表面分子印迹聚合物的制备方法_2

文档序号:9342375阅读:来源:国知局
机中干燥1h ;
[0025]第四步:取1kg吸附材料与Ikg的交联剂E⑶E以及4kg PNB。用500kg无水乙醇混和,用稀NaOH调节pH到8,先在25°C下搅拌反应4h,之后在50°C下搅拌反应5h,结束后,用甲醇-乙酸(7: 3,m/m)溶液洗去模板分子PNB。,在双锥回转真空干燥机中干燥,制得PNB。分子印迹材料MIP-PMAA/S1 2;
[0026]实施例4:PNB。分子印迹材料的合成
[0027]第一步:取300kg S12置于2400kg浓度为60%的硝酸水溶液中,在反应釜中煮沸3h,边煮沸边补充蒸发的硝酸,静置20h,用蒸馏水洗至中性,抽滤并在双锥回转真空干燥机中干燥30h,即可得到活化硅胶;
[0028]第二步:取50kg活化的S12置于2000kg乙醇-水(I: 1,m/m)溶液中,并加入偶联剂MPS 50kg,在55°C下反应30h ;抽滤,用乙醇反复冲洗,洗掉没有反应的MPS,在双锥回转真空干燥机中干燥20h备用;
[0029]第三步:40kg MPS-S1jP 100kg纯化后的MAA加入到2000kg水中,用N2排空气,升温至55°C,加入0.6kg引发剂过硫酸铵,恒温进行接枝聚合反应Sh,升温至70°C继续恒温进行接枝聚合反应15h,抽滤,得到吸附材料PMAA/Si02,在双锥回转真空干燥机中干燥20h ;
[0030]第四步:取1kg吸附材料与Ikg的交联剂E⑶E以及4kg PNB。用500kg无水乙醇混和;用稀NaOH调节pH到9,先在25°C下搅拌反应6h,之后在50°C下搅拌反应Sh,结束后,用甲醇-乙酸(7: 3,m/m)溶液洗去模板分子PNB。,在双锥回转真空干燥机中干燥,制得PNB。分子印迹材料MIP-PMAA/S1 2。
[0031]实施例5:PNB。分子印迹材料的合成
[0032]第一步:取300kg S12置于1800kg浓度为50%的硝酸水溶液中,在反应釜中煮沸2h,边煮沸边补充蒸发的硝酸,静置15h,用蒸馏水洗至中性,抽滤并在双锥回转真空干燥机中干燥25h,即可得到活化硅胶;
[0033]第二步:取50kg活化的S12置于2300kg乙醇-水(I: 1,m/m)溶液中,并加入偶联剂MPS 50kg,在50°C下反应25h ;抽滤,用乙醇反复冲洗,洗掉没有反应的MPS,在双锥回转真空干燥机中干燥15h备用;
[0034]第三步:30kg MPS-S1jP 10kg纯化后的MAA加入到2000kg水中,用1排空气,升温至50°C,加入0.6kg引发剂过硫酸铵,恒温进行接枝聚合反应7h,升温至68°C继续恒温进行接枝聚合反应13h,抽滤,得到吸附材料?祖六/5102;在双锥回转真空干燥机中干燥20h ;
[0035]第四步:取1kg吸附材料与Ikg的交联剂E⑶E以及4kg PNB。用50kg无水乙醇混和,用稀NaOH调节pH到8.5,先在25°C下搅拌反应5h,之后在48°C下搅拌反应7h,结束后,用甲醇-乙酸(7: 3,m/m)溶液洗去模板分子PNB。,在双锥回转真空干燥机中干燥,制得PNB。分子印迹材料MIP-PMAA/S1 2。
[0036]实施例6:PNB。分子印迹材料的合成
[0037]第一步:取300kg S12置于1800kg浓度为50%的硝酸水溶液中,在反应釜中煮沸2h,边煮沸边补充蒸发的硝酸,静置15h,用蒸馏水洗至中性,抽滤并在双锥回转真空干燥机中干燥25h,即可得到活化硅胶;
[0038]第二步:取50kg活化的S12置于2000kg乙醇-水(I: 1,m/m)溶液中,并加入偶联剂MPS 50kg,在50°C下反应23h ;抽滤,用乙醇反复冲洗,洗掉没有反应的MPS,在双锥回转真空干燥机中干燥13h备用;
[0039]第三步:40kg MPS-S1jP 10kg纯化后的MAA加入到200kg水中,用N2排空气,升温至50°C,加入0.6kg引发剂过硫酸铵,恒温进行接枝聚合反应7h,升温至68°C继续恒温进行接枝聚合反应13h,抽滤,得到吸附材料PMAA/Si02,在双锥回转真空干燥机中干燥15h ;
[0040]第四步:取1kg吸附材料与Ikg的交联剂E⑶E以及4kg PNB。用500kg无水乙醇混和,用稀NaOH调节pH到8.5,先在25°C下搅拌反应5h,之后在48°C下搅拌反应7h,结束后,用甲醇-乙酸(7: 3,m/m)溶液洗去模板分子PNB。,在双锥回转真空干燥机中干燥,制得PNB。分子印迹材料MIP-PMAA/S1 2。
[0041]实施例7:PNB。分子印迹材料(MIP-PMAA/S1 2)的合成
[0042]第一步:取300kg S12置于2100kg浓度为10%的甲烷磺酸水溶液中,在反应釜中煮沸8h,边煮沸边补充蒸发的硝酸,静置13h,用蒸馏水洗至中性,抽滤并在双锥回转真空干燥机中干燥25h,即可得到活化硅胶;
[0043]第二步:取50kg活化的S12置于2000kg乙醇-水(I: 1,m/m)溶液中,并加入偶联剂MPS 50kg,在50°C下反应23h ;抽滤,用乙醇反复冲洗,洗掉没有反应的MPS,在双锥回转真空干燥机中干燥13h备用;
[0044]第三步:30kg MPS-S1jP 10kg纯化后的MM加入到2000kg水中,用N2排空气,升温至50°C,加入0.6kg引发剂过硫酸铵,恒温进行接枝聚合反应7h,升温至70°C继续恒温进行接枝聚合反应15h,抽滤,得到吸附材料PMAA/Si02,在双锥回转真空干燥机中干燥18h ;
[0045]第四步:取1kg吸附材料与Ikg的交联剂E⑶E以及4kg PNB。用500kg无水乙醇混和,用稀NaOH调节pH到8.5,先在25°C下搅拌反应5h,之后在48°C下搅拌反应7h,结束后,用甲醇-乙酸(7: 3,m/m)溶液洗去模板分子PNB。,在双锥回转真空干燥机中干燥,制得PNB。分子印迹材料(MIP-PMAA/S1 2)。
[0046]实施例8:PNB。分子印迹材料(MIP-PMAA/S1 2)的合成
[0047]第一步:取300kg S12置于1800kg浓度为10%的甲烷磺酸水溶液中,在反应釜中煮沸9h,边煮沸边补充蒸发的硝酸,静置15h,用蒸馏水洗至中性,抽滤并在双锥回转真空干燥机中干燥25h,即可得到活化硅胶;
[0048]第二步:取50kg活化的S12置于2800kg乙醇-水(I: 1,m/m)溶液中,并加入偶联剂MPS 50kg,在50°C下反应25h ;抽滤,用乙醇反复冲洗,洗掉没有反应的MPS,在双锥回转真空干燥机中干燥15h备用;
[0049]第三步:30kg MPS-S1jP 10kg纯化后的MM加入到2000kg水中,用N2排空气,升温至50°C,加入0.6kg引发剂过硫酸铵,恒温进行接枝聚合反应7h,升温至68°C继续恒温进行接枝聚合反应13h,抽滤,得到吸附材料PMAA/Si02,在双锥回转真空干燥机中干燥15h ;
[0050]第四步:取1kg吸附材料与Ikg的交联剂E⑶E以及4kg PNB。用500kg无水乙醇混和,用稀NaOH调节pH到8.5,先在25°C下搅拌反应5h,之后在48°C下搅拌反应7h,结束后,用甲醇-乙酸(7: 3,m/m)溶液洗去模板分子PNB。,在双锥回转真空干燥机中干燥,制得PNB。分子印迹材料MIP-PMAA/S1 2。
[0051]实施例9:PNB。分子印迹材料(MIP-PMAA/S1 2)的合成
[0052]第一步:取300kg S12置于2100kg浓度为10%的甲烷磺酸水溶液中,在反应釜中煮沸9h,边煮沸边补充蒸发的硝酸,静置15h,用蒸馏水洗至中性,抽滤并在双锥回转真空干燥机中干燥25h,即可得到活化硅胶;
[0053]第二步:取50kg活化的S12置于2700kg乙醇-水(I: 1,m/m)溶液中,并加入偶联剂MPS 50kg,在50°C下反应25h ;抽滤,用乙醇反复冲洗,洗掉没有反应的MPS,在双锥回转真空干燥机中干燥15h备用;
[0054]第三步:30kg MPS-S1jP 10kg纯化后的MAA加入到2000kg水中,用N2排空气,升温至50°C,加入0.6kg引发剂过硫酸铵,恒温进行接枝聚合反应7h,升温至68°C继续恒温进行接枝聚合反应13h,抽滤,得到吸附材料PMAA/Si02,在双锥回转真空干燥机中干燥15h ;
[0055]第四步:取1kg吸附材料与Ikg的交联剂E⑶E以及4kg PNB。用500kg无水乙醇混和,用稀NaOH调节pH到8.5,先在25°C下搅拌反应5h,之后在48°C下搅拌反应7h,结束后,用甲醇-乙酸(7: 3,m/m)溶液洗去模板分子PNB。,在双锥回转真空干燥机中干燥,制得PNB。分子印
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