本发明涉及催化剂制备技术领域，尤其是一种加氢脱硫催化剂的制备方法。
背景技术：
随着原油开采量的不断增大，原油中硫含量也不断增加，其中的硫化物不仅使石油品质变差，且对炼厂设备有严重腐蚀作用。因此，脱硫效率已成为石油化工行业的主要技术攻关课题。
目前石油炼制过程中较为常用的脱硫方法包括加氢脱硫等，加氢脱硫即在一定的温度和压力下进行催化加氢，使石油馏分中的S以H2S的形式除去。影响石油加氢脱硫效率的因素众多，加氢脱硫催化剂性能是关键的因素之一。
现有加氢脱硫催化剂主要由活性成分、添加剂和载体组成，因此，加氢脱硫催化剂的性能提高主要从寻找更好的载体、筛选更高的活性组分及助剂和高效的制备方法展开。因此，本发明提出一种活性较高的加氢脱硫催化剂的制备方法来提高石油加氢脱硫的效率，从而改善石油的品质，提高燃油的清洁度。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种加氢脱硫催化剂的制备方法，能够降低生产成本，延长了催化剂的使用寿命，有效提高所制备的加氢脱硫催化剂的加氢脱硫活性，显著提高石油脱硫处理工艺的脱硫效果。同时，该方法操作简单，容易实现，安全性高。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种加氢脱硫催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将TiO2-Al2O3复合氧化物载体放入马弗炉中进行烧结，冷却至常温；
(2)将氧化镍与三氧化钨的混合物加入到步骤(1)所得的产物中搅拌混合均匀，然后再加入造孔剂和粘结剂，继续搅拌均匀；
(3)将步骤(2)所得均匀分散的混合物进行混捏、成型，得到成型物；
(4)将步骤(3)所得成型物在120℃下干燥6-8h，然后进行烧结，即得到所述的加氢脱硫催化剂。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的一种加氢脱硫催化剂的制备方法的制备方法，其中，所述TiO2-Al2O3复合氧化物载体、氧化镍与三氧化钨的混合物、造孔剂、粘结剂的重量份数分别为：
其中，氧化镍与三氧化钨的混合物中氧化镍与三氧化钨的质量百分比分别是：氧化镍60％，三氧化钨40％。
前述的一种加氢脱硫催化剂的制备方法的制备方法，其中，所述TiO2-Al2O3复合氧化物载体、氧化镍与三氧化钨的混合物、造孔剂、粘结剂的重量份数分别为：
前述的一种加氢脱硫催化剂的制备方法的制备方法，其中，所述造孔剂为碱式碳酸镍。
前述的一种加氢脱硫催化剂的制备方法的制备方法，其中，所述粘结剂为硅溶胶、硅橡胶、白炭黑中的一种。
前述的一种加氢脱硫催化剂的制备方法的制备方法，其中，步骤(1)所述的烧结温度为500℃-600℃，烧结时间为8h。
前述的一种加氢脱硫催化剂的制备方法的制备方法，其中，步骤(4)所述的烧结温度为600-700℃，烧结时间为2-3h。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，借由上述技术方案，本发明一种加氢脱硫催化剂的制备方法可达到相当的技术进步性及实用性，并具有产业上的广泛利用价值，其至少具有下列优点：
本发明的催化剂采用适宜的活性金属成分氧化镍和三氧化钨，并加入粘结剂和造孔剂，采用TiO2-Al2O3复合氧化物作为载体在获得高活性的同时，减少了使用过程中的积碳，延长了催化剂的使用寿命。本发明的方法有效提高了所制备的加氢脱硫催化剂的加氢脱硫活性，显著提高了石油脱硫处理工艺的脱硫效果。
综上所述，本发明一种加氢脱硫催化剂的制备方法在技术上有显著的进步，并具有明显的积极效果，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，详细说明如下。
附图说明
无
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种加氢脱硫催化剂的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
本发明的制备方法如下：
(1)将TiO2-Al2O3复合氧化物载体放入马弗炉中，在500℃-600℃下烧结8h，冷却至常温；
(2)将氧化镍与三氧化钨的混合物加入到步骤(1)所得的产物中搅拌混合均匀，然后再加入造孔剂和粘结剂，继续搅拌均匀；
(3)将步骤(2)所得均匀分散的混合物进行混捏、成型，得到成型物；
(4)将步骤(3)所得成型物在120℃下干燥6-8h，然后在600-700℃烧结2-3h，即得到所述的加氢脱硫催化剂。
优选地，所述造孔剂为碱式碳酸镍，所述粘结剂为硅溶胶、硅橡胶、白炭黑中的一种。
优选地，所述TiO2-Al2O3复合氧化物载体、氧化镍与三氧化钨的混合物、造孔剂、粘结剂的重量份数分别为：
其中，氧化镍与三氧化钨的混合物中氧化镍与三氧化钨质量百分比分别是：氧化镍60％，三氧化钨40％。
较佳地，所述TiO2-Al2O3复合氧化物载体、氧化镍与三氧化钨的混合物、造孔剂、粘结剂的重量份数分别为：
实施例1
将70份TiO2-Al2O3复合氧化物载体放入马弗炉中，在500℃下烧结8h，冷却至常温；将20份氧化镍与三氧化钨的混合物加入到烧结后的催化剂载体中搅拌混合均匀，然后再加入7份的碱式碳酸镍和10份的硅溶胶，继续搅拌均匀；将所得均匀分散的混合物进行混捏、成型，得到成型物；将该成型物在120℃下干燥6h，然后在650℃烧结2h，即得到所述的加氢脱硫催化剂。
实施例2
将80份TiO2-Al2O3复合氧化物载体放入马弗炉中，在600℃下烧结8h，冷却至常温；将25份氧化镍与三氧化钨的混合物加入到烧结后的催化剂载体中搅拌混合均匀，然后再加入8份的碱式碳酸镍和15份的硅橡胶，继续搅拌均匀；将所得均匀分散的混合物进行混捏、成型，得到成型物；将该成型物在120℃下干燥8h，然后在700℃烧结2h，即得到所述的加氢脱硫催化剂。
实施例3
将60份TiO2-Al2O3复合氧化物载体放入马弗炉中，在500℃下烧结8h，冷却至常温；将30份氧化镍与三氧化钨的混合物加入到烧结后的催化剂载体中搅拌混合均匀，然后再加入5份的碱式碳酸镍和10份的白炭黑，继续搅拌均匀；将所得均匀分散的混合物进行混捏、成型，得到成型物；将该成型物在120℃下干燥7h，然后在600℃烧结3h，即得到所述的加氢脱硫催化剂。
实施例4
将70份TiO2-Al2O3复合氧化物载体放入马弗炉中，在550℃下烧结8h，冷却至常温；将25份氧化镍与三氧化钨的混合物加入到烧结后的催化剂载体中搅拌混合均匀，然后再加入8份的碱式碳酸镍和13份的硅溶胶，继续搅拌均匀；将所得均匀分散的混合物进行混捏、成型，得到成型物；将该成型物在120℃下干燥7h，然后在680℃烧结3h，即得到所述的加氢脱硫催化剂。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。