一种用于制备led发光材料的化合物及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于制备LED发光材料的化合物及其制备方法，本发明提供的发光材料，结构新颖，性质稳定，尤其是可广泛应用于LED发光材料、非线性光学材料、气体分离膜、磁性材料、导电材料或液晶等材料中。本发明提供的发光材料的制备方法，通过大量实验筛选制备工艺，整个制备工艺，可操作性强，分离提纯方便，生产效率高，生产成本低，可实现工业化大生产。
【专利说明】一种用于制备LED发光材料的化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学材料，具体涉及一种用于制备LED发光材料的化合物及其制
备方法。
【背景技术】:
[0002]端炔偶联反应作为一种历史悠久的形成C-C键的方法被人们熟知，由该基团衍生的化合物已经广泛用于发光材料、非线性光学材料、气体分离膜、磁性材料、导电材料、液晶材料等领域，而芳炔类共轭化合物更是新颖的功能材料，被国内外科学家们广泛研究。早年的末端炔烃合成方法有Vilsmeier法、烯卤或1，2- 二卤烃脱卤化氢法、β，β - 二卤烯脱卤素法、磷叶丽德法和杂环裂解法。但是这些方法产率都不高，重复性差，分离提纯繁琐，反应步骤长，操作不安全，生产成本低，难以工业化生产。
【发明内容】
:
[0003]发明目的:本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作简便、生产效率高、分离提纯方便，生产成本低，可实现工业化大生产的LED发光材料的化合物及其制备方法。
[0004]技术方案:为了实现以上目的，本发明采用如下技术方案:
[0005]一种用于制备LED发光材料的化合物，它具有如下的通式:
[0006]
【权利要求】
1.一种用于制备LED发光材料的化合物，其特征在于，它具有如下的通式:
2.根据权利要求1所述的用于制备LED发光材料的化合物，其特征在于，所述的R为:
3.权利要求2所述的用于制备LED发光材料的化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)取对戍基溴苯0.3~0.6mmol,加入三甲基娃乙炔60~120mL, 二 (三苯基磷)二氯化IE 0.5~Immol,三苯基勝4~8mmol, Cull.6~3.2mmol溶于440~QOOmT,三乙胺中，抽真空，在氮气保护下反应，反应温度控制50°C~60°C，反应6h至12h，反应完全后，冷却至室温，加入稀盐酸，过滤，滤液中加500~1000mL乙酸乙酯和500~1000mL水分液，水相用乙酸乙酯洗二次，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，浓缩得中间产物I ; (2)取中间产物10.3~6mol，甲醇160~300mL，K2CO30.2~0.6mol加入单口瓶中，室温搅拌2~4h，反应完全后，过滤，浓缩除去甲醇，加二氯甲烷200~400mL和水200~400mL萃取，水相用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩得中间产物2 ; (3)取中间产物20.3~0.6mol, 4-碘苯甲酸甲酯0.3~0.6mol, 二 (三苯基磷)二氯化IE 0.84 ~1.6mmol,三苯基憐 9.66 ~20mmol, CuI2.73 ~6mmol,三乙胺 750 ~1 SOmT,于三口瓶中，抽真空，氮气保护下反应，反应温度控制50~60°C，反应6~12h，反应完全后，将反应液倒入乙酸乙酯I~2L，水I~2L，分液，将有机相先用水冲洗，再用稀盐酸洗，最后将有机相用无水硫酸镁干燥，浓缩，制砂，过硅胶柱得中间产物3 ； (4)取0.07~0.14mol的中间产物3,0.13~0.3mol/LNa0H的水溶液30~60mL和乙醇20~40mL，置于单口烧瓶中，开启搅拌I~3h，反应完全后，加500~1000mL水和200~400mL乙酸乙酯，分液，得水相中滴加稀盐酸，调pH为酸性，有固体析出，过滤，烘干得白色固体中间产物4 ； (5)取0.13~0.3mol中间产物4，0.15~0.4mol的3，4-二氟苯酚、苯甲醇或苯甲胺，二环己基碳二亚胺0.14~3mol, 4_ 二甲氛基批P定0.05~0.1mol,四氧咲喃800~1600mL,置于三口瓶中，加冰浴降温至0°C，抽真空，反应完全后，过滤，向滤液中加水500~1000mL和500~1000mL乙酸乙酯，分液，水相用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，浓缩，过硅胶柱子，纯化后得终产品。
4.权利要求1或2所述的用于制备LED发光材料的化合物在制备LED发光材料、非线性光学材料、气体分离膜、磁性材料、导电材料或液晶材料中的应用。
【文档编号】C07C239/22GK103570550SQ201310574173
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】刘文博, 李旭辉, 苏晓岳, 曹传江 申请人:南京康满林生物医药科技有限公司