纳米粒子的制造方法、制造装置及自动制造装置的制造方法_4

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相对于CPU4输入输出数据且将INPUT6的数据变换为数字信号并将各测量数 据向0UTPUT7输出的I/O端口 8构成。经由与该I/O端口 8连接的端子Q1~Q4,计算机控 制装置2的端子Q1~Q4的各个与原料液制造部10的端子Q1、纳米粒子制造部20的端子 Q2、生成液浓缩部70的端子Q3及浓缩液干燥部90的端子Q4连接。如果从外部自OUTPUT? 输入设定值及运转模式,则通过CPU4的运算自I/O端口 8经由各端子Q1~Q4输出命令, 自各部经由各端子Q1~Q4向I/O端口 8反馈,向CPU4输出。因此,如果从INPUT6输入设 定值及运转模式,则可W自动地制造纳米粒子,通过0UTPUT7监视纳米粒子自动制造装置1 的运转状况。计算机控制装置2可W使用市售的个人计算机和I/O端口及PID控制装置, 或者将它们组合使用。
[0114] 图6的原料液制造部10由供给溶剂11和原料物质12来制造原料液的原料液制 造机13、将该原料液制造装置13的原料液冷却的冷却装置15、W及胆存该原料液且通过预 热装置16将原料液预热至反应开始溫度W下的规定溫度的原料液胆存槽14构成。该原料 液胆存槽14如图1~3所记载,具有同样的功能。上述原料液制造机13使溶剂11中分 散、混合、溶解原料物质12。上述原料液制造机13包含珠磨机装置及揽拌机等,例如,在珠 磨机装置中,将凝集的原料物质在溶剂中利用微小的珠粒子粉碎成相同,分散于溶剂中。
[0115] 通过来自计算机控制装置2的指令来驱动原料液制造机13,自动地将溶剂11和 原料物质12W设定的规定流量向原料液制造机13供给,制造溶剂11中分散、混合、溶解有 原料物质12的原料液。同时,驱动冷却装置15, 一边将原料液W不引起反应的方式进行冷 却,一边制造原料液。W规定时间生成的原料液被供给至原料胆存槽18,通过预热装置16 保持为反应开始溫度W下的规定溫度。例如,在原料物质为碳酸银,溶剂为醇的情况下,保 持为约6(TC。将胆存规定量的规定的预热溫度的原料液,可供给原料液的指令发送给计算 机控制装置2。
[0116] 图6中,纳米粒子制造部20包含图1所示的第一实施例的几乎所有构成,对于第 一反应管30、第二反应管40及生成液胆存槽68、附设于它们之上的累21、加热装置(溫度 控制器)22、生成气体冷却装置23、排气装置24、旋转装置50及电磁阀69在图1中进行说 明,对于其详情省略说明。
[0117] 在第一反应管30及第二反应管40中预先充填溶剂11,驱动加热装置(溫度控制 器)22、生成气体冷却装置23、排气装置24及旋转装置50。在第一反应管30及第二反应管 40的溶剂11的溫度到达反应溫度,液面处于规定的高度时,将通过具有保压阀的排气装置 24将压力保持在规定值W下的情况从Q2发送给计算机控制装置2。目P,将可W向纳米粒子 制造部20供给原料液的情况发送给计算机控制装置2,并发送驱动累21且将原料液制造 部10的电磁阀17设为开状态的信号。此外,在连续运转中,由于连续地制造原料液,制造 与向第一反应管30的供给量同量的原料液,所W电磁阀17在连续运转中几乎总是保持开 状态,将原料液的供给量通过累21保持在规定值。纳米粒子制造部20中的反应过程如图1 的说明中记载,通过在第一反应管30和第二反应管中形成环状螺旋流并被加热,生成纳米 粒子,将包含含有纳米粒子的溶剂的生成液胆存于生成液胆存槽68。
[0118] 在此,测量第一反应管和第二反应管的溫度、蒸汽压、液面的高度,经由Q2发送给 计算机控制装置2,通过反馈控制,向加热装置22、生成气体冷却装置23、排气装置24发送 控制信号,自动调整上述溫度、蒸汽压及液面的高度,通常,管理者可W通过0UTPUT7进行 监视。
[0119] 还有,在纳米粒子制造部20设有液化装置60,通过计算机控制装置2进行控制。 从排气装置24排出的气体不仅包含通过反应产生的生成气体,而且还包含通过生成气体 冷却装置23不能完全除去的溶剂11的蒸汽,将该蒸汽利用由热交换器等构成的液化装置 60液化。例如,溶剂11包含醇或水等,运些物质可W完全液化。因此,从排气装置34排出 的气体被分离成溶剂11和生成气体,通过安全气体大气排放66排放生成气体,并通过溶剂 回收67回收溶剂11。
[0120] 图6的生成液浓缩部70由生成液浓缩装置80、浓缩液胆存槽75、排气装置71、液 化装置72、溶剂回收73、安全气体大气排放74及电磁阀76构成,经由端子Q3从计算机控 制装置2发送控制信号,反馈测定值或运转状态。在上述纳米粒子制造部20中,如果在生 成液胆存槽68胆存规定量的生成液,则电磁阀69成为开状态,向生成液浓缩装置80供给 生成液。在该阶段,生成液浓缩装置80被设定为可供给生成液的状态,从生成液除去溶剂 11而浓缩生成液,得到增加了纳米粒子浓度的浓缩液。该浓缩液被从生成液浓缩装置80供 给到浓缩液胆存槽75胆存,当胆存规定量时,电磁阀76成为开状态,向浓缩液干燥部90供 给。后述生成液浓缩装置80的具体例。通过与该生成液浓缩装置80连接的排气装置71W 使含有溶剂11的生成气体在液化装置72流通,在液化装置72将溶剂11液化。该溶剂11 在溶剂回收11回收,通过安全气体大气排放74将除去了溶剂11的生成气体向大气排放。
[0121] 浓缩液干燥部90由浓缩液干燥装置91、溶剂回收92及纳米粒子回收93构成,经 由端子Q4利用计算机控制装置2进行控制。在浓缩干燥装置91,进一步除去浓缩液中所含 的溶剂11,形成干燥状态,通过纳米粒子回收93回收纳米粒子。通过干燥而除去的溶剂11 是通过溶剂回收92被回收。
[0122] <第五实施例>
[0123] 图7是本发明设及的纳米粒子制造装置的第五实施例的框图,表示进行了计算机 控制的单一的反应管30(40)的纳米粒子自动制造装置。图7中,对于与图6相同的部件标 注同一符号,省略一部分说明。还有,图7的第五实施例除纳米粒子制造部20之外,与图6 的第四实施例相同,进行相同的动作,所W对于纳米粒子制造部20进行说明。
[0124] 在图7的纳米粒子制造部20,如图2及图3所示,反应管30 (40)是单一的,配设图 2的第一反应管30行或图3的第二反应管40。因此,反应过程及反应管30(40)W外的动 作与图6的第四实施例相同,省略说明。在图7的纳米粒子制造部20,反应管30(40)是单 一的,因此,如对图2及图3的实施例说明的那样,通过单一的反应管30 (40)进行纳米粒子 的生成。与其相应,调整溫度控制器22所致的合成溫度(即加热溫度)、累21所致的从原 料液胆存槽14的供给量及旋转装置50所致的揽拌速度,W通过单一的反应管30 (40)完成 纳米粒子的生成的方式通过计算机控制装置2控制反应速度及反应时间。
[0125] 图8表示的是示于图6的第一反应管和第二反应管的纳米粒子自动制造装置的框 图。基于图1所示的第一实施例,图8与图6的纳米粒子自动制造装置的框图实质上相同。 对于构成及其动作的说明,由于与图1及图6的说明实质上相同,所W几乎省略。如果说明 一部分,则在原料液胆存槽14中附设有预热装置16及原料液制造机13,向原料液制造机 13供给溶剂11和原料物质12。在排气装置24附设液化装置60,将溶剂11和生成气体分 离,通过安全气体大气排放66向大气排放生成气体,将溶剂11通过溶剂回收67回收。在 生成液胆存槽68,经由电磁阀69附设生成液浓缩装置80,从该生成液浓缩装置80向浓缩 液胆存槽75供给浓缩液,将浓缩液通过浓缩液干燥装置91干燥并通过纳米粒子回收91回 收。通过浓缩液干燥装置91除去的溶剂11是通过溶剂回收92被回收。
[0126] 图9表示的是示于图7的第一反应管的纳米粒子自动制造装置的框图。基于图2 所示的第二实施例,图9与图7的纳米粒子自动制造装置的框图实质上相同。构成及其动 作的说明与图2、图7及图8的说明实质上相同,所W几乎省略。如果说明一部分,则在图2 的第一反应管30的流入侧,在原料液胆存槽14附设预热装置16及原料液制造机13,在第 一反应管30的流出侧,在生成液胆存槽68经由电磁阀69附设生成液浓缩装置80。另外, 在排气装置24附设液化装置60,将溶剂11和生成气体分离,从安全气体大气排放66向大 气排放生成气体,将溶剂溶剂11通过溶剂回收67回收。其它的构成及动作与图8相同,所 W省略运W外的说明。
[0127] 图10表示的是示于图7的第二反应管的纳米粒子自动制造装置的框图。基于图 3所示的第Ξ实施例,图10与图7的纳米粒子自动制造装置的框图实质上相同。构成及其 动作的说明由于与图3、图7及图9的说明实质上相同,所W几乎省略。如果说明一部分, 则在图3的第二反应管30的流入侧,在原料液胆存槽14附设预热装置16及原料液制造机 13,在第二反应管30的流出侧,在生成液胆存槽68经由电磁阀69附设生成液浓缩装置80。 另外,在排气装置24附设液化装置60,将溶剂11和生成气体分离,从安全气体大气排放66 向大气排放生成气体,将溶剂11通过溶剂回收67回收。其它构成或动作与图9相同,所W 运W外的说明省略。
[012引图11是图6及图7的纳米粒子自动制造装置所示的原料液制造部10的概略说明 图。原料液制造部10具备:混合溶剂11和原料物质12的揽拌机18a、将混合的混合液aa 送入原料液胆存槽14或珠磨机19的Ξ通阀18b、W及驱动珠磨机19的电动机Μ。在将原 料物质12或原料物质12中所含的直接原料物质及还原剂W及成为有机被覆的有机物通过 揽拌机18a容易地分散、溶解的情况下,通过上述Ξ通阀18a使原料液向箭头CC的方向流 通,向原料液胆存槽14供给而胆存。例如,在直接原料物质为硝酸银的情况下,容易溶解于 作为溶剂11的水中。
[0129] 在原料物质12凝集成较大的粒子状的情况下,在利用揽拌机18a与溶剂11混合 后,W向珠磨机19侧流通的方式将Ξ通阀18b开放,将由揽拌机18a混合的混合液aa向珠 磨机19供给。珠磨机19包含分散部13a、离屯、分离部13b及冷水配管13c,分散部13a和 离屯、分离部13b通过上述电动机Μ的驱动而向箭头rr的方向或反方向旋转。将混合液aa 向珠磨机19供给,如果分散部13b旋转,则珠粒子碰撞,将凝集的原料物质12粉碎,被分散 于溶剂11中,生成适合的分散液。凝集的原料物质12被粉碎为数十微米~亚微米左右的 大小。该分散液包含珠粒子,向箭头化的方向流通,向离屯、分离部13b供给。在此,将珠粒 子通过离屯、分离被回收,如箭头dd所示,向分散部13a反馈。在珠磨机19工作的期间,W 溶剂11和原料物质12的反应不进行的方式从冷却装置15向冷水配管13c供给冷却水,将 由分散部13b的分散液及离屯、分离部13b除去了珠粒子的原料液持续进行冷却。原料液从 离屯、分离部13b向箭头CC的方向流通,向原料液胆存槽14供给而胆存规定量。如上述,胆 存于原料液胆存槽14的原料液通过预热装置16加热控制为比反应开始溫度低的预热溫 度。还有,如果上述纳米粒子制造部的反应准备结束,则电磁阀17成为开状态,通过累向纳 米粒子制造部供给原料液。
[0130] 图12是图6及图7的纳米粒子自动制造装置所示的生成液浓缩部80的概略说明 图。生成液浓缩部80包含吹附管81、减压大容器85、W及支承该减压大容器85的支承部件 89,在吹附管的出口端8化安装具有喷雾孔83a的喷雾器83。吹附管81中,从入口端81a 供给含有纳米粒子26的生成液65,入口端81a经由累P和电磁阀69与生成液胆存槽68连 接。因此,电磁阀69成为开状态,通过驱动累P而向箭头S的方向压送供给生成液65。在 上述减压大容器85的底部设置大容器锥部87,在该大容器锥部87设置排出口 88。如果将 该排出口 88用电磁阀等闭塞,则除设于减压大容器85的上部的排出口 86夕F,可W将减压 大容器85保持在密封状态。上述吹附管81和减压大容器85可经由出口端8化及喷雾器 83的喷雾孔83a流通,但如果通过未图示的电磁阀等设为闭状态,则上述吹附管81和减压 大容器85的流通被遮断。因此,在吹附管81的出口端8化和减压大容器85的排出口 88 为闭状态时,如果通过包含真空累的排气装置71从排出口 86排气,则大容器85的内部成 为真空状态。
[0131] 还有,在吹附管81的出口端8化和大容器85的排出口 88为闭状态时,生成液65 不通过累P向吹附管81的内部供给。如果减压大容器85的内部的真空度达到规定值W下, 则出口端8化成为开状态,累P工作。因此,从吹附管81,将生成液65向真空的减压大容 器81的内部从喷雾器83的喷雾孔83a进行喷雾。此时,在减压大容器81的内部,溶剂挥 发,通过排气装置71向液化装置72排气。在该液化装置72中,通过热交换器等使挥发的 溶剂液化,将该溶剂通过溶剂回收73回收。还有,通过液化除去了溶剂的生成气体通过安 全气体大气排放74被向大气中排放。因此,生成液65被浓缩,通过大容器锥部87向箭头 W方向汇集,胆存浓缩液78。如果浓缩液78成为规定量,则吹附管81的出口端8化成为闭 状态,排气装置71停止,浓缩液78从减压大容器85的排出口 88向箭头X方向流通,被胆 存于浓缩液胆存槽75。在该浓缩液78,与生成液相比,纳米粒子W高密度存在。
[0132] 图13是图6及图7的纳米粒子自动制造装置所示的浓缩液干燥部90的概略说明 图。如上述,浓缩液干燥部90由浓缩液干燥装置91、溶剂回收92及纳米粒子回收93构成, 还有,在浓缩液干燥装置91和溶剂回收92之间设有真空排气装置98、液化装置99及安全 气体大气排放99a。通过累P,从上述浓缩液胆存槽75经由电磁阀76向浓缩液干燥装置91 的漏斗94供给浓缩液78。在浓缩液干燥装置91设有旋转台95、和加热该旋转台95的溫 度控制装置96。从漏斗94在旋转台95上滴下了规定量的浓缩液78在被加热的旋转台95 之上干燥,形成干燥纳米粒子97。该干燥纳米粒子97通过吸引等被纳米粒子回收93自动 地回收。
[0133] 另外,通过干燥而蒸发的溶剂通过真空排气装置98排气,通过液化装置99冷却而 液化,将溶剂回收于溶剂回收92,除去了溶剂的生成气体通过安全气体大气排放99a向大 气排放。
[0134] 图14是计算机控制装置的基本控制流程图。W下,在基本流程图中,对于与上述 的装置说明及框图所示的装置及部件相同的部件标注同一符号。图14~图19的各流程 中,N是指"No",Y是指"Yes"。如果基本控制流程起动,则在步骤S1中,判定反应溫度、反 应量、运转时间等初期设定是否已设定,在N的情况下,返回步骤S1的前段。在步骤S1中, 在Y的情况下,进入步骤S2,判断是否制造原料液。已经是在原料液存在规定量的情况下, 成为No,进入步骤S3。在没有原料液的情况或不能达到规定量的情况下,步骤S2成为化S, 进入子程序SUB1,移至原料液制造工艺。在该原料液制造工艺制造规定量的原料液时,进入 步骤S3。在步骤S3,判断是否制造纳米粒子,同样,已经是在含有纳米粒子的生成液存在规 定量的情况下,成为N,进入步骤S4。在步骤S3为Y的情况下,进入子程序SUB2。在子程序 SUB2,移至纳米粒子合成工艺,生成规定量的含有纳米粒子的生成液,进入步骤S4。在步骤 S4,判断是否浓缩生成液,已经是在浓缩液存在规定量的情况下,成为N,进入步骤S5。在步 骤S4为Y的情况下,进入子程序SUB3,移至生成液浓缩工艺,制造规定量的浓缩液,进入步 骤S5。在步骤S5,判断是否干燥浓缩液,已经是在干燥纳米粒子制造了规定量的情况下,成 为N,进入步骤S6。在未制造规定量的干燥纳米粒子的情况下,步骤S5成为Y,进入子程序 SUB4,移至浓缩液干燥工艺,干燥浓缩液,干燥后,进入步骤S6。在步骤S6,判断是否结束纳 米粒子的制造。在未制造规定量的纳米粒子的情况下,成为N,返回步骤S2。在制造了规定 量的纳米粒子的情况下,成为Υ,制造结束,成为END结束流程。
[0135] 图15是表示计算机控制装置的原料液制造工艺的原料液制造子程序流程图。图 15是图14所示的子程序SUB1的流
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