一种氨基k酸的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种氨基K酸的制备工艺，包括如下步骤：（1）2-萘酚在硫酸中进行磺化反应，反应完全后得到磺化物；（2）将磺化物加入到氨水和氯化钠的混合溶液中进行盐析，得到混合盐和母液；（3）在氨解催化剂的存在下，将混合盐与氨水发生氨解反应，反应完成后，经过酸化、脱水和烘干得到氨化物；（4）将氨化物在发烟硫酸中进行磺化反应，反应完全后经过后处理得到所述的氨基K酸。该制备工艺采用一步法进行盐析以及一次性氨化，操作步骤简单，解决了传统工艺的废水处理问题，同时也降低了原料2-萘酚的单耗，降低了生产成本。
【专利说明】一种氨基K酸的制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于染料中间体制备领域，具体涉及一种氨基K酸的制备工艺。
【背景技术】
[0002]氨基K酸，化学名为:2_萘胺-3，6，8-三磺酸，结构如式(I )所示，是一种重要的染料中间体，主要应用于偶氮染料、活性染料及有机颜料领域，可以用于生产阳离子染料，活性艳红K-2G等。
[0003]
【权利要求】
1.一种氨基K酸的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤: (1)2-萘酚在硫酸中进行第一磺化反应，反应完全后得到磺化物； 所述的磺化物包括G酸和R酸； (2)将步骤(1)得到的磺化物加入到氨水和氯化钠的混合溶液中进行盐析，得到所需要的混合盐及母液； 所述的混合盐包括G盐和R盐； 所述的母液经过处理后回收2-萘酚； (3)在氨解催化剂的存在下，将步骤(2)得到的混合盐与氨水发生氨解反应，反应完成后，经过酸化、脱水和烘干得到氨基混合酸； 所述的氨基混合酸包括氨基G酸和氨基R酸； 所述的氨解催化剂为硫酸氢铵和亚硫酸钠的混合物； (4)将步骤(3)得到的氨基混合酸在发烟硫酸中进行第二磺化反应，反应完全后经过水解、沉降、离心得到所述的氨基K酸。
2.根据权利要求1所述的氨基K酸的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述的第一磺化反应所用的硫酸为100%的硫酸和105%的发烟硫酸。
3.根据权利要求1所述的氨基K酸的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述的第一磺化反应的温度为20~80°C。
4.根据权利要求1所述的氨基K酸的制备工艺，其特征在于，所述的2-萘酚、氨水和氯化钠的摩尔比为1:2~2.6:0.8~I。
5.根据权利要求1所述的氨基K酸的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述的混合盐、氨水和氨解催化剂的摩尔比为1:1.4~1.6:0.3~0.5。
6.根据权利要求1所述的氨基K酸的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述的氨解反应的温度为130~160°C。
7.根据权利要求1所述的氨基K酸的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述的氨解反应的压力为0.4~0.9MPa
8.根据权利要求1所述的氨基K酸的制备工艺，其特征在于，步骤(4)中，所述的发烟硫酸的浓度为60~70% ； 所述的第二磺化反应的温度为120~140°C。
【文档编号】C07C303/06GK103539707SQ201310505567
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月23日 优先权日:2013年10月23日
【发明者】唐勇, 郑鑫梁, 赵国生, 阮海兴, 高立江 申请人:浙江闰土研究院有限公司