米粒子合 成子程序流程图。
[0086] 图17是表示计算机控制装置的第二反应管中的纳米粒子合成工艺的纳米粒子合 成子程序流程图。
[0087] 图18是表示计算机控制装置的生成液浓缩工艺的生成液浓缩子程序流程图。
[0088] 图19是表示计算机控制装置的浓缩液干燥工艺的浓缩液干燥子程序流程图。
[0089] 图20是现有装置的专利文献1的概略说明图。
[0090] 图21 (A)及度）是现有装置的专利文献2的概略说明图。
[0091] 图22是现有装置的专利文献3的概略说明图。
【具体实施方式】
[0092] <第一实施例>
[0093] 图1是本发明设及的纳米粒子制造装置的第一实施例的正面图，表示第一反应管 30(下降流f)和第二反应管40(上升流k)的串联型纳米粒子制造装置。在W下的说明中， 在说明了有关第一实施例的结构的概略之后，沿着处于原料液胆存槽14的原料液18的流 通过程来说明各部件的功能。此外，在第一反应管30和第二反应管40中，对于同一部件或 具有同样的功能的部件标注相同符号，省略一部分说明。另外，纳米粒子不仅包含没有被覆 层的纳米粒子，而且还包含在金属核的周围形成有有机被覆层的复合纳米金属粒子，W下， 也将复合纳米金属粒子简称为"纳米粒子"。
[0094] 图1所示的第一实施例中，将第一反应管30和第二反应管40串联连接，并W经由 连通的流出端30f和流入端40e从箭头h所示的第一反应管30向第二反应管40的方向流 入含有纳米粒子26的第一生成液25的方式配设。第一反应管30包含连通的反应管头部 30a和反应管体部30g，在该反应管体部30g的周围设有一个W上的溫度控制器22,可W将 向反应管体部30g供给的溶剂11及原料液18加热至规定的反应溫度（合成溫度）。还有， 反应管体部30g在其上部经由电磁阀17、累21及流入端30e连接原料液胆存槽14,通过累 21从该原料液胆存槽14沿箭头a的方向流通原料液18,向反应管体部30g的内部供给原 料液18。
[0095] 第二反应管40与第一反应管30同样，包含连通的反应管头部40a和反应管体部 40邑，在该反应管体部40g的周围设有一个W上的溫度控制器22,可W将由溶剂11及流入端 40e供给的第一生成液25加热至规定的反应溫度（合成溫度）。还有，反应管体部40g经 由连接于其上部的流出端40f与生成液胆存槽68连通，沿箭头η的方向流通生成液65,将 由第一反应管30和第二反应管40生成的生成液65胆存于生成液胆存槽68的内部。良Ρ， 在第一实施例的纳米粒子制造装置中，使原料液胆存槽14的原料液18在串联连接的第一 反应管30和第二反应管40的内部反应，且将该生成液65向生成液胆存槽68的内部供给 并胆存。在本发明设及的纳米粒子制造装置的第一实施例中，第一反应管30和第二反应管 40分别具备经由旋转连结部51与旋转装置50连结的旋转轴52。其特征在于，利用安装于 该旋转轴52上的分离器31、41和转子35、45形成向第一反应管30供给的原料液18或向 第二反应管40供给的第一生成液25的各螺旋流e、j，关于运一点进行后述。
[0096] W下，关于图1所示的纳米粒子制造装置的第一实施例，在进行排气系统等其它 部件的说明的同时，沿着处于原料液胆存槽14的原料液18的流通过程来说明各部件的功 能。原料液18包含分解及/或溶解原料物质的溶剂，在供给原料液18之前，将与用于原料 液18的溶剂相同的溶剂11充填到第一反应管30的反应管体部30g和第二反应管40的反 应管体部40g的内部。该溶剂11通过溫度控制器22加热保持在规定的反应溫度。溫度控 制器22所致的合成溫度（加热溫度）也可W在第一反应管30和第二反应管40不同。例 如，第一反应管30中，由于供给原料液18，所W将加热溫度设定为比第二反应管40高，几乎 所有原料液18结束反应，生成纳米粒子26,将含有未反应的原料物质的第一生成液25与纳 米粒子26 -同供给到第二反应管。因此，第二反应管40的溫度控制器22所致的加热溫度 被设定为虽然反应可能，但比第一反应管30低，且W上述第一生成液25的极少的未反应部 分反应而生成纳米粒子的方式进行设定。此外，原料液18如上述，使原料物质溶解、分散的 溶剂与上述溶剂11相同，例如在原料物质包含硝酸金属盐及有机物W及还原剂的情况下， 可W使用水作为溶剂11。另外，如专利文献2所记载，在原料物质为碳酸银的情况下，使用 醇作为溶剂11。
[0097] 其次，对第一反应管30中的原料液18的反应过程进行详细说明。首先，如图1所 示，在第一反应管30的反应管体部30g的内部充填溶剂11，一边利用多个转子35的叶片 36进行揽拌，一边利用溫度控制器22均匀加热至规定的反应溫度。该反应溫度只要为原料 物质与溶剂开始反应的反应开始溫度W上即可，根据原料液18的流下速度适宜进行调整。 另外，上述溫度控制器22包含配设于反应管体部30g的周围的带式加热器等。上述多个转 子35安装于经由旋转连接部51与旋转装置50连接的旋转轴52,通过旋转装置50的驱动， 可规定的旋转速度向箭头d的方向或反方向旋转。此外，上述旋转轴50通过由轴承或 密封等构成的轴承53稳定地安装，旋转连接部51也由轴承或密封等构成，保持第一反应管 30的旋转机构的密封性。
[0098] 原料液18在原料液胆存槽14中被预热至比反应开始溫度低的预热溫度时，如上 述，电磁阀17成为开状态，通过累21使流入端30e向箭头a方向流通，将上述反应溫度的 溶剂11向揽拌的反应管体部30g供给。在反应管体部30g，将处于分离器31和其下方的分 离器31之间的区域称作区划39,将该区划在反应管体部30g的内部设置多个，且在该区划 39配设有具有一个叶片36的转子35。处于反应管体部30g的最下部的区划39是将处于 分离器31和反应管体部30g的底面之间的区域设为区划39。因此，原料液18中所含的原 料物质不会马上扩散到反应管体部30g的下方，原料液18通过形成于分离器31的外周缘 3化和反应管体部30g的内面之间的环状开口部32d。原料液18与溶剂11 一同被揽拌，一 边混合一边形成环状的螺旋流e，由此通过上述环状开口部32d。因此，原料液在通过区划 39时，通过转子35揽拌进行混合，形成环状的螺旋流e，作为下降流f一边与处于反应溫度 的溶剂11反应一边流下。由于形成环状的螺旋流e，所W重的原料物质因离屯、力而接近反 应管体部30g的内面，在该内面附近高效地合成纳米粒子。还有，通过形成环状的螺旋流e， 可W调节从流入端30e到达流出端30f的时间，即反应时间。虽然也依赖于反应管体部30g 的长度，但通过根据区划39的数量及转子35的旋转速度等调节螺旋流e的节距（旋转一 圈前进的距离），可W将反应时间可变调整为数秒~数十分钟。原料液18在最初的区划39 的输入侧与溶剂11 一部分混合，但几乎所有原料液18进入最初的区划18,进入处于下方的 第二区划39, 一边保持环状的螺旋流e，一边朝向流出端30f。因此，可W抑制原料液18的 扩散，大致根据原料液18的浓度生成纳米粒子。此外，通过原料物质和溶剂的反应产生的 生成气体g在反应管体部30g的各区划39通过分离器35的排气孔32a并上升，在上述反 应管头部30a被冷却。关于冷却机构进行后述。
[0099] 在图1所示的第一实施例中，如上述，从与第二反应管40的反应管体部40g的下 部连接的流入端40e供给第一反应液25。在第一反应管30的反应中，生成纳米粒子26,但 第一反应液25中含有未反应的原料物质，在第二反应管40使原料物质的反应完全或大致 完全结束，将含有纳米粒子26的生成液65从第二反应管40供给至生成液胆存槽68进行 胆存。在第二反应管40的反应管体部40g，也形成从反应管体部40g的底面至中间的分离 器41的区域的区划49,在其上方形成从分离器41至分离器41的区域的区划49。在上方 的区划49中，在旋转轴52上安装具有揽拌用的叶片46的转子45,使旋转轴45向箭头r的 方向或反方向旋转，利用所安装的转子45揽拌、混合溶剂11及第一生成液25。在初期的阶 段，在反应管体部40g充填加热至合成溫度（反应溫度）的溶剂11，并从流入端40e供给第 一生成液25。图中未图示，但在流出端30f和流入端40e之间可W配设电磁阀及流量控制 装置，适宜供给更适量的第一生成液25是可能的。在第二反应管40的反应管体部40g，形 成上升流k，但通过与第一反应管30同样的机构形成环状的螺旋流j。第二反应管40中的 转子45的旋转机构与第一反应管30同样，详细的说明省略。
[0100] 在第二反应管40的反应管体部40g的内面和具有顶板部42的分离器41的外周 缘之间具有环状开口部42d，通过该环状开口部42d，与第一反应管30同样，通过将上升流 k在区划49进行揽拌、混合，形成环状的螺旋流j。因此，重的原料物质因离屯、力而与被加 热的反应管体部40g的内面接近，在该内面附近高效地合成纳米粒子26,在第一反应管30 和第二反应管40中，原料液18大致完全反应，将生成有纳米粒子26的生成液65向生成液 胆存槽68供给。
[0101] 在此，对上述反应管头部30a、40a中的冷却装置进行说明。图1中，如上述，在第一 反应管30及第二反应管40中，由于对含有与溶剂11相同的溶剂的原料液18及第一生成 液25进行加热，因此，在上述反应管头部30a、40a设有蒸发的溶剂11的冷却装置。在该冷 却装置中配设流通从生成气体冷却装置23经由输入管23a供给的冷水，由输出管23c回收 到生成气体冷却装置23的用虚线所示的螺旋管23b。由于冷却水循环而冷却螺旋管23b， 所W在反应管体部30g、40g蒸发的溶剂11到达螺旋管23b的周围或其附近，通过热交换， 其一部分液化并滴下到环状承受部30b、40b。胆存于环状承受部30b、4化的溶剂11被适宜 从放泄阀30c、40c排放、回收。从反应管体部30g、40g伴随反应而产生的上述生成气体g、 m上升至反应管头部30a、40a的内部，该生成气体g、m也被冷却。例如，在原料物质为碳酸 银，溶剂11为醇的情况下，作为生成气体g、m产生碳酸气，其上升至反应管头部30a、40a的 内部。
[0102] 在第一反应管30及第二反应管40的各反应管头部30a、40a，利用压力计（未图 示）监视各压力P1、P2,且利用与排气管24a连接的排气装置24可独立调节各压力P1、P2。 在第一反应管30和第二反应管40分别设置液面计64,通过上述各压力P1、P2来控制液面 的高度。目P，测定直至箭头b所示的各液面计64的距离，并W保持在规定的液面高度的方 式利用排气装置24独立调整各压力P1、P2,将其向箭头C的方向加压。作为液面计64,使 用超声波液面计等，排气装置24使用可控制压力的保压阀等。有时在从排气装置24排气 的气体中，与生成气体g-同微量含有溶剂11的蒸汽，优选利用热交换器等将其完全液化、 除去。
[0103] <第二实施例>
[0104] 图2是本发明设及的纳米粒子制造装置的第二实施例的正面图，表示单一的反应 管（下降流）的纳米粒子制造装置。第二实施例中，反应管仅由图1所示的第一反应管30 构成，与第一实施例的不同之点是流出端30f与生成液胆存槽68连接，胆存生成液65。因 此，对于同一部件标注同一符号，只要没有特别的不同点，就省略详细的说明。
[0105] 图2的第二实施例中，原料液18的原料物质和溶剂11的反应在第一反应管30结 束或几乎结束，生成纳米粒子26。通过累21进行的原料液18的供给流量、旋转装置50的 旋转速度进行的揽拌状态的调整、溫度控制器22所致的合成溫度（加热溫度）的调整、排 气装置24进行的压力P1的调整等可W适宜设定反应时间，仅通过第一反应管30由原料液 18生成纳米粒子26,将生成液65胆存于生成液胆存槽68。将原料液18的下降流作为环状 的螺旋流e(也称作下降螺旋流）进行揽拌、混合，且一边流下一边反应的情况与图1所示 的第一反应管30相同，运W上的说明省略。
[0106] <第^实施例>
[0107] 图3是本发明设及的纳米粒子制造装置的第Ξ实施例的正面图，表示单一的反应 管（上升流）的纳米粒子制造装置。第Ξ实施例中，反应管仅由图1所示的第二反应管40 构成，与第一实施例不同之点是：在第二反应管40的底面经由电磁阀17和累21连接原料 液胆存槽14,从该原料液胆存槽14,由第二反应管40的下部供给原料液18。同样，对于同 一部件标注同一符号，省略详细的说明。
[0108] 在图3的第Ξ实施例中，将原料液18直接向第二反应管40供给，通过累形成上升 流k(也称作上升环状螺旋流），但与图1所示的第二反应管40同样，形成在各区49中上升 的环状的螺旋流j(上升螺旋流）。第Ξ实施例中，原料液18中的原料物质和溶剂11的反 应在第二反应管40结束或几乎结束，生成纳米粒子26。与第二实施例同样，通过累21所致 的原料液18的供给流量、旋转装置50的旋转速度所致的揽拌状态的调整、溫度控制器22 所致的合成溫度（加热溫度）的调整、排气装置24所致的压力P1的调整等，可W适宜设定 反应时间，仅通过第一反应管30由原料液18中所含的原料物质生成纳米粒子26,将含有该 纳米粒子26的生成液65供给到生成液胆存槽进行胆存。将原料液18的上升流k作为环 状的螺旋流j(也称作上升螺旋流）进行揽拌、混合，一边上升一边反应的情况与图1所示 的第二反应管40相同，运W上的说明省略。
[0109] 图4是本发明设及的纳米粒子制造装置所使用的分离器31(41)的概略图，（4A)是 纵剖面图，（4B)是平面图。图1~图3所示的分离器31、41具有相同构造，对"分离器"标注 符号31 (41)，同样，在图1的第一反应管30和第二反应管40中相同，因此，在括弧内表示第 二反应管40的符号。分离器31 (41)包含顶板部32 (42)和环状部33 (43)，将环状部33 (43) 利用紧固螺栓34(44)固定于旋转轴52上，分离器31(41)与旋转轴52-同向箭头d(r)的 方向旋转。如上述，在顶板部32上设置排气孔32a(42a)，将在反应中产生的生成气体向上 方排放是可能的。根据产生的生成气体的量及供给的原料液调节排气孔32a(42a)的大小 和个数。另外，在顶板部32(42)的外周缘32b(42b)和反应管30(40)的外周壁30h(40h) 之间形成有环状开口部32d(42d)，通过该环状开口部部32d(42d)流通上升流k(或也称作 上升环状螺旋流）或下降流f(或下降环状螺旋流）。
[0110] 图5是用于本发明设及的纳米粒子制造装置的转子35(45)的概略图，巧A)是纵 剖面图，巧B)是平面图。与图4同样，在图1~3所示的第一反应管30和第二反应管40 中，转子35、45具有相同构造，在括弧内表示第二反应管40的符号。转子35(45)包含叶 片36 (46)和环状部37 (47)，环状部37 (47)通过紧固螺栓38 (48)固定于旋转轴52,叶片 36(46)与旋转轴52 -同旋转，将溶剂或原料液等揽拌、混合。
[0111] <第四实施例>
[0112] 图6是本发明设及的纳米粒子制造装置的第四实施例的框图，表示将计算机控制 的第一反应管30和第二反应管40串联的纳米粒子自动制造装置1。纳米粒子自动制造装 置1包含计算机控制装置2、原料液制造部10、纳米粒子制造部20、生成液浓缩部70及浓缩 液干燥部90,通过计算机控制装置2和端子Q1~Q4连接。目P，原料液制造部10、纳米粒子 审雌部20、生成液浓缩部70及浓缩液干燥部90的端子Q1~Q4的各个与I/O端口 8的端 子Q1~Q4的各个对应地连接，通过计算机控制装置2自动控制，可W自动且连续或断续地 制造纳米粒子。
[0113] 计算机控制装置2由记录有程序的R0M3、进行运算的CPU4、输入输出所运算的 结果的RAM5、从外部输入设定值及运转模式等的INPUT6、输出测量数据及运转状态的 OUTPUT?W及