专利名称：一种高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料的制备方法，属于改性瓜尔胶技术领域，可以替代海藻酸钠应用于活性等阴离子染料的织物印花工艺中。
背景技术：
印花糊料是印花色浆的重要组成部分，在印花过程中不发生反应，主要起传递介质的作用，其性能直接影响印花产品的质量和成本。当前随着印染技术的发展，各种性能优异的合成增稠剂已经广泛应用在实际生产当中，但作为活性染料印花的传统糊料——海藻酸钠依然有着最为广泛的应用。但随着海藻酸钠的进一步开发利用，特别是在食品领域的深度开发利用，海藻酸钠的价格开始成倍的疯涨，使印染企业感受到了巨大的成本压力，同时海藻酸钠在使用过程中也存在着打浆时间长、流动性强、易渗漏等缺点，国内的印染助剂生产厂家曾尝试着对多种植物胶进行羧甲基改性，但一直没能解决由于接枝基团不均匀而 导致的织物手感发硬的问题，故至今未见有国内成熟的替代产品推出。同时以往的植物胶改性多采用溶剂法即湿法工艺，溶剂浪费严重并且污染环境。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，采用半干法工艺，提供一种高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料及其制备方法，以降低生产成本，提高印花质量。本发明的技术方案实施本发明的关键在于瓜尔胶原粉经过雾化碱化、雾化氧化、醚化、冷却中和、干燥、粉碎过筛，包装即得高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料。I、瓜尔胶原粉的雾化碱化本发明采用低温雾化碱化工艺，碱性催化剂醇溶液的用量是瓜尔胶原粉质量的30%-60%，碱化温度为20-50°C，时间为10-40min，将碱性催化剂醇溶液通过高效的雾化喷头喷淋加入，尽可能的使瓜尔胶分子链上的羟基均匀转变成负氧离子，从而显著地提高了醚化反应时的均匀度。而且低温碱化可有效降低瓜尔胶的分解反应，有利提闻最终广品的粘度。所述的碱性催化剂选自氢氧化钠或氢氧化钾。碱性催化剂醇溶液中的碱性催化剂质量浓度为15% -50%。所述的醇溶剂选自乙醇、异丙醇或正丁醇。2、瓜尔胶的雾化氧化在碱性条件下采用雾化的方式加入氧化剂，对瓜尔胶的分子链进行氧化裂解，以调节最终产品的流变性能、粘度和渗透性能。所述的氧化剂选自双氧水或过氧乙酸。氧化剂的用量为瓜尔胶原粉质量的7. 0%-10. 0%，20-30°C氧化时间是 20-50min。3、瓜尔胶的醚化反应经过碱化和氧化后的瓜尔胶中加入醚化剂，加入醚化剂的量为瓜尔胶原粉质量的20%-60%，醚化反应温度为50-90°C，反应时间为l_3h。所述的醚化剂选用氯乙酸钠或氯乙酸。4、冷却中和对醚化后的产品冷却，用酸进行中和，控制最终产品的pH值在5-8之间。所说的酸选自稀盐酸或醋酸，酸的质量浓度为10%_50%。5、干燥中和后产品采用气流干燥，经过中和后的产品进入气流干燥机，在105-145°C条件下干燥2-10min，控制含水率在8%-12%之间。6、粉碎、过筛、包装本发明采用精细粉碎机粉碎，经过干燥去湿后的中间产品经过粉碎之后细度能达到200目，提高了糊料的透网性能，能有效防止印花过程中的堵网现象。再通过振动筛进行筛分，经振动筛出来的粉体及时进行分批、分级包装，即得一种高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料。本发明与已有技术相比具有以下优点
I、采用瓜尔胶作为醚化反应的主要原料，使得最终的醚化产物细度高、水溶性好，较海藻酸钠打浆省时省力且不易堵网。 2、采用低温碱化提高了产品的粘度；采用先进的雾化设备进行雾化碱化，能保证后续在瓜尔胶分子链上进行醚化反应的均匀度，有效降低醚化产物分子链上的活泼羟基在印染过程中与活性染料发生反应的几率，从而改善织物手感，扩大醚化产物的使用范围。3、本发明采用低温雾化氧化，使得发生在瓜尔胶大分子链上的氧化裂解在碱性环境下以温和、均匀的方式进行，从而保证醚化产物的分子链大小集中在一个相对较小的范围，既利于醚化反应的均匀进行，调节产品粘度和提高产品的流动性能和渗透性能，又能改善印花糊料在使用过程中出现的堵网和手感发硬的现象。4、本发明采用半干法醚化反应，利用氢氧化钠或氢氧化钾作为碱式催化剂，相较于以往广泛采用的湿法即溶剂法生产工艺不仅减少了化工溶剂的巨大浪费，缩减了工艺流程，而且醚化产物的羧甲基取代度更高，从量的方面降低醚化产物分子链上的活泼羟基在印染过程中与活性染料发生反应的几率，从而进一步改善织物手感，扩大醚化产物的使用范围。5、本发明采用特殊的精细粉碎机进行粉碎，并进一步筛分，在瓜尔胶产品本就较为细腻的基础上，更加确保了最终产品的颗粒均匀、细腻，细度达到200目以上，提高了产品的水溶性(本产品冷水即可打浆成糊)和渗透性，进一步降低织物印花堵网的几率。6、本发明从反应工艺到加工设备进行系统化和精细化设计，综合采用上述方法，最终获得了一种具有优异的水溶性、流动性、渗透性和良好的透网性能的高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料，能够部分或者全部替代海藻酸钠在印染中的应用。
图I高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料的生产工艺流程示意图。
具体实施例方式实施例I :
本发明高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料的制备方法采用以下工艺步骤
在IOOKg的瓜尔胶原粉中雾化喷入含8. 5Kg的氢氧化钠的醇溶液30Kg，在20°C条件下碱化30min ;接着雾化喷入7Kg双氧水溶液，20°C氧化30分钟；再加入25Kg的醚化剂氯乙酸钠，升温至50°C，反应3h，反应结束后冷却，用I. 5Kg醋酸来进行中和30min，控制最终产品的pH值在5-8之间。中和后的粗产品进入气流干燥机，在105°C条件下干燥5min，含水率10%，经过干燥去湿后的中间产品经过粉碎机磨粉之后细度达到200目，通过振动筛进行筛分，得到高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料(瓜I)。实施例2
本发明高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料的制备方法采用以下工艺步骤
在IOOKg的瓜尔胶原粉中雾化喷入含13. OKg氢氧化钠的醇溶液40Kg，在30°C条件下碱化30min ;接着雾化喷入9Kg双氧水溶液，30°C氧化30分钟；再加入35Kg的醚化剂氯乙酸钠，升温至70°C，反应2. 5h，反应结束后冷却，用2. OKg醋酸来进行中和30min，控制最终产品的PH值在5-8之间。中和后的粗产品进入气流干燥机，在110°C条件下干燥6min，含水率9%，经过干燥去湿后的中间产品经过粉碎机磨粉之后细度达到200目，通过振动筛进行筛分，得到高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料(瓜II)。
实施例3
本发明高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料的制备方法采用以下工艺步骤
在IOOKg的瓜尔胶原粉中雾化喷入含16. OKg氢氧化钠的醇溶液50Kg，在30°C条件下碱化30min ;接着雾化喷入IOKg双氧水溶液，30°C氧化40分钟；再加入45Kg的醚化剂氯乙酸钠，升温至80°C，反应2. Oh,反应结束后冷却，用3. OKg醋酸来进行中和30min，控制最终产品的pH值在5_8之间。中和后的粗产品进入气流干燥机，在120°C条件下干燥8min，含水率10%，经过干燥去湿后的中间产品经过粉碎机磨粉之后细度达到200目，通过振动筛进行筛分，得到高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料(瓜皿)。实施例4
本发明高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料的制备方法采用以下工艺步骤
在IOOKg的瓜尔胶原粉中雾化喷入含20. OKg氢氧化钠的醇溶液50Kg，在30°C条件下碱化30min，接着雾化喷入9Kg双氧水溶液，30°C氧化30分钟；再加入60Kg的醚化剂氯乙酸钠，升温至90°C，反应I. 5h，反应结束后冷却，用4. OKg醋酸来进行中和30min，控制最终产品的PH值在5-8之间。中和后的粗产品进入气流干燥机，在130°C条件下干燥5min，含水率9%，经过干燥去湿后的中间产品经过粉碎机磨粉之后细度达到200目，通过振动筛进
行筛分，得到高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料(瓜 IV )。实施例5
对以上4个实施例方案的产品进行取代度和5. 0%粘度的测定
权利要求
1. 一种高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料的制备方法，其特征在于采用以下工艺步骤瓜尔胶原粉经过雾化碱化、雾化氧化、醚化、冷却中和、干燥、粉碎过筛，包装即得高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料； (1)瓜尔胶原粉的雾化碱化采用低温雾化碱化工艺，碱性催化剂醇溶液的用量是瓜尔胶原粉质量的30%-60%，碱化温度为20-50°C，时间为10-40min，将碱性催化剂醇溶液通过高效的雾化喷头喷淋加入； 所述的碱性催化剂选自氢氧化钠或氢氧化钾；碱性催化剂醇溶液中的碱性催化剂质量浓度为15%-50% ； 所述的醇溶剂选自乙醇、异丙醇或正丁醇； (2)雾化氧化在碱性条件下采用雾化的方式加入氧化剂，对瓜尔胶的分子链进行氧化裂解； 所述的氧化剂选自双氧水或过氧乙酸；氧化剂的用量为瓜尔胶原粉质量的.7. 0%-10. 0%, 20-30 °C 氧化 20-50min ； (3)醚化反应经过碱化和氧化后的瓜尔胶中加入醚化剂，加入醚化剂的量为瓜尔胶原粉质量的20%-60%，醚化反应温度为50-90°C，反应时间为l_3h ； 所述的醚化剂选用氯乙酸钠或氯乙酸； (4)冷却中和对醚化后的产品冷却，用酸进行中和，控制最终产品的pH值5-8； 所述的酸选用稀盐酸或醋酸，酸的质量浓度为10%-50% ； (5)干燥中和后产品采用气流干燥，经过中和后的产品进入气流干燥机，在105-145°C条件下干燥2-10min，控制含水率在8%_12%之间； (6)粉碎、过筛、包装采用精细粉碎机粉碎，经过干燥去湿后的中间产品经过打粉之后细度达到200目，再通过振动筛进行筛分，经振动筛出来的粉体及时进行分批、分级包装，即得一种高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料。
全文摘要
一种高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料的制备方法，属于改性瓜尔胶技术领域。本发明取瓜尔胶原粉经雾化碱化、雾化氧化、醚化、冷却中和、干燥、粉碎过筛、包装，即得高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料。采用高效的雾化喷淋解决了接枝基团的均匀性；采用半干法醚化反应，保证了最终产品的高取代度，从而解决了以往羧甲基植物胶存在的均匀性差和取代度低的难题，同时也较以往的湿法工艺更环保、更经济。采用本发明产品—高取代度羧甲基瓜尔胶印花糊料，可部分或全部代替海藻酸钠应用在活性染料的印花和其他阴离子染料的印花工艺中，在水溶性、色牢度、得色率、鲜艳度和手感等应用效果方面不逊于海藻酸钠，是海藻酸钠的一种良好的印花糊料替代品。
文档编号C08B37/00GK102720073SQ20121022352
公开日2012年10月10日 申请日期2012年7月2日 优先权日2012年7月2日
发明者刘海水, 徐渭春, 许超, 谈玉琴, 钱伯良 申请人:无锡金鑫科技有限公司