一种片状介孔Li4Ti5O12锂离子电池纳米负极材料及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种具有片状介孔结构的1^411 5012锂 离子电池纳米负极材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着对清洁能源要求的不断提高，锂离子电池作为新一代的绿色高能电 池，由于其能量密度大、输出功率高、使用寿命长、自放电小且无记忆效应、工作温度范围宽 (-20°C~60°C)、循环性能好、可以快速充放电、充电效率高（达100% )、无环境污染或污 染小等一系列优点，已成为当今大规模应用的可再充式电池的主要选择对象。
[0003]目前，商品化的锂离子电池负极材料大多是嵌锂碳材料，但是当电池过充或温度 过高时，其存在相当大的安全隐患。因此寻找一种既具有优良电化学性能又能解决安全问 题的电极新材料迫在眉睫。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种既具有优良电化学性能又安全稳定的片 状介孔Li4Ti5012(LT0)锂离子电池纳米负极材料。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种片状介孔Li4Ti5012锂离子 电池纳米负极材料，制备方法包括如下步骤：采用水热合成法，以钛酸四丁酯和LiOH?H20 为原料，以乙醇为溶剂，于室温条件下，反应制得前驱体；将前驱体于空气氛围中，高温烧结 得目标产物。
[0006] 上述的片状介孔Li4Ti5012锂离子电池纳米负极材料，制备方法包括如下步骤：
[0007] 1)水热反应制备前驱体：室温下，将LiOH*H20于乙醇中，磁力搅拌充分混合后，加 入钛酸四丁酯（TBT)，干燥条件下，反应10-12h;向反应液中加入去离子水，搅拌l-2min，得 乳白色溶液；将乳白色溶液移至反应釜中，170-180°C反应34-37h;离心分离，收集沉淀，乙 醇洗涤，70-80°C真空干燥6-8h，得产物前驱体；
[0008] 2)将前驱体于空气氛围中，500-800°C煅烧6-7h，自然冷却至室温，研磨，得目标 产物。
[0009] 上述的片状介孔Li4Ti5012锂离子电池纳米负极材料，制备方法包括如下步骤：
[0010] 1)水热反应制备前驱体：室温下，将0. 189-0. 192gLiOH?H20于25-28ml乙醇 中，磁力搅拌充分混合后，加入1. 7-1. 9ml钛酸四丁酯，干燥条件下，反应10-12h;向反应 液中加入25-30ml去离子水，搅拌l-2min，得乳白色溶液；将乳白色溶液移至反应釜中， 170-180°C反应34-37h;离心分离，收集沉淀，乙醇洗涤，70-80°C真空干燥6-8h，得产物前 驱体；
[0011] 2)将前驱体于空气氛围中，500-800°C煅烧6-7h，自然冷却至室温，研磨，得目标 产物。
[0012] 上述的片状介孔Li4Ti5012锂离子电池纳米负极材料的制备方法中，钛酸四丁酯加 入是逐滴加入。
[0013] 上述的片状介孔Li4Ti5012锂离子电池纳米负极材料的制备方法中，优选的，将前 驱体于空气氛围中，590-600°C煅烧6-7h，自然冷却至室温，研磨，得目标产物
[0014] 与现有技术相比，本发明具有的优点是：本发明制备的1^41150 12锂离子电池纳米 负极材料具有片状介孔结构，采用极其简单的水热法一步合成，在保持LTO优良特性的前 提下，不仅实现解决了嵌锂碳材料的安全隐患问题，而且尤为重要的是，由于其介孔片状纳 米结构，既提供了更多的电化学活性位，促进了电解液与活性材料之间的相互作用，又大大 缩短了电子及Li+的传输路径，以此减少了极化，进一步增强了其高倍率电化学性能，极好 地解决了LTO材料本身的低电导率问题，特别有利于实现LTO电极材料的商品化，推动锂离 子电池负极材料新时代。
【附图说明】
[0015] 图1是不同温度煅烧所得片状介孔LTO纳米负极材料的XRD图。
[0016]其中，a、490-50(TC;b、590-60(TC;c、690-70(TC。
[0017] 图2是不同温度煅烧所得片状介孔LTO纳米负极材料的SEM图。
[0018]其中，a、前驱体；b、490-500°C;c、590-600°C;d、690-700°C。
[0019] 图3是不同温度煅烧所得片状介孔LTO纳米负极材料的HR-TEM图。
[0020] 其中，a、前驱体，b、490-500°C，c、590-600°C，d、690-700°C。
【具体实施方式】
[0021] 实施例1 一种片状介孔Li4Ti5012锂离子电池纳米负极材料
[0022] 制备方法：
[0023] 1)水热反应制备前驱体：室温下，将0. 189-0. 192gLiOH*H20于25-28ml乙醇中， 磁力搅拌充分混合后，逐滴加入1. 7-1. 9ml钛酸四丁酯（TBT)，干燥条件下，反应10-12h; 向反应液中加入25-30ml去离子水，强力搅拌l-2min，得乳白色溶液；将乳白色溶液移至 反应釜中，170-180°C反应34-37h;离心分离，收集反应釜底部粉末沉淀，乙醇洗涤4-6次， 70-80°C真空干燥6-8h，得产物前驱体；
[0024] 2)将前驱体于空气氛围中，马弗炉高温490-500°C煅烧6-7h，自然冷却至室温，研 磨，得目标产物。
[0025] 实施例2 -种片状介孔Li4Ti5012锂离子电池纳米负极材料
[0026] 制备方法：
[0027] 1)水热反应制备前驱体：室温下，将0.189-0. 192gLiOH*H20于25-28ml乙醇中， 磁力搅拌充分混合后，逐滴加入1. 7-1. 9ml钛酸四丁酯（TBT)，干燥条件下，反应10-12h; 向反应液中加入25-30ml去离子水，强力搅拌l-2min，得乳白色溶液；将乳白色溶液移至 反应釜中，170-180°C反应34-37h;离心分离，收集反应釜底部粉末沉淀，乙醇洗涤4-6次， 70-80°C真空干燥6-8h，得产物前驱体；
[0028] 2)将前驱体于空气氛围中，马弗炉高温590-600°C煅烧6-7h，自然冷却至室温，研 磨，得目标产物。
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