CRC)通常小于60g/g。该离心保留容量（CRC)由 EDANA 推荐的测试方法 No. WSP 241.2-05 "Fluid Retention Capacity in Saline, After Centrifugation" 测定。
[0096] 由本发明方法制备的吸水性聚合物颗粒在49. 2g/cm2压力下的吸收量通常为至 少15g/g，优选至少20g/g，更优选至少22g/g，特别优选至少24g/g并且最优选至少26g/ g。吸水性聚合物颗粒在49. 2g/cm2压力下的吸收量通常小于35g/g。在49. 2g/cm2压 力下的吸收量由类似于EDANA推荐的测试方法No. WSP 242.2-05 "Absorption Under Pressure, Gravimetric Determination"的方式测定，不同之处在于确立的压力为49. 2g/ cm2而不是 21. Og/cm2。
[0097] 方法：
[0098] 除非另有说明，测量应该在23±2°C的环境温度和50±10%的相对空气湿度下进 行。吸水性聚合物颗粒在测试前被充分混合。
[0099] 离心保留容量
[0100] 吸水性聚合物颗粒的离心保留容量（CRC)由EDANA推荐的测试方法No. WSP 241.2-05 "Centrifuge Retention Capacity" 测定。
[0101] EDANA 测试方法例如可从 EDANA，Avenue EugSne Plasky 157，B_1030Brussels， Belgium中获得。 实施例
[0102] 实施例1
[0103] 通过连续地混合去离子水、50重量％的氢氧化钠溶液和丙烯酸，制备了丙烯酸/ 丙烯酸钠溶液，使得中和度相当于71. 3mol%。单体溶液的固体含量为38. 8重量％。
[0104] 所用的多烯键式不饱和交联剂为聚乙二醇-400二丙烯酸酯（由平均摩尔质量为 400g/mol的聚乙二醇获得的二丙烯酸酯）。所用的量为2kg交联剂每吨单体溶液。
[0105] 为了引发自由基聚合，每吨的单体溶液使用了 1.03kg的0.25重量％的过氧化氢 水溶液、3. 10kg的15重量％的过氧二硫酸钠水溶液和1. 05kg的1重量％的抗坏血酸水溶 液。
[0106] 单体溶液的输出量为20t/h。反应溶液的进料温度为23. 5°C。
[0107] 各个组分以如下用量连续地计量加入至容积为6. 3m3的ListContikneter连续捏 合反应器中（LIST AG，Arisdorf, Switzerland):
[0108] 20t/h的单体溶液
[0109] 40kg/h的聚乙二醇-400二丙烯酸酯
[0110] 82. 6kg/h的过氧化氢溶液/过氧二硫酸钠溶液
[0111] 21kg/h的抗坏血酸溶液
[0112] 在交联剂的添加点和引发剂的添加位点之间，单体溶液用氮气惰性化。
[0113] 在约50%的停留时间之后，将通过研磨和筛分从制备方法中得到的细粉另外计量 加入（1000kg/h)至反应器中。在反应器中反应混合物的停留时间为15分钟。
[0114] 将所得的聚合物凝胶置于穿流循环带式干燥机上。在穿流循环带式干燥机上，空 气/气体混合物在聚合物凝胶周围连续流动且使其干燥。在带式干燥机中的停留时间为37 分钟。将经干燥的聚合物凝胶在穿流循环带式干燥机的末端使用齿辊进行粉碎。
[0115] 将通过粉碎形成的粗聚合物颗粒用间隙宽度为1. 5_的辊磨机进行预研磨。之后 用一组两个具有穿孔板的振动筛分离不完全干燥的颗粒。上穿孔板的厚度为1.3_，开口面 积为51 %且孔径为14. 3mm。下穿孔板的厚度为1. 3mm，开口面积为51 %且孔径为9. 5mm〇 孔为圆形，并且孔的中心形成等边三角形。穿孔板的使用寿命大于一年。
[0116] 经分离的不完全干燥的颗粒在盘式干燥机上干燥，预研磨并再循环至不完全干燥 的颗粒的分离中。通过上穿孔板分离的不完全干燥的颗粒在进一步干燥之前使用切削式磨 机进行切削。
[0117] 使用三级辊磨机研磨经干燥的聚合物凝胶并筛分至150 ym至850 ym的粒度级 分。将所得的基础聚合物进行表面后交联。
[0118] 在SchugiFlexomix?(HosokawaMicronB.V.，Doetinchem，the Netherlands)中，用表面后交联剂溶液涂覆基础聚合物，之后在NARA桨式干燥机（GMF Gouda，Waddinxveen，the Netherlands)中于 l9〇°C下干燥45分钟。用压力为24 巴（22〇°C) 的蒸汽加热桨式干燥机。
[0119] 将如下用量计量加入至Schugi Flexomix?中：
[0120] 7. 5t/h的基础聚合物
[0121] 270. 0kg/h的表面后交联剂溶液
[0122] 所述表面后交联剂溶液包含2. 8重量％的2-羟乙基-2-噁唑烷酮、2. 8重量％的 硫酸铝、66. 1重量％的去离子水和28. 3重量％的异丙醇。
[0123] 干燥后，将经表面后交联的基础聚合物在NARA桨式冷却器（GMF Gouda， Waddinxveen，the Netherlands)中冷却至约 6CTC〇
[0124] 所得的吸水性聚合物颗粒具有28. 4g/g的离心保留容量（CRC)。
[0125] 实施例2 (对比实施例）
[0126] 重复实施例1，不同之处在于用于分离不完全干燥的颗粒的该组穿孔板由具有相 当筛目尺寸的筛网来代替。所述筛网的使用寿命为约4个月。
【主权项】
1. 一种制备吸水性聚合物颗粒的方法，其包括聚合含有以下物质的单体溶液或悬浮 液： a) 至少一种具有酸基团并且可至少被部分中和的烯键式不饱和单体， b) 至少一种交联剂， c) 至少一种引发剂， d) 任选地一种或多种可与a)中所述的单体共聚的烯键式不饱和单体，和 e) 任选地一种或多种水溶性聚合物， 在穿流循环带式干燥机上干燥所得的聚合物凝胶，粉碎经干燥的聚合物凝胶，预研磨， 用振动筛分离不完全干燥的颗粒，研磨和分级所得的聚合物颗粒，其中所述振动筛是一种 厚度为〇? 5至5mm、开口面积为20至80 %和孔径为5至20mm的穿孔板。
2. 权利要求1的方法，其中所述不完全干燥的颗粒的含水量为至少10重量％。
3. 权利要求1或2的方法，其中所述经干燥的聚合物凝胶通过齿辊进行粉碎。
4. 权利要求1至3任一项的方法，其中所述经粉碎的颗粒通过间隙宽度为至少1mm的 棍磨机进行预研磨。
5. 权利要求1至4任一项的方法，其中所述颗粒通过间隙宽度为不大于1_的多级辊 磨机进行研磨。
6. 权利要求1至5任一项的方法，其中所述经分离的不完全干燥的颗粒通过接触式干 燥机进一步干燥。
7. 权利要求1至6任一项的方法，其中所述经分离的不完全干燥的颗粒在进一步干燥 之前进行切削。
8. 权利要求1至6任一项的方法，其中所述不完全干燥的颗粒通过一组两个具有穿孔 板的振动筛进行分离。
9. 权利要求8的方法，其中所述上穿孔板的孔径比下穿孔板的孔径大至少2_。
10. 权利要求8或9的方法，其中在进一步干燥之前，仅切削通过上穿孔板分离的不完 全干燥的颗粒。
11. 权利要求1至10任一项的方法，其中在烯键式不饱和单体a)的总量中，所述丙烯 酸的比例至少为95mol%〇
12. 权利要求1至11任一项的方法，其中所述烯键式不饱和单体a)的中和度为65至 80mol% 〇
13. 权利要求1至12任一项的方法，其中所述交联剂b)的量为0. 3至0. 6重量％，基 于单体a)的总量计。
14. 权利要求1至13任一项的方法，其中所述吸水性聚合物颗粒的离心保留容量为至 少 15g/g。
15. 权利要求1至14任一项的方法，其中所述吸水性聚合物颗粒进一步进行表面后交 联。
【专利摘要】本发明涉及一种用于制备吸水性聚合物颗粒的方法，其包括：聚合，在穿流循环带式干燥机上干燥所得的聚合物凝胶，粉碎经干燥的聚合物凝胶，预研磨，用穿孔板分离不完全干燥的颗粒，研磨并分级所得的聚合物颗粒。
【IPC分类】C08F2-10
【公开号】CN104603159
【申请号】CN201380045471
【发明人】M·彼得森, J·P·古恩泽尔, G·博伊金, L·范米耶特, R·卡洛, O·斯蒂芬, R·芬克, M·威斯曼特尔
【申请人】巴斯夫欧洲公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年8月26日
【公告号】EP2890722A1, US20140066584, WO2014033083A1