一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法
【专利摘要】一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法，它涉及一种利用紫外光辐射制备多孔球形材料的方法。本发明的目的是现有技术制备的有序介孔材料存在孔道有序程度不够高、稳定性差、易塌陷、且加工工艺复杂的问题。方法：一、首先将戊二醛、无水乙醇和三聚氰胺混合均匀，然后调至pH，得到混合物；二、将混合物转移至紫外辐射源下辐照，即得三聚氰胺戊二醛反应液；三、将三聚氰胺戊二醛反应液依次采用去离子水和乙醇洗涤，再经超声分散、离心分离和干燥，得到三聚氰胺戊二醛微球，即多孔球形材料。本发明主要用于制备三聚氰胺戊二醛微球。
【专利说明】一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用紫外光辐射制备多孔球形材料的方法。
【背景技术】
[0002]有序介孔材料，是一种新型的纳米结构材料由于其具有巨大的比表面积和孔体积，在催化剂载体等多方面得到重要的应用，因此受到人们的高度重视。介孔材料表现出特殊的性质，如高的比表面积，极高的孔隙率，并且根据需要可以任意的调节反应条件从而得到具有不同介孔形状、孔壁组成和结构的多孔材料。其还具有合成简单、易操作、等特点。正是由于多孔材料这些优异的特点，使其在催化剂载体、燃料电池、储氢材料等方面得到了广泛的应用。近些年来，多孔材料在化学、物理、材料、生物等领域也有潜在的价值。目前多孔材料的制备主要是由水热、模板、化学气相沉积等方法。用这些方法固然能合成介孔材料，但其孔道有序程度不够高、稳定性差、易塌陷、且加工工艺复杂。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是现有技术制备的有序介孔材料存在孔道有序程度不够高、稳定性差、易塌陷、且加工工艺复杂的问题，而提供一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法。
[0004]一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法，具体是按以下步骤完成的:
[0005]一、首先将戊二醛、无水乙醇和三聚氰胺混合均匀，然后采用质量分数5%?10%的盐酸将PH调至5?7，继续搅拌IOmin?30min，得到混合物；二、将步骤一中得到混合物转移至紫外辐射源下辐照，辐照时间为30min?60min，即得三聚氰胺戊二醛反应液；三、将步骤二得到的三聚氰胺戊二醛反应液采用去离子水洗涤2?3次，再采用乙醇洗涤I?2次，然后超声分散至均匀，再在5000?8000r/min条件下离心分离，分离得到的固体放置在温度为60?90°C烘箱中干燥8h?12h，得到三聚氰胺戊二醛微球，即多孔球形材料；
[0006]步骤一中所述的戊二醛与无水乙醇的体积比为(4?27):30 ；
[0007]步骤一中所述的戊二醛与三聚氰胺的摩尔比为(4?8):1。
[0008]本发明优点:一、本发明制备的多孔球形材料具有空隙率高，比表面积大,稳定性高和不易塌陷的特点；二、本发明制备的多孔球形材料的孔径的大小结构可以根据pH、温度、及反应时间进行调节，如温度越高孔径越大、反应时间越长，孔径越大，且加工工艺简便；三、本发明关键的一步就是利用紫外辐射源对三聚氰胺与戊二醛混合液进行照射，大大提高了其热稳定及化学稳定性；四、本发明制备的多孔球形碳材料可应用在催化载体、储氢材料、燃料电池等领域，相比于其他传统的方式而言，此方法的应用范围可大大扩展。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1是试验一制备的多孔球形材料的扫描电子显微镜(SEM)图；
[0010]图2是试验一制备的多孔球形材料的X射线衍射图(XRD)；
[0011]图3是试验二制备的多孔球形材料的扫描电子显微镜(SEM)图；[0012]图4是试验二制备的多孔球形材料的X射线衍射图(XRD)；
[0013]图5是试验三制备的彩膜的数码照片。
【具体实施方式】
[0014]【具体实施方式】一:本实施方式是一种基于紫外福射制备多孔球形材料的方法，具体是按以下步骤完成的:
[0015]一、首先将戊二醛、无水乙醇和三聚氰胺混合均匀，然后采用质量分数5%?10%的盐酸将PH调至5?7，继续搅拌IOmin?30min，得到混合物；二、将步骤一中得到混合物转移至紫外辐射源下辐照，辐照时间为30min?60min，即得三聚氰胺戊二醛反应液；三、将步骤二得到的三聚氰胺戊二醛反应液采用去离子水洗涤2?3次，再采用乙醇洗涤I?2次，然后超声分散至均匀，再在5000?8000r/min条件下离心分离，分离得到的固体放置在温度为60?90°C烘箱中干燥8h?12h，得到三聚氰胺戊二醛微球，即多孔球形材料。
[0016]本实施方式步骤一中所述的戊二醛与无水乙醇的体积比为(4?27):30ο
[0017]本实施方式步骤一中所述的戊二醛与三聚氰胺的摩尔比为(4?8):1。
[0018]本实施方式制备的多孔球形材料具有空隙率高，比表面积大，稳定性高和不易塌陷的特点。
[0019]本实施方式制备的多孔球形材料的孔径的大小结构可以根据根据pH、温度、及反应时间进行调节，如温度越高孔径越大、反应时间越长，孔径越大，且加工工艺简便。
[0020]紫外辐射法安全、可操作性高。因此本实施方式关键的一步就是利用紫外辐射源对三聚氰胺与戊二醛混合液进行照射，大大提高了其热稳定及化学稳定性。
[0021]本实施方式制备的多孔球形碳材料可应用在催化载体、储氢材料、燃料电池等领域，相比于其他传统的方式而言，此方法的应用范围可大大扩展。
[0022]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一的不同点是:步骤一中所述的戊二醛与无水乙醇的体积比为(10?20):30。其他与【具体实施方式】一相同。
[0023]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同点是:步骤一中所述的戊二醛与三聚氰胺的摩尔比为(5?7):1。其他与【具体实施方式】一或二相同。
[0024]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同点是:步骤二中所述的紫外辐射源为波长为255nm的激光或氚灯；且所述的波长为255nm的激光为IOW?IOOff的气体激光光束。其他与【具体实施方式】一至三相同。
[0025]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同点是:步骤三中将步骤二得到的三聚氰胺戊二醛反应液采用去离子水洗涤2次，再采用乙醇洗涤I次，然后超声分散至均匀，再在6000?7500r/min条件下离心分离，分离得到的固体放置在温度为70?80°C烘箱中干燥9h?llh，即得到无序多孔材料。其他与【具体实施方式】一至四相同。
[0026]采用下述试验验证本发明效果:
[0027]试验一:一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法，具体是按以下步骤完成的:
[0028]一、首先将戊二醛、无水乙醇和三聚氰胺混合均匀，然后采用质量分数10%的盐酸将PH调至7，继续搅拌20min，得到混合物；二、将步骤一中得到混合物转移至紫外辐射源下辐照，辐照时间为40min，即得三聚氰胺戊二醛反应液；三、将步骤二得到的三聚氰胺戊二醛反应液采用去离子水洗涤2次，再用乙醇洗涤I次，然后超声分散至均匀，再在5000r/min条件下离心分离，分离得到的固体放置在温度为80°C烘箱中干燥12h，得到三聚氰胺戊二醛微球，即多孔球形材料；
[0029]本试验步骤一中所述的戊二醛与无水乙醇的体积比为15:30。
[0030]本试验步骤一中所述的戊二醛与三聚氰胺的摩尔比为6:1。
[0031]本试验步骤二中所述的紫外辐射源为波长为255nm的激光；且所述的波长为255nm的激光为50W的气体激光光束。
[0032]采用扫描电子显微镜观察本试验制备的多孔球形材料；如图1所示，图1是试验一制备的多孔球形材料的扫描电子显微镜(SEM)图；通过图1可看出材料为球形，孔道密集，但大小不均匀。
[0033]采用X射线衍射仪观察本试验制备的多孔球形材料；如图2所示，图2是试验一制备的多孔球形材料的X射线衍射图(XRD);通过图2可看出材料内含有无机非金属晶体，SP为碳材料。
[0034]试验二:一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法，具体是按以下步骤完成的:
[0035]一、首先将戊二醛、无水乙醇和三聚氰胺混合均匀，然后采用质量分数10%的盐酸将PH调至7，继续搅拌20min，得到混合物；二、将步骤一中得到混合物转移至紫外辐射源下辐照，辐照时间为45min，即得三聚氰胺戊二醛反应液；三、将步骤二得到的三聚氰胺戊二醛反应液采用去离子水洗涤2次，再用乙醇洗涤I次，然后超声分散至均匀，再在5000r/min条件下离心分离，分离得到的固体放置在温度为80°C烘箱中干燥12h，得到三聚氰胺戊二醛微球，即多孔球形材料；
[0036]本试验步骤一中所述的戊二醛与无水乙醇的体积比为15:30。
[0037]本试验步骤一中所述的戊二醛与三聚氰胺的摩尔比为6:1。
[0038]本试验步骤二中所述的紫外辐射源为氚灯。
[0039]采用扫描电子显微镜观察本试验制备的多孔球形材料；如图3所示，图3是试验二制备的多孔球形材料的扫描电子显微镜(SEM)图；通过图3可看出球表面密集的孔结构，孔道一致，有序，但由于反应受辐照的强度有差别，因此球大小不够均匀。
[0040]采用X射线衍射仪观察本试验制备的多孔球形材料；如图4所示，图4是试验二制备的多孔球形材料的X射线衍射图(XRD);通过图4可看出球形碳材料的为无机非金属晶体，既含有碳材料。
[0041]试验三:一种多孔球形材料的应用，多孔球形材料作为染料用于制备彩膜，具体按以下步骤完成:
[0042]首先取5gPVA (聚乙烯醇)溶于40mL水中，混合均匀后，在60°C的烘箱内加热2h，取出搅拌均匀，加入0.5g试验二制备的多孔球形材料，继续搅拌均匀，放置在90°C的烘箱内保温lh，然后浇铸在玻璃板上压制成膜，即得到彩膜。
[0043]图5是试验三制备的彩膜的数码照片，可看出彩膜均匀，透光率良好；所以可知试验三制备的彩膜均匀稳定，在膜内本发明制备的多孔球形材料相当于染料的作用，通过此种方法合成的彩膜，不易褪色，均匀稳定，且耐潮、耐热，有良好的稳定性。
【权利要求】
1.一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法，其特征在于一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法是按以下步骤完成的: 一、首先将戊二醛、无水乙醇和三聚氰胺混合均匀，然后采用质量分数5%?10%的盐酸将pH调至5?7，继续搅拌IOmin?30min，得到混合物；二、将步骤一中得到混合物转移至紫外辐射源下辐照，辐照时间为30min?60min，即得三聚氰胺戊二醛反应液；三、将步骤二得到的三聚氰胺戊二醛反应液采用去离子水洗涤2?3次，再采用乙醇洗涤I?2次，然后超声分散至均匀，再在5000?8000r/min条件下离心分离，分离得到的固体放置在温度为60?90°C烘箱中干燥8h?12h，得到三聚氰胺戊二醛微球，即多孔球形材料； 步骤一中所述的戊二醛与无水乙醇的体积比为(4?27):30 ； 步骤一中所述的戊二醛与三聚氰胺的摩尔比为(4?8):1。
2.根据权利要求1所述的一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法，其特征在于步步骤一中所述的戊二醛与无水乙醇的体积比为(10?20):30ο
3.根据权利要求1所述的一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法，其特征在于步骤一中所述的戊二醛与三聚氰胺的摩尔比为(5?7):1。
4.根据权利要求1所述的一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法，其特征在于步骤二中所述的紫外辐射源为波长为255nm的激光或氚灯；且所述的波长为255nm的激光为IOff?100W的气体激光光束。
5.根据权利要求1所述的一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法，其特征在于步骤三中将步骤二得到的三聚氰胺戊二醛反应液采用去离子水洗涤2次，再采用乙醇洗涤I次，然后超声分散至均匀，再在6000?7500r/min条件下离心分离，分离得到的固体放置在温度为70?80°C烘箱中干燥9h?llh，即得到无序多孔材料。
【文档编号】B01J13/02GK103920435SQ201410169633
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月25日 优先权日:2014年4月25日
【发明者】白英玮, 孙立国, 曹倩娜, 张艳红, 汪成 申请人:黑龙江大学