王辉 申请人:山东睿鹰先锋制药有限公司