基于醇水体系的化学合成氧化锌纳米晶的方法

文档序号:5268819阅读:382来源:国知局
专利名称:基于醇水体系的化学合成氧化锌纳米晶的方法
基于醇水体系的化学合成氧化锌纳米晶的方法本发明采用的技术方案是,一种基于醇水体系的化学合成氧化锌纳米晶的方法, 具体按照以下步骤实施,步骤1、按照体积比为90-100 0-10的比例,配制醇-去离子水溶液;将锌的无机 盐或乙酰丙酮锌溶于配制好的醇-去离子水溶液中,得到透明的混合溶液A,控制混合溶液 A中锌离子的摩尔浓度为0. 01mol/L-0. 3mol/L ;将NaOH溶于醇得到钠离子浓度为0. Imol/ L-lmol/L的混合溶液B,控制混合溶液B中的钠离子与混合溶液A中锌离子的摩尔比为 1. 5-2. 5:1;
步骤2、将混合溶液A置于回流容器中,在60°C -100°C的回流搅拌条件下,将混合溶液 B勻速滴加到混合溶液A中,滴加时间0. 5-1小时,控制反应溶液的pH值为6-10,保温时间 1-4小时,得到沉淀产物;
步骤3、利用醇和去离子水交替清洗、分离上步得到的沉淀产物,至洗液中无酸根离子 和钠离子残余,得到清洁的沉淀产物;
步骤4、将上步清洗、分离后的清洁沉淀产物在负压或常压下,并在20°C -200°C干燥 12-48小时后研磨,即得ZnO纳米晶材料。本发明方法的有益效果是,无需高温热处理,所合成的纳米晶ZnO具有高分散性、 高均勻度、高结晶度纤锌矿型特性,产率达到90%-95%以上,低成本、无污染、低能耗,应用 于敏感材料、太阳能光伏转换、光致发光、防紫外日用化工、医疗卫生公用设施的抗菌、除 臭、防污处理等领域。


图1是本发明方法制备的ZnO纳米晶材料的典型的XRD衍射谱;
图2是本发明方法制备的球粒形ZnO纳米晶材料的TEM典型形貌照片,其中球粒形的 直径尺寸约为IOnm ;
图3是本发明方法制备的球粒形ZnO纳米晶材料的TEM典型形貌照片,其中球粒形的 直径尺寸约为40nm ;
图4是本发明方法制备的短棒形ZnO纳米晶材料的TEM典型形貌照片,其中短棒形的 长度尺寸约为40nm-100nm,直径尺寸约为15nm_25nm ;
图5是本发明方法制备的ZnO纳米晶材料的红外透过率曲线; 图6是本发明方法制备的ZnO纳米晶材料的紫外吸收曲线; 图7是本发明方法制备的ZnO纳米晶材料的光降解亚甲基蓝紫外吸收动态曲线; 图8是本发明方法制备的ZnO纳米晶材料的光降解甲基橙紫外吸收动态曲线; 图9是本发明方法制备的ZnO纳米晶材料的光致发光特性曲线。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
对本发明进行说明。本发明化学合成制备ZnO纳米晶材料的方法,依据下述的化学反应原理式
权利要求
1.一种基于醇水体系的化学合成氧化锌纳米晶的方法,其特征在于,具体按照以下步 骤实施,步骤1、按照体积比为90-100 :0-10的比例,配制醇-去离子水溶液; 将锌的无机盐或乙酰丙酮锌溶于配制好的醇-去离子水溶液中,得到透明的混合溶液 A,控制混合溶液A中锌离子的摩尔浓度为0. 01mol/L-0. 3mol/L ;将NaOH溶于醇得到钠离子浓度为0. lmol/L-lmol/L的混合溶液B,控制混合溶液B中 的钠离子与混合溶液A中锌离子的摩尔比为1. 5-2. 51;步骤2、将混合溶液A置于回流容器中,在60°C -IOO0C的回流搅拌条件下,将混合溶液 B勻速滴加到混合溶液A中,滴加时间0. 5-1小时,控制反应溶液的pH值为6-10,保温时间 1-4小时,得到沉淀产物;步骤3、利用醇和去离子水交替清洗、分离上步得到的沉淀产物,至洗液中无酸根离子 和钠离子残余,得到清洁的沉淀产物;步骤4、将上步清洗、分离后的清洁沉淀产物在负压或常压下,并在20°C -200°C干燥 12-48小时后研磨,即得ZnO纳米晶材料。
2.根据权利要求1所述的基于醇水体系的化学合成氧化锌纳米晶的方法,其特征在 于,所述锌的无机盐选用硝酸锌、乙酸锌或者氯化锌。
3.根据权利要求1所述的基于醇水体系的化学合成氧化锌纳米晶的方法,其特征在 于,所述的醇选用乙醇、甲醇、异丙醇或乙二醇。
全文摘要
本发明公开了一种基于醇水体系的化学合成氧化锌纳米晶的方法,具体按照以下步骤实施,步骤1、配制醇-去离子水溶液,将锌的无机盐或乙酰丙酮锌溶于配制好的醇-去离子水溶液中,得到透明的混合溶液A;将NaOH溶于醇得到混合溶液B,控制混合溶液B中的钠离子与混合溶液A中锌离子的摩尔比为1.5-2.51;步骤2、将混合溶液A置于回流容器中,将混合溶液B匀速滴加到混合溶液A中,控制反应溶液环境的pH值,得到沉淀产物;步骤3、利用醇和去离子水交替清洗、分离上步得到的沉淀产物;步骤4、在负压或常压下,并在20℃-200℃的环境中干燥后研磨,即得ZnO纳米晶材料。本发明方法所合成的ZnO纳米晶具有优异的光催化性能和光致发光特性。
文档编号B82Y40/00GK102101692SQ20101056088
公开日2011年6月22日 申请日期2010年11月26日 优先权日2010年11月26日
发明者弓莹, 张卫华, 曹宏磊, 杨明超, 赫燕, 赵彦珍 申请人:西安理工大学
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