本发明涉及N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产制备技术领域，特别涉及一种N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法。
背景技术：
N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，商品名为促进剂CZ，是一种常用的硫化橡胶促进剂之一，具有抗焦烧性能优良和硫化时间短两大优点。与促进剂MBT、TMTD、MBTS并用时可提高硫化胶的定伸强度和抗张强度。CZ特别适用于碱性较强的油炉法补强碳黑的天然胶和合成胶，且变色轻微，不喷霜、硫化胶耐老化性能优良；被广泛应用于制造轮胎、胶鞋、胶管、胶布、电缆等工业制品等。
目前,国内外合成N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺方法主要有双氧水氧化法、次氯酸钠氧化法、无氧化剂合成法、氧气氧化法等。双氧水氧化法与次氯酸钠氧化法这两种方法在传统的工业生产中应用较多,工艺技术也较为成熟,产率较高。其中，双氧水氧化法辅助原料用量较大,成本高,过度氧化反应难于避免,反应选择性差,产品收率与产品质量都会受到影响。而次氯酸钠氧化法虽然得到广泛使用，但在生产过程中，由于次氯酸钠氧化法第一阶段是使用2-硫醇基苯并噻唑与环己胺反应，第二阶段再利用两者的反应后的混合液与次氯酸钠溶液进行氧化反应。在第一阶段时，存在环己胺浓度过高的情况和环己胺与2-硫醇基苯并噻唑胺比过高的情况，环己胺浓度过高致使其与2-硫醇基苯并噻唑的反应速度过快，反应产生的高温破坏了2-硫醇基苯并噻唑的结构，降低了其可用量，最终导致环己胺剩余过多，而目标物N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺生成率降低；第二阶段存在反应温度过高的情况，过高的温度使N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺遭到破坏，影响其生成率。
技术实现要素：
本发明意在提供一种N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法，通过优化生产工艺，以提高N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生成率并减少反应物的浪费。
本方案中的N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法，包括以下步骤：
步骤一：加料：在氧化罐中加入浓度为15～17％的环己胺，搅拌环己胺溶液并加入2-硫醇基苯并噻唑形成混合液，环己胺与2-硫醇基苯并噻唑的胺比为2.3；
化学反应方程式为：
步骤二：氧化：对混合液充分搅拌，然后冷却至35℃，再向混合液中缓慢
滴加浓度为5％的次氯酸钠溶液形成反应液，直到有N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰
胺生成，反应液中2-硫醇基苯并噻唑黄色颗粒消失为止；化学反应方程式为：
总反应方程式为：
步骤三：搅拌氧化后的反应液并将其倒入吸滤槽中进行过滤，过滤出的N-
环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺使用热水洗至中性，然后离心甩干并使用60℃热风
吹干即制得N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺成品。
本发明的有益效果：本发明采用环己胺与2-硫醇基苯并噻唑制作混合液，
由于两者的胺比为2.3，能使2-硫醇基苯并噻唑完全反应形成盐溶液；将环己胺
的浓度控制在15～17％，使环己胺得到稀释，降低了两者间的反应速度，避免了
反应过快产生的高温破坏2-硫醇基苯并噻唑的结构的情况，从而保证了足量的
2-硫醇基苯并噻唑，减少了环己胺的剩余量，提高了造成目标物N-环己基-2-苯
并噻唑次磺酰胺的生成率降。在2-硫醇基苯并噻唑的添加过程中，不断搅拌环
己胺，使两者充分接触充，提高反应速度；同时搅拌时两者反应产生的高温及时发散出去，避免了高温破坏2-硫醇基苯并噻唑。
在添加次氯酸钠溶液时，将次氯酸钠溶液的浓度控制在5％，降低有效氯的含量，从而降低次氯酸钠与反应液中盐的反应速度，避免两者间产生高温对N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生成造成不利影响。
反应结束后，使用热水冲洗N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺去除N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺表面的杂质，同时，冲洗下来的环己胺等可以通过回收再次进行使用，减少浪费。
进一步，步骤一中环己胺的浓度为16％。浓度为16％的环己胺由于得到稀释，降低了其与2-硫醇基苯并噻唑间的反应速度，同时浓度又不至于过低，保证了两者间的反应速度与质量。
进一步，步骤三中过滤后的滤液压至蒸馏釜中真空蒸出环己胺，直至滤液的含胺量在1％以下。蒸出的环己胺可以再次使用，同时避免了环己胺排放出去造成环境污染。
附图说明
图1为本发明N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法的流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1：
如图1所示的N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法，包括以下步骤：
步骤一：加料：在氧化罐中加入浓度为16％的环己胺，搅拌环己胺溶液并加入2-硫醇基苯并噻唑形成混合液，环己胺与2-硫醇基苯并噻唑的胺比为2.3；
步骤二：氧化：对混合液充分搅拌，然后冷却至35℃，再向混合液中缓慢滴加浓度为5％的次氯酸钠溶液形成反应液，直到有N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺生成，反应液中2-硫醇基苯并噻唑黄色颗粒消失为止；
步骤三：搅拌氧化后的反应液并将其倒入吸滤槽中进行过滤，过滤出的N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺使用热水洗至中性，然后离心甩干并使用60℃热风吹干即制得N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺成品；滤液压至蒸馏釜中真空蒸出环己胺，直至滤液的含胺量在1％以下。
实施例2：
实施例2与实施例1的不同之处在于，步骤一中添加的环己胺的浓度为15％。
实施例3：
实施例3与实施例1的不同之处在于，步骤一中添加的环己胺的浓度为17％。
采用本发明的生产方法，相较市场上普遍使用的方法，在2-硫醇基苯并噻唑用量相同的情况下，在能显著提高N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生成率，同时降低了环己胺的用量。同时，三个实施例中，以实施例1最优。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。