迹材料MIP-PMAA/S1 2。
[0056]实施例10:PNB。分子印迹材料(MIP-PMAA/S1 2)的合成
[0057]第一步:取300kg S12置于2100kg浓度为10%的甲烷磺酸水溶液中，在反应釜中煮沸9h，边煮沸边补充蒸发的硝酸，静置15h，用蒸馏水洗至中性，抽滤并在双锥回转真空干燥机中干燥25h，即可得到活化硅胶；
[0058]第二步:取50kg活化的S12置于2800kg乙醇-水(I: 1，m/m)溶液中，并加入偶联剂MPS 50kg，在50°C下反应25h ;抽滤，用乙醇反复冲洗，洗掉没有反应的MPS，在双锥回转真空干燥机中干燥15h备用；
[0059]第三步:30kg MPS-S1jP 10kg纯化后的MAA加入到2000kg水中，用N2排空气，升温至50°C，加入0.6kg引发剂过硫酸铵，恒温进行接枝聚合反应7h，升温至68°C继续恒温进行接枝聚合反应13h，抽滤，得到吸附材料PMAA/Si02，在双锥回转真空干燥机中干燥15h ;
[0060]第四步:取8kg吸附材料与Ikg的交联剂E⑶E以及4kg PNB。用500kg无水乙醇混和，用稀NaOH调节pH到8.5，先在25°C下搅拌反应5h，之后在48°C下搅拌反应7h，结束后，用甲醇-乙酸(7: 3，m/m)溶液洗去模板分子PNB。，在双锥回转真空干燥机中干燥，制得PNB。分子印迹材料MIP-PMAA/S1 2。
[0061]实施例11:PNB。分子印迹材料(MIP-PMAA/S1 2)的合成
[0062]第一步:取300kg S12置于2100kg浓度为10%的甲烷磺酸水溶液中，在反应釜中煮沸9h，边煮沸边补充蒸发的硝酸，静置15h，用蒸馏水洗至中性，抽滤并在双锥回转真空干燥机中干燥25h，即可得到活化硅胶；
[0063]第二步:取50kg活化的S12置于2700kg乙醇-水(I: 1，m/m)溶液中，并加入偶联剂MPS 50kg，在50°C下反应25h ;抽滤，用乙醇反复冲洗，洗掉没有反应的MPS，在双锥回转真空干燥机中干燥15h备用；
[0064]第三步:30kg MPS-S1jP 10kg纯化后的MAA加入到2000kg水中，用N2排空气，升温至50°C，加入0.6kg引发剂过硫酸铵，恒温进行接枝聚合反应7h，升温至68°C继续恒温进行接枝聚合反应13h，抽滤，得到吸附材料PMAA/Si02，在双锥回转真空干燥机中干燥15h ;
[0065]第四步:取9kg吸附材料与Ikg的交联剂E⑶E以及4kg PNB。用500kg无水乙醇混和，用稀NaOH调节pH到8.5，先在25°C下搅拌反应5h，之后在48°C下搅拌反应7h，结束后，用甲醇-乙酸(7: 3，m/m)溶液洗去模板分子PNB。，在双锥回转真空干燥机中干燥，制得PNB。分子印迹材料MIP-PMAA/S1 2。
[0066]实施例12:PNB。分子印迹材料(MIP-PMAA/S1 2)的合成
[0067]第一步:取300kg S12置于2100kg浓度为10%的甲烷磺酸水溶液中，在反应釜中煮沸10h，边煮沸边补充蒸发的硝酸，静置15h，用蒸馏水洗至中性，抽滤并在双锥回转真空干燥机中干燥25h，即可得到活化硅胶；
[0068]第二步:取50kg活化的S12置于2800kg乙醇-水(I: 1，m/m)溶液中，并加入偶联剂MPS 50kg，在50°C下反应25h ;抽滤，用乙醇反复冲洗，洗掉没有反应的MPS，在双锥回转真空干燥机中干燥15h备用；
[0069]第三步:30kgMPS-Si0jP 100kg纯化后的MAA加入到2000kg水中，用N2排空气，升温至50°C，加入0.6kg引发剂过硫酸铵，恒温进行接枝聚合反应7h，升温至68°C继续恒温进行接枝聚合反应13h，抽滤，得到吸附材料PMAA/Si02，在双锥回转真空干燥机中干燥15h ;
[0070]第四步:取9kg吸附材料与Ikg的交联剂E⑶E以及4kg PNB。用500kg无水乙醇混和，用稀NaOH调节pH到8.5，先在25°C下搅拌反应5h，之后在48°C下搅拌反应7h，结束后，用甲醇-乙酸(7: 3，m/m)溶液洗去模板分子PNB。，在双锥回转真空干燥机中干燥，制得PNB。分子印迹材料MIP-PMAA/S1 2。
[0071]实施例13:PNB。分子印迹材料(MIP-PMAA/S1 2)的合成
[0072]第一步:取400kg S12置于2100kg浓度为12%的甲烷磺酸水溶液中，在反应釜中煮沸llh，边煮沸边补充蒸发的硝酸，静置15h，用蒸馏水洗至中性，抽滤并在双锥回转真空干燥机中干燥24h，即可得到活化硅胶；
[0073]第二步:取50kg活化的S12置于2800kg乙醇-水(I: 1，m/m)溶液中，并加入偶联剂MPS 50kg，在50°C下反应25h ;抽滤，用乙醇反复冲洗，洗掉没有反应的MPS，在双锥回转真空干燥机中干燥15h备用；
[0074]第三步:40kg MPS-S1jP 10kg纯化后的MAA加入到2000kg水中，用N2排空气，升温至50°C，加入0.6kg引发剂过硫酸铵，恒温进行接枝聚合反应7h，升温至68°C继续恒温进行接枝聚合反应13h，抽滤，得到吸附材料PMAA/Si02，在双锥回转真空干燥机中干燥15h ;
[0075]第四步:取9kg吸附材料与Ikg的交联剂E⑶E以及4kg PNB。用500kg无水乙醇混和，用稀NaOH调节pH到8.5，先在25°C下搅拌反应5h，之后在48°C下搅拌反应7h，结束后，用甲醇-乙酸(7: 3，m/m)溶液洗去模板分子PNB。，在双锥回转真空干燥机中干燥，制得PNB。分子印迹材料MIP-PMAA/S1 2。
【主权项】
1.一种纽莫康定BJPNB。)表面分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于:按以下步骤进行(所取物质为重量份)， 第一步:取3102置于装有强酸的溶液中，边煮沸边补充蒸发的强酸，静置，用蒸馏水洗至中性，干燥，得到活化S12;强酸为硝酸(浓度为30?60% )或甲烷磺酸(浓度为10?15% )，且3102与强酸溶液的质量比为1: (5?8);若为硝酸溶液反应时间为I?3h，若为甲烧磺酸水溶液反应时间为8?15h ;静置10?20h，干燥20?30h ； 第二步:向第一步中加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水，反应，干燥，得到改性1?5^02;其中活化S1 2、γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水的质量比为1:1?2: 15?30: 10?25 ;反应温度为45?50°C，反应时间为20?30h，干燥10?20h ； 第三步:向第二步向步中加入水、甲基丙烯酸，用N2排空气，升温，加入引发剂过硫酸钱，反应，干燥，得到PMAA/Si02;MPS_Si02、水、甲基丙烯酸的质量比为3?5: 200: 10;其中过硫酸铵质量为甲基丙烯酸的0.6% ;先在温度45?55°C下，反应8?10h，后在温度65?70°C下，反应12?15h，干燥10?20h ； 第四步:向第三步中加入PNB。、乙醇、乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)，调节pH，反应；用极性溶液洗去PNB。，干燥，制得PNB。的MIP-PMAA/S1 2;其中PNB。、PMAA/Si02、乙醇和乙二醇二缩水甘油醚的质量比为3?6: 8?12: 450?600: I ;pH范围为8?9，先在20?25°C，反应4?6h，后在45?50°C下，反应5?8h，极性溶液甲醇、乙酸质量比为6?7: 3。
【专利摘要】本发明涉及一种纽莫康定B0(PNB0)表面分子印迹聚合物的制备方法；第一步：取SiO2置于装有强酸溶液的容器中，反应，静置，用蒸馏水洗至中性，干燥；第二步：向第一步得到的物质中加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水，反应，干燥；第三步：向第二步得到的物质中加入水、甲基丙烯酸，用N2排空气，升温，加入引发剂过硫酸铵，反应，干燥；第四步：向第三步得到的物质中加入PNB0、乙醇、乙二醇二缩水甘油醚，调节pH，反应，用极性溶液洗去PNB0，干燥，制得PNB0分子印迹材料；本发明采用表面分子印迹技术，克服了现有技术中存在的PNB0提取纯化工艺复杂的缺陷，提高其纯度和含量，并使其工业化生产变得更简便。
【IPC分类】B01J20/30, B01J20/28, C08F292/00, B01J20/26, C08J9/26, C08F220/06
【公开号】CN105061699
【申请号】CN201510495609
【发明人】李迎春, 张路, 赵飞浪, 于锋, 庞丽娟, 李乐, 宋含, 刘江
【申请人】石河子大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月6日