一种钛酸铋纳米管制备方法
【专利摘要】一种钛酸铋纳米管制备方法，属于铁电存储材料制备领域。针对目前合成一维钛酸铋纳米结构难度较大的问题，提供一种能够简单有效地制备方法。该制备方法将采用次硝酸铋为Bi源，钛酸四丁酯为钛源，硝酸镧为镧源，以冰醋酸和乙二醇甲醚为溶剂配制钛酸铋溶胶，钛酸铋溶胶预烧、晶化后得到一维纳米结构材料。采用该方法可以简单有效地制备出一维钛酸铋纳米管材料，应用于铁电材料。
【专利说明】 一种钛酸铋纳米管制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于铁电存储材料制备领域。
【背景技术】
[0002]铁电材料已经成为近年来热门研究课题之一，在新一代非挥发性铁电随机内存中，使用最多的是钙钛矿型锆钛酸铅(PZT)和含铋层状化钽酸锶铋(SBT)，但前者污染环境且抗疲劳特性不佳，后者制备温度过高，剩余极化较小，阻碍了铁电内存的商品化进程。用脉冲激光沉积(PLD)技术在贵金属Pt电极上制备的稀土 La3+离子掺杂取代Bi3+的随机取向的钛酸铋(BLT)铁电薄膜，其剩余极化大，且呈现出极为优良的抗疲劳特性，极化强度经110次疲劳后其数值几乎没有衰减。随着器件尺寸的小型化和增加铁电存储密度的要求，低维铁电纳米结构的研究正在不断引起人们的重视。自从发现碳纳米管以来，人们已经利用各种方法合成出金属单质、氧化物、碳化物、氮化物和卤化物等材料的一维纳米结构，一维纳米结构合成已经从简单的单质发展到二元、三元化合物甚至四元化合物。低维铁电纳米结构的合成为研究尺寸效应与铁电性能的关系提供了可能，也为制备超闻密度铁电存储器件打下了基础，由于BLT作为一种四元化合物，元素种类较多(特别是铋化合物易发生自聚合，难以溶解)，结构复杂，其一维纳米结构的合成难度较大，较少有现成制备方法。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种能够制备一维钛酸铋纳米管的方法。
[0004]本发明通过以下技术方案予以实现:一种钛酸铋纳米管制备方法，按Bi125Laa75Ti3O12的化学计量比称取所需的各种原料，然后将次硝酸铋和硝酸镧混合，加入冰醋酸和乙二醇甲醚溶剂，加热搅拌至澄清透明，最后将澄清透明的次硝酸铋和硝酸镧的混合溶液加入到装有钛酸四丁酯的容器中继续搅拌20 h，获得钛酸铋(BLT)溶胶；采用多孔阳极氧化的氧化铝模板(AAO)为硬模板，移取配制好的溶胶将模板浸没，浸润后取出模板，并放于60°C烘箱中烘干，然后将样品置于马弗炉中，以5°C /min升至500°C保温60 min预烧，反复浸溃并预烧后，于750°C保温30min对材料进行晶化处理，得到一维纳米结构的材料。
[0005]所述氧化铝模板，其孔径为200 nm,孔长(即膜厚)为60 μ m。
[0006]本发明具有如下有益效果:
本发明所述制备方法过程简单，可以制得一维纳米结构的钛酸铋材料，用于铁电材料领域。
【具体实施方式】
[0007]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0008]具体实施例:本发明所述方法采用次硝酸铋[4BiN03 (OH) 2.B1 (OH)]为Bi源，钛酸四丁酯[Ti(C4H9O)4]为钛源，硝酸镧为镧源，以冰醋酸和乙二醇甲醚为溶剂配制钛酸铋(BLT)溶胶，BLT溶胶的配制工艺过程是，首先按Bi3.25Laa75Ti3012的化学计量比称取所需的各种原料。然后将次硝酸铋和硝酸镧混合，加入冰醋酸和乙二醇甲醚溶剂，放在磁力搅拌器上，加热搅拌至澄清透明，最后将澄清透明的次硝酸铋和硝酸镧的混合溶液加入到装有钛酸四丁酯的容器中继续搅拌20 h，获得BLT溶胶，供合成BLT纳米管用；采用多孔阳极氧化的氧化铝模板(AAO)为硬模板，其孔径为200 nm，孔长(即膜厚)为60 μ m。移取配制好的溶胶将模板浸没，浸润后取出模板，并放于60°C烘箱中烘干，然后将样品置于马弗炉中，以50C /min升至500°C保温60 min预烧，以除去有机物。反复浸溃并预烧后，于750°C保温30min对材料进行晶化处理,得到一维纳米结构的材料。
[0009]本发明实施例所述制备方法，过程简单，可以制得一维钛酸铋纳米管材料，可以应用于铁电材料领域。
[0010]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种钛酸铋纳米管制备方法，其特征在于:按Bi125Laa75Ti3O12的化学计量比称取所需的各种原料，然后将次硝酸铋和硝酸镧混合，加入冰醋酸和乙二醇甲醚溶剂，加热搅拌至澄清透明，最后将澄清透明的次硝酸铋和硝酸镧的混合溶液加入到装有钛酸四丁酯的容器中继续搅拌20 h，获得钛酸铋溶胶；采用多孔阳极氧化的氧化铝模板为硬模板，移取配制好的溶胶将模板浸没，浸润后取出模板，并放于60°C烘箱中烘干，然后将样品置于马弗炉中，以5°C / min升至500°C保温60 min预烧,反复浸溃并预烧后，于750°C保温30min对材料进行晶化处理，得到一维纳米结构的材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述氧化铝模板，其孔径为200nm，孔长为60 μ m。
【文档编号】B82Y30/00GK104402048SQ201410574084
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年10月24日 优先权日:2014年10月24日
【发明者】陆强 申请人:陕西华陆化工环保有限公司