一种硅烷高沸物的脱色方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及硅烷高沸物的脱色方法，属于有机物提纯技术领域。
【背景技术】
[0002]有机硅以其优异的性能获得了广泛的应用，但在目前国内外普遍采用的分馏直接法进行有机硅单体的合成过程中，会产生一部分高沸点甲基硅烷类蒸馏残余物，即硅烷高沸物。高沸物不能用简单的方法将其制成有用的有机聚硅烷，所以至今为止，高沸物的商业价值一直比较低。由于高沸物中含有可水解的氯原子会产生酸性腐蚀，所以，如果不能回收利用，不仅会造成浪费，而且还会产生环境污染。
[0003]硅烷高沸物是一种黑色、带有刺激性气味、并具有强烈腐蚀性的混合液体，含有少量固形物和可溶或不溶的Cu、Al、Zn和大量的硅粉。常温、常压下密度在1.13kg/cm3左右，沸程80~215°C，含有30多种化合物、硅烷高沸物的含量因反应条件等各种因素不同而不尽相同。同时硅烷高沸物中含有其他杂质等其他原因使得硅烷高沸物产品往往带有颜色。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种基硅烷高沸物的脱色方法，该方法脱色效率高、可以显著地降低产品色度。
[0005]本发明的硅烷高沸物的脱色方法主要由以下步骤组成:首先将活性炭投放至硅烷高沸物中，将硅烷高沸物的色度降至100以下；然后将硅藻土和膨润土的混合物投入上述色度的硅烷高沸物进行脱色处理，得到颜色纯净无杂质的硅烷高沸物。
[0006]具体地，上述活性炭的投放的质量为:活性炭:硅烷高沸物=0.01~0.3: 1
[0007]本发明中活性炭为圆柱形活性炭。
[0008]本发明采用具有中孔径和微孔径的活性炭，进一步地，本发明活性炭的中孔孔径为20?500 A，微孔孔径< 20 Ac
[0009]本发明采用果壳活性炭，此类活性炭具有比表面积大、强度高、粒度均匀、空隙结构发达、吸附性能强等特点。并能有效吸附水中的游离氯、酚、硫、油、胶质、农药残留物和其他有机污染以及有机溶剂的回收等。
[0010]具体地，将活性炭投入硅烷高沸物中时，控制温度为30~50°C，活性炭作用时间为
I?3ho
[0011 ]本发明采用本发明中膨润土为钠基膨润土。
[0012]本发明的膨润土和娃藻土的质量比为膨润土:娃藻土 =1: 1-5ο
[0013]具体地，上述膨润土的含水率< 0.05%，上述硅藻土的含水率< 0.05%。
[0014]具体地，上述膨润土的粒径< 0.05mm ;上述娃藻土的粒径< 0.1mm。
[0015]具体地，本申请中膨润土和硅藻土混合物加入质量与硅烷高沸物的质量比为:混合物:硅烷高沸物=0.005-0.1:1。
[0016]具体地，采用膨润土和硅藻土的混合物对硅烷高沸物进行脱色时，脱色温度为30-60 °C，脱色时间为 5~20min。
[0017]活性炭是一种很细小的炭粒，有很大的表面积，而且炭粒中还有更细小的孔一一毛细管。这种毛细管具有很强的吸附能力，由于炭粒的表面积很大，所以能与气、液等物质充分接触。当这些物质碰到毛细管被吸附，起净化作用。活性炭的吸附除了物理吸附，还有化学吸附。活性炭的吸附性既取决于孔隙结构和其化学组成。
[0018]活性炭不仅含碳，而且含少量的化学结合、含有氧和氢的基团，如羰基、羧基、酚类、内酯类、醌类、醚类。活性炭表面上含有氧化物和络合物，这些结构有些来自原料的衍生物，有些是在活化时、活化后由空气或水蒸气的作用而生成。
[0019]活性炭的过滤原理是将水中悬浮状态的污染物进行截留的过程，被截留的悬浮物充塞于活性炭间的空隙。滤层孔隙尺度以及孔隙率的大小，随活性炭料粒度的加大而增大。活性炭中吸附原理是根据吸附过程中，活性炭分子和污染物分子之间作用力不同，可将吸附分为两类:物理吸附和化学吸附。在在吸附过程中，当活性炭分子和污染物分子之间的作用力是范德华力(或静电引力)时称为物理吸附；当活性炭分子和污染物分子之间的作用力是化学键时称为化学吸附。物理吸附的吸附强度主要与活性炭的物理性质有关，与活性炭的化学性质基本无关。由于范德华力较弱，对污染物分子的结构影响不大，这种力与分子间内聚力一样，故可把物理吸附类比为凝聚现象。
[0020]硅藻土具有空隙度大、吸附性强、化学性质温度、耐磨、耐热等特点，不含毒，硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，主要由古代硅藻遗体组成，其化学成份主要是S12，含有少量Al203、Fe203、Ca0、Mg0、K20、Na20、P205和有机质。硅藻土中的硅藻有许多不同的形状，如圆盘状、针状、筒状、羽状等。松散密度为0.3-0.5g/cm3，莫氏硬度为1~1.5(硅藻骨骼微粒为4.5-5mm)，孔隙率达80_90%，能吸收其本身重量1.5_4倍的水，是热、电、声的不良导体，熔点1650-1750° C，化学稳定性高，除溶于氢氟酸以外，不溶于任何强酸，但能溶于强碱溶液中。硅藻土的颜色为白色、灰白色、灰色和浅灰褐色等，有细腻、松散、质轻、多孔、吸水性和渗透性强的物性。
[0021]膨润土可分为钠基膨润土(碱性土 )、钙基膨润土(碱土性土 )、天然漂白土(酸性土或酸性白土)，其中钙基膨润土又包括钙钠基和钙镁基等。膨润土具有强的吸湿性和膨胀性，可吸附8?15倍于自身体积的水量，体积膨胀可达数倍至30倍；在水介质中能分散成胶凝状和悬浮状，这种介质溶液具有一定的黏滞性、触变性和润滑性；有较强的阳离子交换能力；对各种气体、液体、有机物质有一定的吸附能力，最大吸附量可达5倍于自身的重量；它与水、泥或细沙的掺和物具有可塑性和黏结性；具有表面活性的酸性漂白土(活性白土、天然漂白土-酸性白土)能吸附有色离子。
[0022]膨润土吸附可以分为物理吸附、化学吸附和离子交换吸附三种类型。
[0023]I)物理吸附是靠吸附剂与吸附质之间分子间引力产生的，即我们常说的范德华力产生的。物理吸附是一种可逆的吸附过程，吸附速度与脱附速度在一定条件下呈动态平衡。产生物理吸附的主要原因是膨润土表面分子其有表面能。由于膨润土在水中高度分散，物理吸附现象十分明显。
[0024]2)化学吸附是靠吸附剂与吸附质之间的化学键力而产生的，化学吸附作用一般不可逆。在钻井泥浆中应用化学处理剂就是化学吸附作用的典型例子，如铁铬木质素磺酸盐加入到膨润土泥浆中就是利用铬离子在膨润土晶体的边缘上发生整合吸附。这种化学吸附作用明显比物理吸附作用要稳定。
[0025]3)离子交换吸附。膨润土矿物晶体一般带负电荷，因此在膨润土颗粒表面要吸附等当量的相反电荷的阳离子。吸附的阳离子可以和溶液中的阳离子发生交换作用，这种作用称为离子交换吸附。离子交换吸附的特点是:同号离子相互交换，等电量相互交换。
[0026]本发明中膨润土为钠基膨润土、由于钠基膨润土吸附能力明显强于钙质等其他类型的膨润土吸附能力。膨润土的颗粒粉碎粒径。根据固体吸附的理论，进行粉碎的膨润土矿物的吸附能力明显提高，粉碎矿物越细、吸附作用越强。
[0027]本发明的脱色方法先是将圆柱形的活性炭吸附硅烷高沸物中的杂质，使得硅烷高沸物的色度降至300以下，然后将膨润土和硅藻土的混合物综合利用“脱去”硅烷高沸物的剩余色泽使之变得纯净无瑕。本发明所采用的脱色剂(活性炭、硅藻土和膨润土)来源广泛、易得，同时本发明所提供的脱色方案易操作、成本低；最终得到的硅烷高沸物的纯度高，且损耗量小。
【具体实施方式】
[0028]实施例1
将1kg圆柱形果壳活性炭投入500kg的硅烷高沸物中，控制硅烷高沸物温度为40 °C、吸附处理1.5h得到色度为230的硅烷高沸物。
[0029]然后将Ikg膨润土和4kg硅藻土混合后投入上述色度的硅烷高沸物中，控制脱色温度为30~40°C，脱色15min，并保持搅拌速度为100~150r/min ;最后过滤得到色度为30、收率为98%的纯净硅烷高沸物。
[0030]实施例2
将20kg圆柱形果壳活性炭投入500kg的硅烷高沸物中，控制硅烷高沸物温度为40 °C、吸附处理1.5h得到色度为170的硅烷高沸物。
[0031]然后将2kg膨润土和2kg硅藻土混合后投入上述色度的硅烷高沸物中，控制脱色温度为30~40°C，脱色111^11，并保持搅拌速度为200~2501./!^!!;最后过滤得到色度为10、收率为96%的纯净硅烷高沸物。
[0032]上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【主权项】
1.一种硅烷高沸物脱色方法，其包括以下步骤:首先将果壳活性炭投放至硅烷高沸物中，将硅烷高沸物的色度降至230以下；然后将硅藻土和膨润土的混合物投入上述色度的硅烷高沸物进行脱色处理，得到颜色纯净无杂质的硅烷高沸物。
2.根据权利要求1所述的硅烷高沸物脱色方法，其特征在于:所述活性炭的投入质量为:活性炭:硅烷高沸物=0.01-0.3:1。
3.根据权利要求1所述的硅烷高沸物脱色方法，其特征在于:所述活性炭为圆柱形活性炭。
4.根据权利要求1所述的硅烷高沸物脱色方法，其特征在于:所述活性炭具有中孔径和微孔径，其中中孔孔径为20~500 A，微孔孔径<20 Ao
5.根据权利要求1所述的硅烷高沸物脱色方法，其特征在于:所述果壳活性炭脱色处理硅烷高沸物时，脱色温度为30~50°C，脱色时间为l~3h。
6.根据权利要求1所述的硅烷高沸物脱色方法，其特征在于:所述膨润土和硅藻土混合物质量与硅烷高沸物的质量比为:混合物:硅烷高沸物=0.005-0.1:1。
7.根据权利要求1或6所述的硅烷高沸物脱色方法，其特征在于:所述膨润土和硅藻土混合物中膨润土和娃藻土的质量比为:膨润土:娃藻土 =1: 1~5ο
8.根据权利要求1或6所述的硅烷高沸物脱色方法，其特征在于:所述膨润土的含水率< 0.05%，上述硅藻土的含水率< 0.05%。
9.根据权利要求1或6所述的硅烷高沸物脱色方法，其特征在于:所述上述膨润土的粒径< 0.05mm ;上述娃藻土的粒径< 0.1_。
10.根据权利要求1所述的硅烷高沸物脱色方法，其特征在于:采用膨润土和硅藻土的混合物对硅烷高沸物进行脱色时，脱色温度为30~60°C，脱色时间为5~20min。
【专利摘要】本发明涉及一种硅烷高沸物脱色的方法，属于有机物提纯方法。本发明公开的硅烷高沸物脱色方法包括以下步骤：首先将果壳活性炭投放至硅烷高沸物中，在温度为30~50℃，脱色时间处理1~3h；然后将硅藻土和膨润土的混合物投入上述色度的硅烷高沸物进行脱色处理，得到颜色纯净无杂质的硅烷高沸物。本发明中采用脱色剂为活性炭、硅藻土和膨润土，这些物质来源广泛，同时本发明的脱色方法简单、流程简短，进一步降低了工艺成本；此外本发明提供的技术方案得到的硅烷高沸物的纯度高且损耗很少。
【IPC分类】B01J20-12, C02F1-28, B01J20-14, B01J20-20
【公开号】CN104549148
【申请号】CN201410806894
【发明人】李本明
【申请人】青岛无为保温材料有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月23日