专利名称:硝酸酯类化合物安定性或相容性测定装置的制作方法
本发明涉及一种硝基化合物，碳水化合物的分析，特别是硝酸酯类化合物安定性或相容性的测定装置。
硝酸酯类化合物，硝基化合物贮存过程中所产生的氮的氧化物，发生自催化作用加速分解。为能够知道这一成份分解释放的时间和速度，通常使用的维也里法是将试样置于专用仪器中加热分解产生氮氧化物气体，根据专用蓝色石蕊试纸变为红色或试样出现棕烟所经过的加热时间来表示。为观察仪器中试样与石蕊试纸颜色的变化，需通过仪器镶有的无色玻璃的窥视窗去观察。在分析过程中按规定时间不断人工记录温度和试纸颜色。要多次重复加热，需要100小时左右才能完成一个测定周期，工时长，在测试过程中采用目视法确定测试进行的程度，人为误差大，并且采用样品标样和试纸互做参照作标准，标准不易传递。操作人员在测定过程中不能离开，所需费用高。也可用压力法将试样放置仪器中施加压力，由机械能产生热能使试样分解释放出氮氧化物，通过摄象将这一分解过程记录下来，但由于含有大量的汞，对人体健康有很大危害，而无法正常测定。
为解决这一问题，美国专利3314363叙述了用原电池测定空气或其它气体中的二氧化氮的方法和装置，可以连续分析空气样品或其它气体中的痕量氮氧化物。但含有氮氧化物或一氧化碳的物质直接测定安定性是很难实施的，因为一方面仅仅表示的是气体和空气中氮氧化物的含量，另一方面没有所需的加热分解装置，要求试样分解过程释放速度加以记录得以分析结果无法实现。
本发明的目的，是要提供一种物质释放氮氧化物或一氧化碳的加热分解装置与原电池气体测定仪组合。用其分解过程描述安定性或相容性，接近实际贮存条件，同时又能满足连续测定的要求。不但通过氮氧化物测定安定性，也能通过一氧化碳测定安定性，并可以连续对试样进行加热分解连续测试自动记录分析全过程，一次投样即可完成安定性或相容性的测试工作。
发明是这样实现的，由气泵、净化器、流量计、针阀组成载气流装置，金属热浴、试样杯组成分解装置，原电池、放大器、记录仪组成测量记录装置，并用导管把这三部分连接起来。在试样杯上部安置带有孔的垫片，可限制分解气体释放量和速度。并能使已分解出还没有通过垫片孔排出的氮氧化物对试样进行催化加速分解。因而当气泵开启后，把净化的气体通过试样杯，将试样受热分解的气体输送给原电池，在原电池中进行电化学反应。由原电池的阳极和阴极输出电讯号，经放大器转换后记录仪记录下分析图谱给出分析结果。
本发明是采用原电池测定方法而设计的分解测试装置，与原电池气体分析装置的组合。结构简单，操作容易。由于记录仪能自动记录下分析的全部过程，给出结果人为误差小，精度高，分辨率好。试样杯上装有孔的垫片，可释放气体，因而能连续加热分解，连续测试，所以容易一次投样即可完成安定性或相容性的测定要求。
图1是依据本发明提出的硝酸酯类化合物安定性或相容性的测定装置图。
图2是图1中金属热浴的剖视图。
下面结合图1和图2详细说明依据本发明提出的具体装置的细节及工作情况。
该装置包括有净化器(1)、气泵(15)、流量计(3)、针阀(2)原电池(12)、放大器(11)、记录仪(10)。流量计输出气体的导管(4)与试样杯(5)的进气口(23)相连。当气泵(15)开启时，空气沿箭头方向进入净化器(1)净化，调整针阀(2)，流量计(3)指示出所需的一定流量的净化空气，经导管(4)过试样杯(5)内的气室(20)把金属热浴(13)中试样杯(5)中的试样加热分解产生的气体，经导气管(6)送原电池(12)中。在原电池(12)中发生化学反应、电化学反应，从原电池(12)的阴极(16)和阳极(17)给出电流，通过导线(8)、(9)传给放大器(11)转换，经记录仪(10)自动记录下分析图谱并给出分析结果。试样在试样杯(5)中分解产生的气体，由于杯中垫片(22)的孔限制了分解气体的扩散，从而产生了自催化分解作用。它与实际贮存的条件是相近的。同时又可使其分解气体连续释放出来，直接通过原电池(12)测定。通过二氧化氮的释放速率，描述试样的安定性或相容性。也可通过装有五氧化二碘的反应器(7)中，气体中的一氧化碳将五氧化二碘还原成碘分子，同时对反应器(7)加热，使碘分子升华成碘蒸汽，随载气送往无碘化钾的原电池(12)中进行测量，得到与测二氧化氮的同样效果。
图2中所描述的是金属热浴结构的剖视图。金属热浴(13)是机械或铸造加工成的，在两端的平面上打有试样孔、加热元件放置孔，控温敏感元件插孔，测温孔，装在具有保温材料(29)的金属壳(30)中。试样杯(5)置于金属热浴(13)中。通电后加热元件(25)增温，由控温敏感元件(26)控温装置(14)控制所要求的测定的温度范围，并由数字温度计(28)进行温度显示。试样杯(5)用不锈钢加工成园桶形并带有螺纹。在杯体(27)上加一环形垫圈(19)，在环形垫圈(19)下面放有带孔的垫片(18)、(22)。旋紧杯盖(24)，带孔垫片(22)上方可形成分解气体与载气流动的气室(20)。
本发明具有无污无噪，特征选择，读数精确，结构紧凑，操作简单，易于掌握等特点。
权利要求
1.硝基化合物，碳水化合物，特别是硝酸酯类化合物的安定性或相容性的测定装置，该装置由气泵(15)、净化器(1)、流量计(3)、针阀(2)组成载气流装置，原电池(12)、放大器(11)、记录仪(10)组成测量记录装置，在流量计导管(4)与原电池进气导管(6)，其特征在于a、所述导管(4)与进气管(6)上连接有耐腐蚀材料制成的试样杯(5)。b、该试样杯(5)放置在可控温的具有包复保温材料(29)、金属外壳(30)的金属热浴(13)中。
2.根据权利要求
1所述的装置，其特征是金属热浴(13)是两端平面带孔的金属块，孔中可放置一个或多个试样杯(5)、加热元件(25)、温度计(28)及控温探头(26)。
3.根据权利要求
1或2所述的装置，其特征是金属热浴(13)包复有玻璃纤维(29)和铝制的金属外壳(30)。
4.根据权利要求
1所述的装置，其特征是用不锈钢制成的试样杯(5)的杯体(27)与杯盖(24)可有相互连接的螺纹，连接时置有耐腐蚀材料制成的垫圈(19)，带有孔的垫片(18)、(22)，进气管(23)和出气管(21)分别通过杯盖(24)，延伸到杯体(27)内的垫片(22)上方。
5.根据权利要求
1或4所述的装置，其特征是分解气体对试样催化加速分解，并通过限量带孔的垫片(22)，由进气管(23)进来的载气携带从出气管(21)输出。
专利摘要
本发明是用于硝基化合物，碳水化合物，特别是硝酸酯类化合物安定性或相容性测定装置。
文档编号G01N27/42GK85105206SQ85105206
公开日1987年1月21日 申请日期1985年7月9日
发明者关存先 申请人:国营晋安化工厂导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan