过捕集器7和真空栗排放到 大气中。
[0421] 气相沉积条件和膜性能如下。使用6mmX 20mm的矩形基板作为使膜气相沉积其上 的基板。
[0422](气相沉积条件）
[0423]钴原料:双（1 -异丙基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N，N'）钴（II)(钴化合物(8))
[0424] 气化温度:90°C
[0425] He载气的流速：lOsccm
[0426] 氨气的流速：10sccm
[0427] 基板材料:Si02/Si晶片
[0428] 基板温度：200°C
[0429] 反应系统中的压力：0.67kPa
[0430] 气相沉积时间：5min。
[0431] (膜性能（SEM和XPS-深度测量））
[0432] 膜厚度：400nm
[0433] XPS分析:钴膜
[0434] 碳含量:未检出
[0435] 氮含量:未检出
[0436] 实施例B6
[0437] (气相沉积试验;含钴薄膜的形成）
[0438] 所述气相沉积试验通过CVD方法以与实施例B5中相同的方式，使用实施例B2中获 得的双（1-仲丁基酰胺-2-二甲基氨基乙烷_N，N'）钴（II)(钴化合物（10))来实施，以评估成 膜性能。气相沉积条件和膜性能如下。
[0439] (气相沉积条件）
[0440]钴原料:双（1 -仲丁基酰胺-2-二甲基氨基乙烷-N，N'）钴(钴化合物（10))
[0441] 气化温度:80°C
[0442] He载气的流速：30sccm
[0443] 氨气的流速：20sccm
[0444] 基板材料:Si02/Si晶片
[0445] 基板温度:200°C
[0446] 反应系统中的压力:0.67kPa
[0447] 气相沉积时间：5min。
[0448] (膜性能(SEM和XPS-深度测量））
[0449] 膜厚度：200nm
[0450] XPS分析:钴膜
[0451] 碳含量:未检出
[0452] 氮含量:未检出
[0453] 比较实施例B1
[0454](气相沉积试验;含钴薄膜的形成）
[0455]所述气相沉积试验通过CVD方法以与实施例B5中相同的方式，使用双(N-叔丁基-Ν'-乙基丙脒(ethylpropionamidinato))钴(专利文献8中公开的化合物)来实施，以评估成 膜性能。气相沉积条件和膜性能如下。
[0456] (气相沉积条件）
[0457] 气化温度:90°C
[0458] He载气的流速：10sccm
[0459] 氨气的流速：10sccm
[0460] 基板材料:Si02/Si晶片
[0461] 基板温度：200°C
[0462] 反应系统中的压力：0.67kPa
[0463] 气相沉积时间：5min。
[0464] (膜性能(SEM和XPS-深度测量））
[0465] 膜厚度：40nm
[0466] XPS分析:钴膜
[0467] 碳含量:3% (根据碳原子）
[0468]氮含量:7 % (根据氮原子）
[0469] 结果表明，本发明的双(酰胺氨基烷烃)钴化合物可为这样的材料:可以由其在短 时间内（高成膜速率)形成含钴薄膜，且可以由其形成不含杂质例如碳原子和氮原子的高品 质含钴薄膜。
[0470] 参考实施例C1
[0471] (1-异丙基氨基-2-二甲基氨基丙烷和2-异丙基氨基-1-二甲基氨基丙烷的混合物 的合成）
[0472] 在一个装配有搅拌器和温度计的300mL体积烧瓶中放入25.0g(158mmo 1) 2-(二甲 基氨基）丙基氯盐酸盐、56. lg(949mmol)异丙胺和3ml水。然后，在搅拌的同时使混合物在 40-50°C反应10小时。反应完成后，将反应混合物过滤并用200ml己烷洗涤，将己烷层在减压 下浓缩。将所得浓缩液在减压下（l〇5°C，13.3kPa)蒸馏，以提供18.2g 1-异丙基氨基-2-二 甲基氨基丙烷和2-异丙基氨基-1-二甲基氨基丙烷的混合物（混合比为8:2)。（分离收率： 82%)
[0473] 此外，1-异丙基氨基-2-二甲基氨基丙烷和2-异丙基氨基-1-二甲基氨基丙烷的混 合物具有以下性质：
[0474] 1!1-匪1?(〇)(：13,3(??111)) ;0.89(3!1，8，对于主要异构体），0.97(3!1，8，对于次要异构 体），1.05,1.07(各自为3H，各自为d，J = 6.3Hz，对于主要异构体），1.05,1.10(各自为3H，各 自为d，J = 6.3Hz，对于次要异构体），1.52(1!1，(1^)，2.19(6!1，8，对于次要异构体），2.20 (6!1， 8，对于主要异构体），2.48(2!1，(1，1 = 6.8抱，对于主要异构体），2.50(2!1，(1，1 = 6.8抱， 对于次要异构体），2 · 68-2 · 89(2H，m)
[0475] 参考实施例C2
[0476] (1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基乙烷_N，N'）锂和2-异丙基酰胺-1-二甲基氨基乙 烷-N，N'）锂的混合物的合成）
[0477] 在氩气气氛下，在一个装配有搅拌器、温度计和滴液漏斗的50mL体积烧瓶中放入 2.15g(16.5mmol)在参考实施例C1中制备的1-异丙基氨基-2-二甲基氨基丙烷和2-异丙基 氨基-1 -二甲基氨基丙烷的混合物(混合比为8:2)和15ml己烷。然后，在保持混合物溶液在0 °C的同时，向所述烧瓶中缓慢滴入10ml (16.5mmo 1) 1.65mo 1/1正丁基锂/己烷溶液。滴加之 后，将混合物溶液在〇°C搅拌30分钟，然后在搅拌的同时使混合物在20°C反应2小时。反应完 成后，将反应溶液在减压下浓缩。将所得浓缩液在真空下干燥，以提供1-异丙基酰胺-2-二 甲基氨基乙烷_N，N'）锂和2-异丙基酰胺-1-二甲基氨基乙烷-N，N'）锂的混合物。
[0478] 此外，1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基乙烷_N，N'）锂和2-异丙基酰胺-1-二甲基氨基 乙烷-N，N'）锂的混合物无需任何处理而用于随后的反应。
[0479] 实施例C1
[0480](双（1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基丙烷-N，N'）钴(钴化合物（lc))、双(2-异丙基酰 胺-1-二甲基氨基丙烷_N，N'）钴(钴化合物（lj))和（1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基丙烷-N， Ν'）（2_异丙基酰胺-1-二甲基氨基丙烷_N，N'）钴(钴化合物（lq))的混合物的合成）
[0481 ]在氩气气氛下，在一个装配有搅拌器、温度计和滴液漏斗的100mL体积烧瓶中放入 1.07g(8.25mmo 1)无水氯化钴（II)和20ml四氢呋喃。然后，将混合物搅拌2小时。随后，在保 持溶液温度为〇°C的同时，向所述烧瓶中缓慢滴入在参考实施例C2中制备的1-异丙基酰胺-2_二甲基氨基乙烷_N，N'）锂和2-异丙基酰胺-1-二甲基氨基乙烷-N，N'）锂的混合物在四氢 呋喃中的溶液20ml。然后，在搅拌的同时使混合物在20°C反应6小时。反应完成后，将反应溶 液在减压下浓缩。向所得浓缩液中添加 l〇〇ml己烷。然后，搅拌混合物。将混合物过滤，并将 滤液在减压下浓缩。然后，将所得浓缩液在减压下(95°C，13.3Pa)蒸馏，以提供为深棕色固 体的双（1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基丙烷_N，N'）钴、双（2-异丙基酰胺-1-二甲基氨基丙 烷-N，N'）钴和（1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基丙烷-N，N'）（2-异丙基酰胺-1-二甲基氨基丙 烷-N，N'）钴的混合物1 · 9g。（分离收率:67 % )
[0482] 此外，双（1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基丙烷_N，N'）钴、双(2-异丙基酰胺-1-二甲 基氨基丙烷_N，N'）钴和（1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基丙烷-N，N'）（2-异丙基酰胺-1-二甲 基氨基丙烷_N，N'）钴的混合物为新化合物，其具有以下性质：
[0483] 熔点：90°C。
[0484] 通过电感耦合等离子体（ICP)分析确定的钴含量：16.4wt% (计算值：17.06wt% )
[0485] 参考实施例C3
[0486] (1-异丙基氨基-2-二甲基氨基丙烷的合成）
[0487] 在一个装配有搅拌器、温度计和滴液漏斗的200mL体积烧瓶中放入1 2.0g (75.9mmol)在参考实施例Cl中制备的1_异丙基氛基_2_二甲基氛基丙烷和2_异丙基氛基- 1-二甲基氨基丙烷的混合物(混合比为8:2)，和50ml甲醇。然后，将混合物搅拌并加热至60-70°C。随后，向所述烧瓶中缓慢滴入13.7g (151.8mmo 1)草酸和60ml甲醇的溶液，然后在搅拌 的同时使混合物在20°C反应1小时。将反应混合物溶液过滤，并将滤液在减压下浓缩。向所 得浓缩液中添加 l〇〇ml水和17.0g(303.6mmol)氢氧化钾。然后，将混合物用50ml氯仿萃取三 次，并将萃取液在减压下浓缩。将所得浓缩液在减压下（l〇5°C，13.3kPa)蒸馏，以提供7.6g 的1-异丙基氨基-2-二甲基氨基丙烷。（分离收率:76%)
[0488] 此外，1-异丙基氨基-2-二甲基氨基丙烷具有以下性能。纯度为100%，由1H-NMR确 定。
[0489] iH-NMI^CDCh^bpnOhO.sgUls) ,1.05,1.07(各自为3H,各自为d，J = 6.3Hz)， 1.75(lH,drs),2.20(6H,s),2.49(2H,d,J=6.8Hz),2.68-2.83(2H,m)
[0490] 参考实施例C4
[0491] ((1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基丙烷_N，N'）锂的合成）
[0492] 在氩气气氛下，在一个装配有搅拌器、温度计和滴液漏斗的50mL体积烧瓶中放入 2.15g(16.5mmol)在参考实施例C3中制备的1-异丙基氨基-2-二甲基氨基丙烷，和15ml己 烷。然后，在保持混合物溶液在〇°C的同时，向所述烧瓶中缓慢滴入10ml (16.5mmo 1) 1.65mol/l正丁基锂/己烷溶液。滴加之后，将混合物溶液在0°C搅拌30分钟，然后在搅拌的 同时使混合物在20°C反应2小时。反应完成后，将反应溶液在减压下浓缩。将所得浓缩液在 真空下干燥，以提供(1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基丙烷_N，N'）锂。
[0493] 此外，（1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基丙烷_N，N'）锂无需任何处理而用于随后的反 应。
[0494] 实施例C2
[0495] (双（1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基丙烷_N，N'）钴(钴化合物（lc)的合成）
[0496] 在氩气气氛下，在一个装配有搅拌器、温度计和滴液漏斗的100mL体积烧瓶中放入 1.07g(8.25mmo 1)无水氯化钴（II)和20ml四氢呋喃。然后，将混合物搅拌2小时。随后，在保 持溶液温度为〇°C的同时，向所述烧瓶中缓慢滴入20ml在参考实施例C4中制备的1-异丙基 酰胺-2-二甲基氨基丙烷_N，N'）锂在四氢呋喃中的溶液。然后，在搅拌的同时使混合物在20 °C反应6小时。反应完成后，将反应溶液在减压下浓缩。向所得浓缩液中添加100ml己烷。然 后，搅拌混合物。将混合物过滤，并将滤液在减压下浓缩。然后，将所得浓缩液在减压下(95 °C，13.3Pa)蒸馏，以提供1.2g为深棕色固体的双（1-异丙基酰胺-2-二甲基氨基丙烷-N，N'） 钴。（分离收率:43%)
[0497] 参考实施例C5
[0498] (1-(仲丁基氨基)-2_二甲基氨基丙烷和2-仲丁基氨基-1-二甲基氨基丙烷的混合 物的合成）
[0499] 在一个装配有搅拌器和温度计的300mL体积烧瓶中放入25.0g(158mmol)2-(二甲 基氨基）丙基氯盐酸盐和69.4g(949mmol)仲丁胺。然后，在搅拌的同时使混合物在80-90°C 反应10小时。反应完成后，将反应混合物过滤并用200ml己烷洗涤，将己烷层在减压下浓缩。 将所得浓缩液在减压下（110°C，llkPa)蒸馏，以提供1-(仲丁基氨基)-2-二甲基氨基丙烷和 2_仲丁基氨基-1-二甲基氨基丙烷的混合物21.7g(混合比为8:2)。（分离收率:87%)
[0500] 此外，1-(仲丁基氨基)-2-二甲基氨基丙烷和2-仲丁基氨基-1-二甲基氨基丙烷的 混合物具有以下性质：
[0501] 咕-匪1?(〇)(：13,6(??111));0.95(9!1，111)，1.29(1!1，111)，1.50(1!1，111)，1.70(1!1，1^)，2.20 (6H，s)，2.48(3H，m)，2.73(lH，m)
[0502] 参考实施例C6
[0503] (1_(仲丁基酰胺)-2_二甲基氨基丙烷_N，N'）锂和2_(仲丁基酰胺)-1_二甲基氨基 丙烷-N，N'）锂的混合物的合成）
[0504]在氩气气氛下，在一个装配有搅拌器、温度计和滴液漏斗的50mL体积烧瓶中放入 2.65g(16.5mmol)在参考实施例C5中制备的1-(仲丁基氨基)-2-二甲基氨基丙烷和2-仲丁 基氨基-1-二甲基氨基丙烷的混合物（混合比为8: 2)和15ml己烷。然后，在保持混合物溶液 在〇°C的同时，向所述烧瓶中缓慢滴入10ml (16.5mmol) 1.65mol/l正丁基锂/己烷溶液。滴加 之后，将混合物溶液在〇°C搅拌30分钟，然后在搅拌的同时使混合物在20°C反应2小时。反应 完成后，将反应溶液在减压下浓缩。将所得浓缩液在真空下干燥，以提供1-(仲丁基酰胺)- 2-二甲基氨基丙烷_N，N'）锂和2-(仲丁基酰胺)-1-二甲基氨基丙烷-N，N'）锂的混合物。
[0505] 此外，1-(仲丁基酰胺)-2_二甲基氨基丙烷_N，N'）锂和2_(仲丁基酰胺)-1_二甲基 氨基丙烷-N，N'）锂的混合物无需任何处理而用于随后的反应。
[0506] 实施例C3
[0507](双（1_(仲丁基酰胺)-2_二甲基氨基丙烷_N，N'）钴(钴化合物（le))、双(2_(仲丁 基酰胺)-1-二甲基氨基丙烷_N，N'）钴(钴化合物（11))和（1-(仲丁基酰胺)-2-二甲基氨基 丙烷-N，N'）（2-(仲丁基酰胺)-1-二甲基氨基丙烷-N，N'）钴(钴化合物（Is))的混合物的合 成）
[0508]在氩气气氛下，在一个装配有搅拌器、温度计和滴液漏斗的100mL体积烧瓶中放入 1.07g(8.25mmo 1)无水氯化钴（II)和20ml四氢呋喃。然后，将混合物搅拌2小时。随后，在保 持溶液温度为〇°C的同时，向所述烧瓶中缓慢滴入在参考实施例C6中制备的1-(仲丁基酰 胺)-2-二甲基氨基丙烷-N，N'）锂和2-(仲丁基酰胺)-1-二甲基氨基丙烷-N，N'）锂的混合物 在四氢呋喃中的溶液20ml。然后，在搅拌的同时使混合物在20°C反应6小时。反应完成后，将 反应溶液在减压下浓缩。向所得浓缩液中添加 l〇〇ml己烷。然后，搅拌混合物。将混合物过 滤，并将滤液在减压下浓缩。然后，将所得浓缩液在减压下（l〇5°C，13.3Pa)蒸馏，以提供 2.1g为深棕色液体的（双（1_(仲丁基酰胺)-2-二甲基氨基丙烷-N，N'）钴、（双(2-(仲丁基酰 胺)-1-二甲基氨基丙烷-N，N'）钴和（1-(仲丁基酰胺)-2-二甲基氨基丙烷-N，N'）（2-(仲丁 基酰胺)-1_二甲基氨基丙烷_N，N'）钴的混合物。（分离收率:68%)
[0509] 此外，双（1-(仲丁基酰胺)-2_二甲基氨基丙烷_N，N'）钴、双(2_(仲丁基酰胺)-1_ 二甲基氨基丙烷_N，N'）钴和（1-(仲丁基酰胺）-2-二甲基氨基丙烷-N，N'）（2-(仲丁基酰 胺)-1-二甲基氨基丙烷-N，N'）钴的混合物为新化合物，其具有以下性质：
[0510] 通过电感耦合等离子体(ICP)分析确定的钴含量:15.3wt% (计算值:15.8wt% )
[0511] 参考实施例C7
[0512] (1-叔丁基氨基-2-二甲基氨基丙烷和2-叔丁基氨基-1-二甲基氨基丙烷的混合物 的合成）
[0515] 在一个装配有搅拌器和温度计的300mL体积烧瓶中放入25.0g(158mmol)2-(二甲 基氨基)丙基氯盐酸盐、69.48(9491111]1〇1)叔丁基胺和31]11水。然后，在搅拌的同时使混合物在 60°C反应10小时。反应完成后，将反应混合物过滤并用200ml己烷洗涤，将己烷层在减压下 浓缩。将所得浓缩液在减压下（120°C，12kPa)蒸馏，以提供19.2g的1-叔丁基氨基-2-二甲基 氨基丙烷和2-叔丁基氨基-1-二甲基氨基丙烷(混合比为8:2)的混合物。（分离收率:77%)
[0516] 此外，1-叔丁基氨基-2-二甲基氨基丙烷和2-叔丁基氨基-1-二甲基氨基丙烷的混 合物具有以下性质：
[0517] 咕-匪1?(〇)(：13,6(??111));0.89(3!13,6.5抱），1.10(9!1，8)，1.40(1!1，1^8)，2.18(6!1， s)，2.38(lH，m)，2.53(lH，t，11.0Hz)，2.48(3H，m)，2.67-2.77(lH，m)
[0518] 参考实施例C8
[0519] (1-叔丁基酰胺-2-二甲基氨基丙烷_N，N'）锂和2-叔丁基酰胺-1-二甲基氨基丙 烷_N，N'）锂的混合物的合成）
[0522]在氩气气氛下，在一个装配有搅拌器、温度计和滴液漏斗的50mL体积烧瓶中放入 3.15g(19.9mmol)在参考实施例C7中制备的1-叔丁基氨基-2-二甲基氨基丙烷和2-叔丁基 氨基-1-二甲基氨基丙烷(混合比为8:2)的混合物，及15ml己烷。然后，在保持混合物溶液在 〇°C的同时，向所述烧瓶中缓慢滴入10ml (16.5mmol) 1.65mol/l正丁基锂/己烷溶液。滴加之 后，将混合物溶液在〇°C搅拌30分钟，然后在搅拌的同时使混合物在20°C反应2小时。反应完 成后，将反应溶液在减压下浓缩。将所得浓缩液在真空下干燥，以提供1-叔丁基酰胺-2-二 甲基氨基丙烷_N，N'）锂和2-叔丁基酰胺-1-二甲基氨基丙烷-N，N'）锂的混合物。
[0523] 此外，1-叔丁基酰胺-2-二甲基氨基丙烷_N，N'）锂和2-叔丁基酰胺-1-二甲基氨基 丙烷-N，N'）锂的混合物无需任何处理而用于随后的反应。
[0524] 实施例C4
[0525](双（1-叔丁基酰胺-2-二甲基氨基丙烷_N，N'）钴(钴化合物（Id))、双(2-叔丁基酰 胺-1-二甲基氨基