专利名称：一种凝胶型天然室内芳香剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及天然植物合欢花中赋香成分的提取制备方法，尤其涉及香樟醇类物质 的制备。
背景技术：
合欢花为豆科植物合欢的干燥花序，性平味苦，具有解郁安神之功效，常用于治疗 心神不安、忧郁失眠等症。合欢花具有与合欢皮类似的安神作用，但理气解郁作用优于合欢 皮，一些常用的解郁方剂如解郁合欢汤、蒺藜合欢饮等均以合欢花为主药。
合欢花中富含香樟醇类的赋香成分，而且鲜品中的含量大于干品。合欢花的赋香 成分具有怡人的香气，适用于制成天然室内芳香剂。但目前尚无此类产品被开发。
综合以上分析，以合欢花鲜品为原料制备天然室内芳香剂工艺研究十分必要。根 据文献报道，挥发油的提取通常采用水蒸气蒸馏法，但本研究的结果表明采取水蒸气蒸馏 法并没有得到合欢花中的赋香成分，因此需要针对此开发新的工艺。发明内容
本发明的目的在于提供一种以合欢花鲜品为原料制备凝胶型天然室内芳香剂的 完整技术方案。
本发明所述的凝胶型天然室内芳香剂的制备方法包括如下步骤
(1)制备合欢花提取物溶剂氯仿，料液比(g ml) = 1 5 10，室温提取，超 声提取，每次提取1 池，提取次数1 3次；提取液在50°C下减压浓缩，完全除去提取溶 剂后得合欢花提取物；
(2)将水与乙二醇混合均勻，加入聚乙烯醇和水膨胀性树脂粉，加热溶解后加入上 述合欢花提取物，经充分混合后注入模具，冷却即得所述凝胶型天然室内芳香剂。
其中，步骤(1)中提取料液比(g ml)优选为1 5，提取方案优选为提取时间 池，提取次数2次。
本发明所述的凝胶型天然室内芳香剂的制备方法中步骤O)的各种原料的用量 按照体积份数分别是水100份、乙二醇5份、聚乙烯醇4份、水膨胀性树脂粉1份及合欢花 提取物10份。
本发明的上述方法中所述及的水膨胀性树脂粉末制备方法是
①按照重量份，将60份醋酸乙烯酯和40份丙烯酸甲酯混合搅勻后，添加0. 5 1 份的过氧化苯甲酰，然后把它们溶在含有3份聚乙烯醇的300份水中，加热至60°C，并在此 温度下发生聚合反应6小时，得到醋酸乙烯酯与丙烯酸甲酯的共聚体；其中，过氧化苯甲酰 优选0.5份。
②按重量份，把86份上述醋酸乙烯酯与丙烯酸甲酯的共聚体悬浮于200份水中， 加入5mol/L的氢氧化钠水溶液70份，在80°C温度下发生皂化反应12小时以上，得到共聚 体皂化物水溶液；
③用稀盐酸调节步骤②制得的共聚体皂化物水溶液的pH值至2，使共聚体析出， 经过滤得到共聚体沉淀物，经水洗后得不溶性的共聚体；
④将步骤③的共聚体悬浮在水中，加氢氧化钠溶液至共聚体溶液的pH值达7 8，使该共聚体再溶解，得到高黏性的水溶液，于室温下干燥至含水率约为80%后继续在 100°C烘箱内干燥至含水率为15%，经粉碎即得水膨胀性树脂粉末。
采用本发明的技术方案，成功地得到了合欢花中的赋香成分。所制得的凝胶型天 然室内芳香剂有效缓释出柔和的清新香味，便携易用，留香持久，香味纯正，可清除空气中 异味，还可以提神醒脑，令人心境和平，舒畅，有助于缓解心神不安、忧郁失眠等症。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式对本发明的技术方案做进一步的说明，但不以任何形式 限制本发明的内容。
实施例1
合欢花的采集7月合欢花开放时择晴天采收合欢花，以剪去花柄后的合欢花鲜 品作为制备合欢花提取物的原料。
制备凝胶型天然室内芳香剂
(1)制备合欢花提取物溶剂氯仿，料液比(g ml) = 1 5，室温提取，超声提 取，提取时间池，提取次数2次；提取液在50°C下减压浓缩，完全除去提取溶剂后得合欢花 提取物；
(2)制备水膨胀性树脂粉末
①按照重量份，将60份醋酸乙烯酯和40份丙烯酸甲酯混合搅勻后，添加0. 5份的 过氧化苯甲酰，然后把它们溶在含有3份聚乙烯醇的300份水中，加热至60°C，并在此温度 下发生聚合反应6小时，得到醋酸乙烯酯与丙烯酸甲酯的共聚体；
②按重量份，把86份上述醋酸乙烯酯与丙烯酸甲酯的共聚体悬浮于200份水中， 加入5mol/L的氢氧化钠水溶液70份，在80°C温度下发生皂化反应12小时以上，得到共聚 体皂化物水溶液；
③用稀盐酸调节步骤②制得的共聚体皂化物水溶液的pH值至2，使共聚体析出， 经过滤得到共聚体沉淀物，经水洗后得不溶性的共聚体；
④将步骤③的共聚体悬浮在水中，加氢氧化钠溶液至共聚体溶液的pH值达7 8，使该共聚体再溶解，得到高黏性的水溶液，于室温下干燥至含水率约为80%后继续在 100°C烘箱内干燥至含水率为15%，经粉碎即得水膨胀性树脂粉末；
(3)将水100份与乙二醇5份混合均勻，加入聚乙烯醇4份和步骤( 所制得的水 膨胀性树脂粉1份，加热至90 95°C，使聚乙烯醇充分溶解并与水膨胀性树脂充分膨润，然 后加入(1)中所得的合欢花提取物10份，经充分混合后，注入模具，冷却后得凝胶型天然室 内芳香剂。
权利要求
1.一种凝胶型天然室内芳香剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)制备合欢花提取物溶剂氯仿，料液比(g ml) = 1 5 10，室温提取，超声提 取，每次提取1 池，提取次数1 3次；提取液在50°C下减压浓缩，完全除去提取溶剂后 得合欢花提取物；(2)将水与乙二醇混合均勻，加入聚乙烯醇和水膨胀性树脂粉，加热溶解后加入上述合 欢花提取物，经充分混合后注入模具，冷却即得所述凝胶型天然室内芳香剂。
2.权利要求1所述的凝胶型天然室内芳香剂的制备方法，其特征在于所述的步骤(1) 中提取料液比(g ml)为1 5，提取时间2h，提取次数2次。
3.权利要求1所述的凝胶型天然室内芳香剂的制备方法，其特征在于所述的步骤(2) 中各种原料的用量按照体积份数分别是冰100份、乙二醇5份、聚乙烯醇4份、水膨胀性树 脂粉1份及合欢花提取物10份。
4.权利要求1所述的凝胶型天然室内芳香剂的制备方法，其特征在于所述的步骤(2) 的水膨胀性树脂粉末制备方法是①按照重量份，将60份醋酸乙烯酯和40份丙烯酸甲酯混合搅勻后，添加0.5 1份的 过氧化苯甲酰，然后把它们溶在含有3份聚乙烯醇的300份水中，加热至60°C，并在此温度 下发生聚合反应6小时，得到醋酸乙烯酯与丙烯酸甲酯的共聚体；②按重量份，把86份上述醋酸乙烯酯与丙烯酸甲酯的共聚体悬浮于200份水中，加入 5mol/L的氢氧化钠水溶液70份，在80°C温度下发生皂化反应12小时以上，得到共聚体皂 化物水溶液；③用稀盐酸调节步骤②制得的共聚体皂化物水溶液的PH值至2，使共聚体析出，经过 滤得到共聚体沉淀物，经水洗后得不溶性的共聚体；④将步骤③的共聚体悬浮在水中，加氢氧化钠溶液至共聚体溶液的pH值达7 8，使该 共聚体再溶解，得到高黏性的水溶液，于室温下干燥至含水率约为80%后继续在100°C烘 箱内干燥至含水率为15 %，经粉碎即得水膨胀性树脂粉末。
5.权利要求1所述的凝胶型天然室内芳香剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)制备合欢花提取物溶剂氯仿，料液比(g ml) = 1 5，室温提取，超声提取，提 取时间池，提取次数2次；提取液在50°C下减压浓缩，完全除去提取溶剂后得合欢花提取 物；(2)制备水膨胀性树脂粉末①按照重量份，将60份醋酸乙烯酯和40份丙烯酸甲酯混合搅勻后，添加0.5份的过氧 化苯甲酰，然后把它们溶在含有3份聚乙烯醇的300份水中，加热至60°C，并在此温度下发 生聚合反应6小时，得到醋酸乙烯酯与丙烯酸甲酯的共聚体；②按重量份，把86份上述醋酸乙烯酯与丙烯酸甲酯的共聚体悬浮于200份水中，加入 5mol/L的氢氧化钠水溶液70份，在80°C温度下发生皂化反应12小时以上，得到共聚体皂 化物水溶液；③用稀盐酸调节步骤②制得的共聚体皂化物水溶液的PH值至2，使共聚体析出，经过 滤得到共聚体沉淀物，经水洗后得不溶性的共聚体；④将步骤③的共聚体悬浮在水中，加氢氧化钠溶液至共聚体溶液的pH值达7 8，使该 共聚体再溶解，得到高黏性的水溶液，于室温下干燥至含水率约为80%后继续在10(TC烘箱内干燥至含水率为15%，经粉碎即得水膨胀性树脂粉末；(3)将水100份与乙二醇5份混合均勻，加入聚乙烯醇4份和步骤(2)所制得的水膨胀 性树脂粉1份，加热至90 95°C，使聚乙烯醇充分溶解并与水膨胀性树脂充分膨润，然后加 入(1)中所得的合欢花提取物10份，经充分混合后，注入模具，冷却后得凝胶型天然室内芳香剂。
全文摘要
凝胶型天然室内芳香剂的制备方法，该方法包括合欢花的提取及产品制备的步骤是以氯仿为溶剂，按照料液比(g∶ml)＝1∶5～10，室温提取，超声提取，提取时间1～2h，提取次数1～3次；提取液在50℃下减压浓缩，完全除去提取溶剂后得合欢花提取物；然后以乙二醇混合均匀、聚乙烯醇、水膨胀性树脂粉为载体，加入上述合欢花提取物，经充分混合后注入模具，冷却即得所述凝胶型天然室内芳香剂。采用本发明的技术方案，成功地得到了合欢花中的赋香成分。所制得的凝胶型天然室内芳香剂有效缓释出柔和的清新香味，便携易用，留香持久，香味纯正，可清除空气中异味，还可以提神醒脑，令人心境和平，舒畅，有助于缓解心神不安、忧郁失眠等症。
文档编号A61L9/013GK102038972SQ201010563829
公开日2011年5月4日 申请日期2010年11月27日 优先权日2010年11月27日
发明者于大永, 张志涛, 章正浩, 袁媛 申请人:大连大学