一种丙酰胺的制备方法
【技术领域】： 本发明涉及一种丙酰胺的制备方法。
【背景技术】： 丙酰胺外观是无色透明结晶。熔点79°C，沸点222. 2°C，相对密度1. 0335。溶于水、乙 醇、乙醚和氯仿。能随水蒸气挥发。丙酰胺具有高的介电常数，是许多有机物和无机物的 优良溶剂，广泛用于工业各领域，例如，可作为沉淀剂来控制溶液的过饱和度，制备纤维状 羟基磷灰石粉体；丙酰胺的亚甲基氢氯代或溴代物可与稀土元素形成配合物；丙烯腈-丙 酰胺共聚物曾被设计用来含高电解质-矿物质的条件下，并且在大量干-湿循环下的长期 稳定性，主要用于农业和园艺业，高强度的丙酰胺单体可以用做医用泄漏控制剂，电线电缆 的防水；同时丙酰胺是一种重要的有机合成和精细产品原料，可以用于制备丙腈、硫代丙酰 胺、噻唑等。
[0003] 目前丙酰胺的一些主要合成方法如下：
合成路线中，各个方法都有这样或者那样的缺点：前四种方法使用到液氨，运输、转移、 投料操作中有泄漏危险；酰氯、酸酐活泼在空气中容易水解，酰氯腐蚀设备，酰氯制备方法 有无机盐不好除去；丙酸酯类，丙腈，丙烯酰胺原料价格较贵；丙烯与氨水合成方法条件严 苛需要高温高压；丙腈水解后水相产物不好分离，丙烯酰胺氢化需要高压氢气和昂贵催化 剂等；尿素产率不高反应过程中有大量气体产生排放。
[0004] 为了解决上述问题，本发明的目的是提供了一种安全、简便、有效的合成丙酰胺的 方法。
【发明内容】
： 为了克服现有技术中存在的困难和解决问题，本发明的目的是提供一种安全、简便的 合成丙酰胺的方法。该方法是通过改变原料的种类和配比，以及产物的后处理来实现的。制 备工艺安全、简便。
[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的： 一种丙酰胺的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1)将一定含量的丙酸与 氨水在室温条件下按照不同有效含量比例68. 5% -89. 7% : 31. 5% -10. 3%进行混合，搅 拌。然后加热到80-2KTC进行反应，分离出水溶液，并在该温度下维持0.5-10小时；（2)降 温到80-180°C，从反应器中倒出物料即得到产品丙酰胺粗品；（3)采用减压蒸馏粗品得到 丙酰胺，经过重结晶、过滤、干燥等工艺得到丙酰胺。
[0007] 所述中，丙酸含量可以是10% -99. 9% ;氨水的有效氨含量可以是1% -28%。
[0008] 所述中，重结晶的溶剂可以是水、甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲苯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、 氯仿、二恶烷或苯的一种或者几种的混合液。
[0009] 本发明以丙酸和氨水为原料合成丙酰胺。首先将丙酸和氨水混合后加热分离出溶 液，然后继续升温到特定温度并保温一定时间；然后降温到特定温度，倒出产品粗品；最后 经过减压蒸馏，重结晶，过滤，干燥得到产品。本发明避免反应过程中使用液氨、反应生成大 量气体、生成不好分离的无机盐，具有反应过程安全，操作简便，产品后处理容易等优点。
【具体实施方式】： 实施例1 反应实施装置：1000毫升的三口烧瓶；精馏柱为70厘米高，内径2. 4厘米，精馏柱填料 为玻璃弹簧填料直径3晕米长度6-20晕米；温度计量程0_300°C ; 1000 _升控温磁力搅拌 电热套；3厘米磁力搅拌子；精馏柱顶连接有溶液接收和尾气吸收装置。
[0011] 减压蒸馏实施装置：500毫升烧瓶三口烧瓶；500毫升磁力搅拌电热套；克氏减压 蒸馏头；温度计；冷凝管；接收瓶。
[0012] 反应实施步骤：将丙酸（400g，含量99% )加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢 加入氨水（360g，含量28% )，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收， 以及含有氨和少量丙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到200°C时，在此温度下保 温3小时；冷却到100°C，倒出烧瓶反应物到减压蒸馏装置。
[0013] 后处理实施步骤：将倒出的粗品经过减压蒸馏实施装置；然后用一定量的95%乙 醇进行重结晶；过滤后在50-60°C条件下烘干。前馏分主要成分为丙酸和丙酰胺可以作为 反应原料使用；重结晶溶剂可回收。得到丙酰胺242g产品含量大于99%，基于丙酸的质量 收率60. 5%。
[0014] 实施例2 反应实施装置、减压蒸馏实施装置同实施例1相同。
[0015] 反应实施步骤：将丙酸（400g，含量99% )加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢 加入氨水（360g，含量28% )，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收， 以及含有氨和少量丙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到150°C时，在此温度下保 温3小时；冷却到100°C，倒出烧瓶反应物到减压蒸馏装置。
[0016] 后处理实施步骤同实施例1。得到丙酰胺148g产品含量大于99%，基于丙酸的质 量收率37%。
[0017] 实施例3 反应实施装置、减压蒸馏实施装置同实施例1相同。
[0018] 反应实施步骤：将丙酸（550g，含量50% )加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢 加入氨水（250g，含量28% )，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收， 以及含有氨和少量丙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到200°C时，在此温度下保 温3小时；冷却到100°C，倒出烧瓶反应物到减压蒸馏装置。
[0019] 后处理实施步骤同实施例1。得到丙酰胺147g产品含量大于99%，基于丙酸的质 量收率53%。
[0020] 实施例4 反应实施装置、减压蒸馏实施装置同实施例1相同。
[0021] 反应实施步骤：将丙酸（250g，含量99% )加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢 加入氨水（450g，含量14% )，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收， 以及含有氨和少量丙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到200°C时，在此温度下保 温3小时；冷却到100°C，倒出烧瓶反应物到减压蒸馏装置。
[0022] 后处理实施步骤同实施例1。得到丙酰胺116g产品含量大于99%，基于丙酸的质 量收率46%。
[0023] 实施例5 反应实施装置、减压蒸馏实施装置同实施例1相同。
[0024] 反应实施步骤：将丙酸（350g，含量99% )加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢 加入氨水（390g，含量28% )，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收， 以及含有氨和少量丙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到200°C时，在此温度下保 温0. 5小时；冷却到100°C，倒出烧瓶反应物到减压蒸馏装置。
[0025] 后处理实施步骤同实施例1。得到丙酰胺196g产品含量大于99%，基于丙酸的质 量收率56%。
[0026] 实施例6 反应实施装置、减压蒸馏实施装置同实施例1相同。
[0027] 反应实施步骤：将丙酸（550g，含量99% )加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢 加入氨水（250g，含量28% )，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收， 以及含有氨和少量丙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到200°C时，在此温度下保 温3小时；冷却到100°C，倒出烧瓶反应物到减压蒸馏装置。
[0028] 后处理实施步骤同实施例1。得到丙酰胺175g产品含量大于99%，基于丙酸的质 量收率32%。
[0029] 实施例7 反应实施装置、减压蒸馏实施装置同实施例1相同。
[0030] 反应实施步骤：将丙酸（300g，含量99% )加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢 加入氨水（500g，含量28% )，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收， 以及含有氨和少量丙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到190°C时，在此温度下保 温3小时；冷却到100°C，倒出烧瓶反应物到减压蒸馏装置。
[0031] 后处理实施步骤同实施例1。得到丙酰胺214g产品含量大于99%，基于丙酸的质 量收率71 %。
【主权项】
1. 一种丙酰胺的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1)将一定含量的丙酸 与氨水在室温条件下按照不同有效含量比例混合，搅拌。然后在有精馏塔的反应器中加热 到特定温度进行反应，分离出水溶液，并在该温度维持一定时间；（2)降温到特定温度，从 反应器中倒出物料即得到产品丙酰胺粗品；(3)采用减压蒸馏粗品得到丙酰胺，经过溶剂 重结晶、过滤、干燥等工艺得到丙酰胺。2. 根据权利要求1所述的丙酰胺制备方法，其特征在于，所述（1)中室温混 合，反应温度80-210 °C ;维持反应时间0.5-10小时；丙酸和氨水的有效含量比例是 68. 5% -89. 7% : 31. 5% -10. 3% ;丙酸含量可以是10% -99. 9% ;氨水的有效氨含量可以 是1% -28% ;反应器需要配有精馏柱，液体接收和尾气吸收系统。3. 根据权利要求1所述的丙酰胺制备方法，其特征在于，所述（2)中，反应液降温到的 温度是80-180°C，倒出物料。4. 根据权利要求1所述的丙酰胺制备方法，其特征在于，所述（3)中，产品粗品需要经 过减压蒸馏、重结晶、过滤干燥工艺。重结晶的溶剂可以是水、甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲苯、乙 酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、二恶烷或苯的一种或者几种的混合液。
【专利摘要】本发明公开了一种丙酰胺的制备方法。该制备方法是以丙酸和氨水为原料。首先，在室温条件下将丙酸和氨水按照一定比例混合；然后，物料在具有精馏柱的反应器中逐渐加热升温不断分离出液体溶液，使丙酸发生酰胺化反应生成丙酰胺；最终，产物经过减压蒸馏，重结晶，过滤，干燥等工艺过程，得到符合品质要求的丙酰胺。本发明的工艺流程短，操作过程简单、安全，避免了生产过程中复杂，危险和繁琐的工艺，提高生产过程中的安全性，简便性和可操作性，具有良好的经济效益和环境效益。
【IPC分类】C07C231/02, C07C233/05
【公开号】CN104987297
【申请号】CN201510338274
【发明人】张瀚文, 沈源, 朱文明
【申请人】响水县现代化工有限责任公司
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年6月9日