盐酸戊乙奎醚外消旋体Ⅰ的晶型及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了盐酸戊乙奎醚外消旋体Ⅰ的晶型，该晶型的粉末X线衍射图中，在衍射角2θ位于9.66±0.2、16.59±0.2、19.02±0.2、19.33±0.2处有特征峰。本发明还提供了该晶型的制备方法。本发明制备的盐酸戊乙奎醚外消旋体Ⅰ晶型，可明显降低化合物的引湿性，避免了化合物因吸水而导致的潮解、变形、发霉或降解，对该化合物的贮存、运输提供了便利，为提高药物稳定性提供了基础。
【专利说明】盐酸戊乙奎醚外消旋体I的晶型及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及盐酸戊乙奎醚外消旋体I的晶型及其制备方法。
【背景技术】
[0002]盐酸戊乙奎醚即3- (2-羟基-2-环戊基-2-苯基乙氧基)奎宁环烷盐酸，分子式为=C2tlH29NO2.HCl
[0003]
【权利要求】
1.盐酸戊乙奎醚外消旋体I的晶型，其特征在于:该晶型的粉末X线衍射图中，在衍射角 2 Θ 位于 9.66±0.2,16.59±0.2,19.02±0.2,19.33±0.2 处有特征峰。
2.根据权利要求1所述的晶型，其特征在于:所述晶型的粉末X线衍射图中，还在衍射角 2 Θ 位于 13.31±0.2,15.63±0.2,19.70±0.2,21.36±0.2,22.38±0.2,26.97±0.2 处有特征峰。
3.根据权利要求2所述的晶型，其特征在于:所述晶型的粉末X线衍射图中，各特征峰的峰强度为:
4.根据权利要求1-3任意一项所述的晶型，其特征在于:所述晶型的粉末X线衍射图如图1所示。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的晶型，其特征在于:所述晶型的DSC吸热峰在206±5°C。
6.权利要求1-5任意一项所述盐酸戊乙奎醚外消旋体I晶型的制备方法，其特征在于:它包括如下操作步骤: A、取盐酸戊乙奎醚，溶于乙醇中； B、加入石油醚，自然冷却，析出晶体，即得盐酸戊乙奎醚外消旋体I的晶型。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于:步骤A中，加热乙醇至回流，溶解盐酸戊乙奎醚；步骤B中，趁热加入石油醚后，自然冷却。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于:盐酸戊乙奎醚与乙醇的重量体积比为1: (3-5) g/ml ;乙醇与石油醚的用量比为(3-5):1V/V。
9.一种抗胆碱药物组合物，其特征在于:它是由权利要求1-5任意一项所述的盐酸戊乙奎醚外消旋体I晶型为活性成分，加上药学上常用的辅料或辅助性成分制备而成的制剂。
10.根据权利要求9所述的抗胆碱药物组合物，其特征在于:所述活性成分还包括盐酸戊乙奎醚外消旋体II晶型，其中，外消旋体II晶型的粉末线衍射图中，在衍射角2 Θ位于 16.56±0.2,17.83±0.2,18.13±0.2,8.51±0.2,25.96±0.2 度处有特征峰；优选地，其粉末X线衍射图中还在衍射角2 Θ位于8.93±0.2、13.23±0.2、19.94±0.2度处有特征峰。
【文档编号】C07D453/02GK103483333SQ201310435683
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月23日 优先权日:2012年9月25日
【发明者】刘忠荣, 余建红, 叶兵, 严强 申请人:成都自豪药业有限公司