] 实施例1
[0041] (1)基材及靶材准备
[0042] 用5X5cm2的单晶Si(100)片和03:axfcira3的316L医用不锈钢作为基材，316L不 锈钢打磨并抛光至粗糙度Ra= 50nm，然后将单晶Si(100)片和316L不锈钢依次在丙酮，酒 精和去离子水中进行超声清洗，最后用电吹风吹干。将金属Cr和C靶分别安装在各自的直 流磁控溅射靶架上。
[0043] (2)靶材及基材离子清洗
[0044] 等本底真空度达到10_4Pa数量级，开转载物台，通入Ar气，设定基材负偏压-80V， 占空比50%，利用Ar+离子轰击单晶Si(100)片和316L不锈钢表面，进一步清除基材表面 的污染物和活化沉积表面，清洗基材30分钟。
[0045] (3)薄膜过渡Cr层沉积
[0046] 保持载物台旋转速度lOrpm，通入高纯氩气，等腔体内的气压稳定在4. 0~ 5. 0X10 后，调节金属Cr靶的溅射电流4. 0A，保持偏压-80V，占空比50%，在室温（Rt) 下沉积9分钟，沉积过渡Cr层。
[0047] (4)薄膜制备
[0048]保持载物台旋转速度lOrpm，通入高纯氩气和氮气的混合气体（0EM50% )，腔体内 的气压稳定在4. 0~5. 0X10ta，控制金属Cr靶的溅射电流为4. 0A和C靶溅射电流为 1.0A，保持偏压-80V，占空比50%，在室温（Rt)下沉积80分钟，制备Cr-C-N纳米复合涂层。
[0049] (5)薄膜的检测
[0050] 1、薄膜各元素含量的检测：通过EDS检测Cr-Si-C-N纳米复合薄膜各元素的含量 (如图2)。
[0051] 2、硬度的测定：通过纳米压痕仪测量Cr-Si-C-N纳米复合薄膜的纳米硬度（如图 3) 〇
[0052] 3、晶相的测定：通过X射线衍射光谱测定Cr-Si-C-N纳米复合薄膜的晶相结构 (如图4)。
[0053] 4、通过扫描电镜（SEM)测量Cr-Si-C-N纳米复合薄膜外观形貌（如图5)。
[0054] 实施例2
[0055] (1)基材及靶材准备
[0056] 用5X5cm2的单晶Si(100)片和03〇\6mm5的316L医用不锈钢作为基材，316L不 锈钢抛光至粗糙度Ra= 50nm，然后将单晶Si(100)片和316L医用不锈钢依次在丙酮，酒精 和去离子水中进行超声清洗，最后用电吹风吹干。将金属Cr和C靶分别安装在各自的直流 磁控溅射靶架上。
[0057] (2)靶材及基材离子清洗
[0058] 等本底真空度达到10 4Pa数量级，开转载物台旋转速度lOrpm，通入Ar气，设定基 材负偏压-80V，占空比50%，利用Ar+离子轰击单晶Si(100)片和316L医用不锈钢表面， 清除基材表面的污染物和活化沉积表面，清洗基材30分钟。
[0059] (3)薄膜过渡Cr层沉积
[0060] 保持载物台旋转速度lOrpm，通入高纯氩气，等腔体内的气压稳定在4. 0~ 5. 0X10ta后，调节金属Cr靶的溅射电流为4. 0A，保持偏压为-80V，占空比为50%，在室 温（Rt)下沉积9分钟，沉积过渡Cr层。
[0061] (4)薄膜制备
[0062] 保持载物台旋转速度lOrpm，通入高纯氩气和氮气的混合气体（0EM50% )，通入硅 烷（TMS)流量5sccm，腔体内的气压稳定在4. 0~5. 0XΙΟ-lPa，控制金属Cr靶的溅射电流 4.OA，C靶电流1. 0A，保持偏压-80V，占空比50%，在150°C下沉积80分钟，沉积Cr-Si-C-N 纳米复合涂层。
[0063] 实施例3
[0064] 本实施例中所有的步骤和参数都和实施例2中相同，只需将实施例2中的硅烷 (TMS)流量改为lOsccm。
[0065] 实施例4
[0066] 本实施例中所有的步骤和参数都和实施例2中相同，只需将实施例2中的硅烷 (TMS)流量改为15sccm。
[0067] 实施例5
[0068] 本实施例中所有的步骤和参数都和实施例2中相同，只需将实施例2中的硅烷 (TMS)流量改为20sccm。
[0069] 实施例6
[0070] 本实施例中所有的步骤和参数都和实施例2中相同，只需将实施例2中的硅烷 (TMS)流量改为25sccm。
[0071] 实施例7
[0072] 本实施例中所有的步骤和参数都和实施例2中相同，只需将实施例2中的硅烷 (TMS)流量改为30sccm。
[0073] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的 保护范围。
【主权项】
1. 一种Cr-Si-C-N纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤 (1) 打开非平衡磁控溅射系统真空腔门，将清洗吹干的基材装夹在载物台上后，关闭该 溅射系统真空腔门； (2) 等本底真空度抽至10 4Pa数量级，抽真空过程中保持腔体温度200°C，使腔体内的 残余水分更快蒸发； (3) 等腔体温度下降到室温后，通入Ar气，开启直流溅射靶，对基材进行离子束清洗 30min，去除基材表面污染物并活化基材表面； (4) 保持载物台旋转速度lOrpm，通入高纯氩气，腔体内的气压稳定在4.0~ 5. 0X10ta，调节金属Cr靶的溅射电流4. 0A，保持基材负偏压-80V，占空比50%，基材温 度Rt= 300°C，在室温下沉积9分钟，沉积过渡Cr层； (5) 通入高纯氩气和氮气的混合气体，通入不同流量的三甲基硅烷或者四甲基硅烷，腔 体内的气压稳定在4. 0~5. 0X10ta，改变硅烷的流量，调节直流磁控溅射金属Cr靶电流 为4. 0A，调节直流磁控溅射C靶电流为1. 0A，基材负偏压是-80V，占空比为50%，基材温度 Rt= 100~300°C，沉积时间为80min，旋转载物台在基材上制备Cr-Si-C-N纳米复合薄膜。2. 如权利要求1所述的Cr-Si-C-N纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1)中 基材为单晶硅片或者不锈钢或者钛合金。3. 如权利要求2所述的Cr-Si-C-N纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1)中 将切割好的单晶Si片、不锈钢或钛合金在丙酮，酒精和去离子水中进行超声清洗，干燥后 待用。4. 如权利要求1所述的Cr-Si-C-N纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3)中 开启直流派射革E，其中基材与革E材的距离保持在7~8cm，Ar气流量20~40sccm，离子束 偏压-450V，占空比50%，对基材进行离子束清洗30min，去除基材表面污染物并活化基材 表面。
【专利摘要】本发明公开了一种Cr-Si-C-N纳米复合薄膜的制备方法，其包括以下步骤：(1)采用KH-100B型超声波清洗仪超声清洗30min将清洗吹干的基材(316L不锈钢圆片、钛合金圆片和单晶硅片(100))装夹在载物台上；(2)Ar+离子束轰击基材30min，清洗和活化基材；(3)通入氩气，开启直流Cr靶，沉积过渡Cr层；(4)通入高纯氩气和氮气的混合气体，开启直流Cr和射频C靶，设定硅烷(TMS)不同的流量，采用UDP-650型非平衡磁控溅射系统溅射，在基材上沉积Cr-Si-C-N纳米复合薄膜。本发明制备出的Cr-Si-C-N纳米复合薄膜，由于Si元素的掺杂细化了晶粒，降低了薄膜的内应力，提高了纳米复合薄膜的硬度，从而降低其摩擦系数和磨损量，提高其抗腐蚀和抗氧化的能力，使Cr-Si-C-N纳米复合薄膜具有较好的机械性能。
【IPC分类】C23C14/16, C23C14/35, C23C14/06
【公开号】CN105274485
【申请号】CN201510783525
【发明人】周飞, 吴志威, 高宋
【申请人】南京航空航天大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月16日