制备超级电容器柔性可弯曲薄膜电极的方法_3

文档序号:9275555阅读:来源:国知局
用冷压机在IMPa压力下冷压处理步骤(7)所得三元复合气凝胶制得气凝胶薄膜,即气凝胶薄膜电极。
[0026]实施例2
竹质纳米纤维素的制备:步骤包括,
(1)筛取40?60目的毛竹竹粉,通风橱风干;
(2)使用电子天平精确称取10g竹粉置于烧杯中,加500ml去离子水;(3)用I wt%的亚氯酸钠处理,滴定冰醋酸调节溶液酸性,PH保持在4?
5。处理I h后再次添加同量亚氯酸钠,并滴定冰醋酸以调节酸性,此步骤重复6次,以脱除大部分木质素,制得综纤维素;
(4)配制2wt%的氢氧化钾溶液,在90°C下处理第3步获得的综纤维素2h,以脱除其中的大部分半纤维素;
(5)重复步骤(3)和(4),用亚氯酸钠在酸性条件下(pH4?5,冰醋酸调节)处理上述所得溶液2 h,并进一步用5 wt%的氢氧化钾于90°C下对所得纤维素进行纯化处理2 h,以除去木质素和半纤维素,从而获得纯化纤维素;
(6)采用lwt%的盐酸溶液,在85°C下处理第5步获得的纯化纤维素3h ; (7)将第6步获得的纯化纤维素配成浓度为0.8wt%的水悬浊液,研磨处
理5分钟(转速为1500r/min,刻度为-0.2mm),得到直径在10?30nm的纳米纤维素。
[0027]纳米纤维素与碳纳米管混合分散液的制备:其步骤包括,
(1)精确称量20mg的多壁碳纳米管加入250ml去离子水中;
(2)称量十二烷基苯磺酸钠10mg,加入(I)溶液,玻璃棒搅拌2分钟;(3)将步骤(2)得到的碳纳米管悬浮液放置冰水浴中,利用超声细胞粉碎机超声处理30分钟(超声作用时间ls,间隙2s,功率800W),超声后的溶液呈现均匀分散的状态;
(4)取碳纳米管分散液250ml放置冰水浴中;
(5)取所制备的0.8wt%的纳米纤维素3g加入到(4)的分散液中,利用超声细胞粉碎机超声混合25分钟(超声作用时间ls,间隙2s,功率800W)。
[0028]三元复合气凝胶薄膜电极的制备,其步骤包括:
(I)用量筒精确量取11.5ml的盐酸加入纳米纤维素和碳纳米管的混合分散液中,置于三角锥形瓶中;(2)用胶头滴管滴加称量0.6g的苯胺单体到步骤(I)所得酸溶液中,密封搅拌2小时;
(3)配置0.5mol/L的盐酸溶液,其中添加1.47g过硫酸铵,玻璃棒搅拌至完全溶解;
(4)将锥形瓶放置恒温水浴锅中,在锥形瓶外侧加入冰块,待温度降至零摄氏度,将步骤(3)所制备的过硫酸铵酸溶液用恒压漏斗逐滴滴加到锥形瓶中,反应3小时,搅拌始终;
(5)反应结束,用乙醇和去离子水交替洗涤多次去除低聚物,最后用去离子水洗涤除去乙醇;
(6)将洗涤好的复合体系置入烧杯,加去离子水10ml,放置冰水浴中,利用超声细胞粉碎机超声分散45分钟(超声作用时间ls,间隙2s,功率500W),得到分散液;
(7)将步骤(6)所得分散液置入合适的培养皿中,冰箱冷冻18小时,利用冷冻干燥机冷冻干燥处理得到三元复合气凝胶;
(8)利用冷压机在1.3MPa压力下冷压处理步骤(7)所得三元复合气凝胶制得气凝胶薄膜,即气凝胶薄膜电极。
[0029]实施例3
木粉纳米纤维素的制备,其步骤包括,
(1)筛取40?60目的木粉,通风橱风干;
(2)使用电子天平精确称取10g竹粉置于烧杯中,加450ml去离子水;(3)用1.2 wt%的亚氯酸钠处理,滴定冰醋酸调节溶液酸性,PH保持
在4?5。处理I h后再次添加同量亚氯酸钠,并滴定冰醋酸以调节酸性,此步骤重复7次,以脱除大部分木质素,制得综纤维素;
(4)配制2wt%的氢氧化钾溶液,在90°C下处理第3步获得的综纤维素3h,以脱除其中的大部分半纤维素;
(5)重复步骤(3)和(4),用亚氯酸钠在酸性条件下(pH4?5,冰醋酸调节)处理上述所得溶液I h,并进一步用6 wt%的氢氧化钾于90°C下对所得纤维素进行纯化处理3 h,以除去木质素和半纤维素,从而获得纯化纤维素;
(6)采用1.2wt%的盐酸溶液,在85°C下处理第5步获得的纯化纤维素2 h ;
(7)将第6步获得的纯化纤维素配成浓度为0.9wt%的水悬浊液,研磨处理5分钟(转速为1500r/min,刻度为-0.2mm),得到纳米纤维素。
[0030]纳米纤维素与碳纳米管混合分散液的制备:其步骤包括,
(1)精确称量25mg的多壁碳纳米管加入250ml去离子水中;
(2)称量十二烷基苯磺酸钠125mg,加入(I)溶液,玻璃棒搅拌5分钟;(3)将步骤(2)得到的碳纳米管悬浮液放置冰水浴中,利用超声细胞粉碎机超声处理35分钟(超声作用时间ls,间隙2s,功率900W),超声后的溶液呈现均匀分散的状态;
(4)取碳纳米管分散液250ml放置冰水浴中;
(5)取所制备的1.2wt%的纳米纤维素2.5g加入到步骤(4)的分散液中,利用超声细胞粉碎机超声混合50分钟(超声作用时间ls,间隙2s,功率900W)。
[0031]三元复合气凝胶薄膜电极的制备,其步骤包括,
(1)用量筒精确量取23ml的盐酸加入到纳米纤维素和碳纳米管的混合分散液中,置于三角锥形瓶中;
(2)用胶头滴管滴加称量0.5g的苯胺单体到步骤(I)所得酸溶液中,密封搅拌2小时; (3)配置lmol/L的盐酸溶液,其中添加1.23g过硫酸铵,玻璃棒搅拌至完全溶解;
(4)将锥形瓶放置恒温水浴锅中,在锥形瓶外侧加入冰块,待温度降至零摄氏度,将步骤(3)所制备的过硫酸铵酸溶液用恒压漏斗逐滴滴加到锥形瓶中,反应10小时,搅拌始终;
(5)反应结束,用乙醇和去离子水交替洗涤多次去除低聚物,最后用去离子水洗涤除去乙醇;
(6)将洗涤好的复合体系置入烧杯,加去离子水100ml,放置冰水浴中,利用超声细胞粉碎机超声分散45分钟(超声作用时间ls,间隙2s,功率600W),得到分散液;
(7 )将步骤(6 )所得分散液置入合适的培养皿中,冰箱冷冻36小时,利用冷冻干燥机冷冻干燥处理得到三元复合气凝胶;
(8)利用冷压机在IMPa压力下冷压处理步骤(7)所得三元复合气凝胶制得气凝胶薄膜,即气凝胶薄膜电极。
[0032]实施例4
纳米纤维素的制备:其步骤包括,
(1)筛取40?60目的竹粉,通风橱风干;
(2)使用电子天平精确称取10g竹粉置于烧杯中,加500ml去离子水;(3)用I wt%的亚氯酸钠处理,滴定冰醋酸调节溶液酸性,pH保持在4?5。处理I h后再次添加同量亚氯酸钠,并滴定冰醋酸以调节酸性,此步骤重复5次,以脱除大部分木质素,制得综纤维素;
(4)配制3wt%的氢氧化钾溶液,在90°C下处理第3步获得的综纤维素2h,以脱除其中的大部分半纤维素;
(5)用1.2wt%的亚氯酸钠在酸性条件下(pH 4?5,冰醋酸调节)处理上述所得溶液2h,并进一步用6 wt%的氢氧化钾于95°C下对所得纤维素进行纯化处理2 h,以除去木质素和半纤维素,从而获得纯化纤维素;
(6)采用1.02wt%的盐酸溶液,在85°C下处理第5步获得的纯化纤维素2 h ;
(7)将第6步获得的纯化纤维素配成浓度为1.02 wt%的水悬浊液,研磨处理8分钟(转速为1500r/min,刻度为-0.18mm),得到直径在10?30nm的纳米纤维素。
[0033]纳米纤维素与碳纳米管混合分散液的制备,其步骤包括,
(1)精确称量20mg的单壁碳纳米管加入250ml去离子水中;
(2)称量十二烷基苯磺酸钠10mg,加入(I)溶液,玻璃棒搅拌5分钟;(3)将步骤(2)得到的碳纳米管悬浮液放置冰水浴中,利用超声细胞粉碎机超声处理45分钟(超声作用时间ls,间隙2s,功率850W),超声后的溶液呈现均匀分散的状态;
(4)取碳纳米管分散液250ml放置冰水浴中;
(5)取所制备的1.02wt%的纳米纤维素2.4g加入到(4)的分散液中,利用超声细胞粉碎机超声混合40分钟(超声作用时间ls,间隙2s,功率850W)。
[0034]三元复合气凝胶薄膜电极的制备,其步骤包括,
(1)用量筒精确量取22ml的盐酸加入到纳米纤维素和碳纳米管的混合分散液中,置于三角锥形瓶中;
(2)用胶头滴管滴加称量0.5g的苯胺单体到步骤(I)所得酸溶液中,密封搅拌2小时;
(3)配置0.98mol/L的盐酸溶液,其中添加1.2
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