供方块电阻为50Q/ □的ITO导电玻璃作为导电阳极基板，将导电阳极基板 清洗干净，干燥后备用；
[0078] 2、选用 2, 2' - (2, 5_ 二氛基 _3, 6_ 二氣环己烧 _2, 5_ 二稀 _1，4_ 二亚基）二丙二臆 (F2-HCNQ)作为掺杂剂，N，N' -二苯基-N，N' -二（1-萘基）-1，1' -联苯-4, 4' -二胺（NPB) 作为空穴传输主体材料。空穴传输层中，掺杂剂和空穴传输主体材料的质量比预设值为 5:100,按质量比5. 5:100混合掺杂剂和空穴传输主体材料得到掺杂剂和空穴传输主体材 料的混合物。在氮气氛围中、常压下，将该掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物按照8°C/ min的升温速率加热至320°C，然后以8°C/min的降温速率降至室温，形成固熔体。将该固 熔体放置于真空镀膜设备的蒸发舟中，在真空度为IXKT4Pa的真空镀膜系统中，采用热阻 蒸发工艺，以蒸镀速率为lnm/s蒸镀上述固熔体，形成层叠于导电阳极基板上的空穴传输 层，空穴传输层的厚度为50nm;
[0079] 3、在真空度为IXKT4Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺制备层叠于空穴 传输层上的发光层。发光层的材料为4, 4'-二（9-咔唑）联苯（CBP)和双（4, 6-二氟苯基 吡啶-N，C2)吡啶甲酰合铱（FIrpic)的混合材料，CBP与FIrpic的质量比为15:100,发光 层的厚度为15nm。其中CBP的蒸镀速率为lnm/s，FIrpic的蒸镀速率为0. 15nm/s;
[0080] 4、在真空度为IXKT4Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以0. 5nm/s的蒸 镀速率蒸镀电子传输材料，制备层叠于发光层上的电子传输层，电子传输材料为2, 9-二甲 基-4, 7-联苯-1，10-邻二氮杂菲（BCP)，电子传输层的厚度为40nm;
[0081] 5、在真空度为IXKT4Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以0.Olnm/s的蒸 镀速率蒸镀氟化物制备层叠于电子传输层上的氟化物层，氟化物为氟化锂。氟化物层的厚 度为0. 5纳米；以2nm/s的蒸镀速率蒸镀金属制备层叠于氟化物层上的金属层，金属为银， 金属层的厚度为70纳米，金属层层叠于氟化物层上，得到层叠于电子传输层上的阴极。
[0082] 依次层叠的导电阳极基板、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极形成有机电致 发光器件。
[0083] 对比例1
[0084] 制备有机电致发光器件
[0085] 1、提供方块电阻为5Q/□的ITO导电玻璃作为导电阳极基板，将导电阳极基板清 洗干净，干燥后备用；
[0086] 2、在真空度为IXKT5Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以蒸镀速率为 0.1_/8共蒸镀2,3,5,6-四氟-7,7'，8,8'-四氰醌-二甲烷^4-!^觸）和1^-二苯 基-N，N' -二（3-甲基苯基）-1，1' -联苯-4, 4' -二胺（TH))，形成层叠于阳极导电基板上的 空穴传输层，空穴传输层的厚度为20nm;
[0087] 3、在真空度为IXKT5Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺制备层叠于空穴 传输层上的发光层。发光层的材料为二（2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉）（乙酰丙酮）合 铱（Ir(MDQ) 2 (acac))和N，N' -二苯基-N，N' -二（1-萘基）-1，1' -联苯-4, 4' -二胺） (NPB)的混合材料，Ir(MDQ)2(acac)与NPB的质量比为10:100,发光层的厚度为30nm。其 中Ir(MDQ)2(acac)的蒸镀速率为0.lnm/s，NPB的蒸镀速率为lnm/s;
[0088] 4、在真空度为IXKT5Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以0.lnm/s的蒸 镀速率蒸镀电子传输材料，制备层叠于发光层上的电子传输层，电子传输材料为4, 7-二苯 基-邻菲咯啉（Bphen)，电子传输层的厚度为20nm;
[0089] 5、在真空度为IXKT5Pa的真空镀膜系统中，采用热阻蒸发工艺，以0.lnm/s的蒸 度速率蒸镀氟化物制备层叠于电子传输层上的氟化物层，氟化物为氟化铯，氟化物层的厚 度为1纳米；以lnm/s的蒸镀速率蒸镀合金制备层叠于氟化物层上的金属层，金属材料为 镁-铝合金，金属层的厚度为100纳米，金属层层叠于氟化物层上，得到层叠于电子传输层 上的阴极。
[0090] 依次层叠的导电阳极基板、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极形成有机电致 发光器件。
[0091] 测试与制备设备为高真空镀膜系统(沈阳科学仪器研制中心有限公司），美国吉时 利公司Keithley2400测试电学性能，日本柯尼卡美能达公司的CS-IOOA色度计测试亮度。
[0092] 测试实施例1?3和对比例1制备的有机电致发光器件在6V的驱动电压下的发 光亮度和发光效率，测试结果见表1。
[0093] 表1实施例1?3及对比例1制备的有机电致发光器件的发光亮度和发光效率
【主权项】
1. 一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 提供导电阳极基板； 将惨杂剂和空穴传输主体材料进行混合得到惨杂剂和空穴传输材料的混合物，于保护 气体氛围中将所述惨杂剂和空穴传输主体材料的混合物进行加热形成固烙体，真空蒸锻所 述固烙体，在所述导电阳极基板上形成空穴传输层； 在所述空穴传输层上真空蒸锻形成发光层； 在所述发光层上真空蒸锻形成电子传输层；及 在所述电子传输层上真空蒸锻形成阴极，得到所述有机电致发光器件。
2. 根据权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，将所述惨杂剂 和空穴传输主体材料的混合物进行加热形成固烙体时，将所述惨杂剂和空穴传输主体材料 的混合物加热至高于所述空穴传输主体材料的烙点5?1(TC的温度，然后冷却至室温，得 到所述固溶体。
3. 根据权利要求2所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述加热的升 温速率为5?1(TC /min,所述冷却至室温的降温速率为5?1(TC /min。
4. 根据权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述惨杂剂和 空穴传输主体材料的混合物中的惨杂剂和空穴传输主体材料的质量比是所述空穴传输层 中的惨杂剂和空穴传输主体材料的质量比的1. 1?1. 2倍。
5. 根据权利要求4所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述空穴传输 层中，所述惨杂剂与所述空穴传输主体材料的质量比为1?10:100 ;所述惨杂剂与空穴传 输主体材料的混合物中，所述惨杂剂与所述空穴传输主体材料的质量比为1. 1?12:100。
6. 根据权利要求1至5任一所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述惨 杂剂为2, 3, 5, 6-四氣-7, 7', 8, 8'-四氯酿-二甲焼、1, 3, 4, 5, 7, 8-六氣-四氯-二甲对蔡 酿或2, 2' - (2, 5-二氯基-3, 6-二氣环己焼-2, 5-二帰-1，4-二亚基）二丙二膳；所述空穴 传输主体材料为N, N' -二苯基-N, N' -二（1-蔡基）-1, 1' -联苯-4, 4' -二胺、4, 4'，4' ' -二 (N-3-甲基苯基-N-苯基氨基）H苯胺、N，N' -二苯基-N，N' -二（3-甲基苯基）-1，1' -联 苯-4, 4'-二胺或N，N，N'，N'-四甲氧基苯基）-对二氨基联苯。
7. 根据权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述真空蒸锻 所述固烙体，在所述导电阳极基板上形成空穴传输层的步骤中，所述空穴传输主体材料的 蒸锻速率为0. 1?Inm/so
8. 根据权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的 材料为英光材料与发光主体材料的混合材料或为磯光材料与发光主体材料的混合材料，所 述在所述空穴传输层上真空蒸锻形成发光层的步骤时，所述英光材料或磯光材料的蒸锻速 率为0. 01?Inm/s，所述发光主体材料的蒸锻速率为0. 01?Inm/s。
9. 根据权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述电子传输 层的材料为电子传输材料，所述在所述发光层上真空蒸锻形成电子传输层的步骤时，所述 电子传输材料的蒸锻速率为0. 1?Inm/so
10. 根据权利要求1所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述阴极包括 层叠于所述的电子传输层上的氣化物层和金属层，所述氣化物层的材料为氣化物，所述金 属层的材料为金属或合金，所述在所述电子传输层上真空蒸锻形成阴极的步骤时，所述氣 化物的蒸锻速率为0. 1?Inm/s，所述金属或合金的蒸锻速率为0. 1?Inm/s。
【专利摘要】本发明涉及一种有机电致发光器件的制备方法。该有机电致发光器件的制备方法包括提供导电阳极基板；将掺杂剂和空穴传输主体材料进行混合得到掺杂剂和空穴传输材料的混合物，于保护气体氛围中将所述掺杂剂和空穴传输主体材料的混合物进行加热形成固熔体，真空蒸镀所述固熔体，在所述导电阳极基板上形成空穴传输层；在所述空穴传输层上真空蒸镀形成发光层；在所述发光层上真空蒸镀形成电子传输层及在所述电子传输层上真空蒸镀形成阴极，得到所述有机电致发光器件的步骤。该方法能够较精确地控制空穴传输层中的掺杂剂的掺杂比例。
【IPC分类】H01L51-50, H01L51-56
【公开号】CN104600213
【申请号】CN201310530638
【发明人】周明杰, 冯小明, 钟铁涛, 王平
【申请人】海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月30日