一种新型的1，3，5-苯三酸银配合物及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明设及过渡金属配位聚合物材料领域，更具体的设及一种1，3,5-苯S酸银配 合物及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 配位聚合物的设计和自组装已经成为一种广泛研究的领域，不仅是因为它们具有 多种优美的结构，而且它们在气体存储和分离，磁性，巧光，非线性光学等方面具有潜在的 应用。而且，对于聚合物而言，还有一种重要的不可忽略的应用，那就是作为光催化剂。大量 的相关研究表明，具有特定结构的配位聚合物对于有机染料的降解及水的分解是一种有效 的光催化剂，从而能够运用于环境和能源工程领域。然而，仍然有许多基于配位聚合物的光 催化剂到目前为止不能被合成，且光催化机理不明了。因此，关于合成和拓展新的具有光催 化性能的配位化合物引起了很多人的研究兴趣，而含有Ag(I)的盐类物质作为光催化剂被 研究的最多，在此基础上，进一步开发新颖的，性能优异的光催化剂是非常有必要的。
【发明内容】
[0003] 本发明在Ag(I)的盐类物质可作为光催化剂的基础上，采用簇酸/S嗦配体作为混 合配体，提供了 一种结构优美，冷光性能和催化性能优异，可作为光催化剂的1，3，5-苯=酸 银配合物。同时，还提供了该配合物的制备方法和应用。
[0004] 本发明的技术方案是:提供一种新型的1，3，5-苯S酸银配合物，所述配合物具有 W下化学式：
[0005] [Ag3(btc)(血 tK 也 0)]n
[0006] 其中，所述bte为1，3，5-均苯S甲酸，所述血t为2，4-二氨基-6-甲基-1，3，5-S嗦。
[0007] 对所述配合物进行晶体结构测试后，其测试结果如下：
[000引所述配合物为单斜晶系，C2/C空间群，晶胞参勤
a = 90°，护91.192(3)°，丫 =90°。
[0009] 本发明还提供了上述新型的1，3,5-苯S酸银配合物的制备方法，具体步骤为，在 水热的条件下，将硝酸银、1，3,5均苯S甲酸W及2,4-二氨基-6-甲基-S嗦进行混合后溶于 水，然后在室溫下揽拌10-30min，将所得产物封入反应蓋中，在160°C~200°C下维持24h~ 120h，冷却后，得到目标产物。
[0010] 优选地，所述反应蓋溫度加热至170°C~190°C后，维持此溫度4她~96h。
[0011] 更优选地，^每化水中加入0.001111〇1~0.003111〇1的硝酸银、0.001111〇1~0.003111〇1 的1，3,5均苯S甲酸W及O.OOlmol~0.003mol的2,4-二氨基-6-甲基-S嗦的比例，将硝酸 银、1，3，5均苯S甲酸和2，4-二氨基-6-甲基-S嗦溶于水，并将混合物封入反应蓋中，W每 小时8°C~15°C的升溫速率加热至170°C~190°C，维持此溫度4她~96h h，然后自然条件下 降至室溫，并在室溫下自然惊干，得到目标产物。
[0012] 更优选地，所述升溫速率为每小时1 (TC~14 °C。
[OOU] 更优选地，将0.340g的硝酸银，0.210g的1，3,5均苯S甲酸和0.125g的2,4-二氨 基-6-甲基嗦的混合物于室溫下在IOml水中揽拌20min，再将混合物封入不诱钢反应蓋 中，W每小时12°C的升溫速率加热至180°C，维持此溫度反应72h，然后自然条件下降至室 溫，即可得到无色块状晶体，然后，将得到的黄色块状晶体在室溫下自然惊干，得到目标产 物。
[0014] 本发明提供的新型的1，3,5-苯=酸银配合物可作为光催化剂的应用。
[0015] 本发明提供的1，3,5-苯S酸银配合物，具有结构可调控、修饰、热稳定性好的特 性，其制备方法简单，操作方便，产率高和可重现性好;所制得的配合物的晶体样品的各种 测试结果显示，是一种结构优美，具有超优越的冷光性能，同时还具有优异催化性能的配合 物，有望作为光催化剂进行广泛的应用。
【附图说明】
[0016] 图1是本发明提供的配合物中银的配位环境图；
[0017] 图2是本发明提供的配合物的二维网络结构图；
[0018] 图3是本发明提供的配合物的热重曲线图；
[0019] 图4是本发明提供的配合物的巧光图谱；
[0020] 图5是本发明提供的配合物对罗丹明B进行光催化降解效果图。
【具体实施方式】
[0021] 为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予W实施，下面结合附图 和具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
[0022] -种新型的1，3，5-苯=酸银配合物，所述配合物具有W下化学式：
[0023] [Ag3(btc)(血 tK 出 0)]n
[0024] 其中，所述btc为1，3，5-均苯立甲酸，所述dmt为2，4-二氨基-6-甲基-1，3，5-立嗦， n为1到+K之间的任一整数。
[0025] 本发明提供的1，3,5-苯S酸银配合物的制备方法的具体步骤为，在水热的条件 下，将硝酸银、1，3,5均苯S甲酸W及2,4-二氨基-6-甲基-S嗦进行混合后溶于水，然后在 室溫下揽拌10-30min，将所得产物封入反应蓋中，在160°C~200°C下维持2地~12化，冷却 后，得到黄色块状晶体的目标产物。
[00%] 实施例1
[0027] 将0.340g的硝酸银，0.210g的1，3,5均苯S甲酸和0.125g的2,4-二氨基-6-甲基-=嗦的混合物于室溫下在10ml水中揽拌20分钟，再将混合物封入不诱钢反应蓋中，W每小 时12°C的升溫速率加热至180°C，维持此溫度反应72h，然后自然条件下降至室溫，即可得到 黄色块状晶体，然后，将得到的黄色块状晶体在室溫下自然惊干，得到目标产物，产率为 21.6%。
[0028] 实施例2
[0029] 将0.510g的硝酸银，0.210g的1，3,5均苯S甲酸和0.125g的2,4-二氨基-6-甲基-S嗦的混合物于室溫下在8ml水中揽拌10分钟，再将混合物封入不诱钢反应蓋中，W每小时 10°c的升溫速率加热至170°C，维持此溫度反应4她，然后自然条件下降至室溫，即可得到黄 色块状晶体，然后，将得到的黄色块状晶体在室溫下自然惊干，得到目标产物，产率为 12.1%。
[0030] 实施例3
[0031] 将0.340g的硝酸银，0.420g的1，3，5均苯S甲酸和0.125g的2，4-二氨基-6-甲基-S嗦的混合物于室溫下在6ml水中揽拌30分钟，再将混合物封入不诱钢反应蓋中，W每小时 14°C的升溫速率加热至190°C，维持此溫度反应96h，然后自然条件下降至室溫，即可得到黄 色块状晶体，然后，将得到的黄色块状晶体在室溫下自然惊干，得到目标产物，产率为 6.5%。
[0032] 实施例4
[0033] 将0.171g的硝酸银，0.206g的1，3,5均苯S甲酸和0.125g的2,4-二氨基-6-甲基-S嗦的混合物于室溫下在6ml水中揽拌15分钟，再将混合物封入不诱钢反应蓋中，W每小时 8°C的升溫速率加热至160°C，维持此溫度反应2地，然后自然条件下降至室溫，即可得到黄 色块状晶体，然后，将得到的黄色块状晶体在室溫下自然惊干，得到目标产物，产率为 7.84%。
[0034] 实施例5
[OO%] 将0.174g的硝酸银，0.211g的1，3,5均苯S甲酸和0.374g的2,4-二氨基-6-甲基-=嗦的混合物于室溫下在10ml水中揽拌25分钟，再将混合物封入不诱钢反应蓋中，W每小 时16°C的升溫速率加热至200°C，维持此溫度反应12化，然后自然条件下降至室溫，即可得 到黄色块状晶体，然后，将得到的黄色块状晶体在室溫下自然惊干，得到目标产物，产率为 8.83%。
[0036] 对本发明实施例1所制得的新型微孔-有机骨架金属银配合物进行材料表征，具体 如下：
[0037] (1)所制得的