一种Ti‑MWW分子筛的合成方法与流程

文档序号:12390256阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将底物硅源、硼酸、有机模板剂、水和氢氧化钠混合均匀,在120~170℃晶化10~30h得到MWW前躯体;

(2)将步骤(1)制备的MWW前躯体置于冰水浴中骤冷至0℃,经过胶体磨处理后,在冰水浴条件下缓慢加入钛源,搅拌均匀后,升温到140~170℃,再次晶化20~50h,然后经冷却、过滤、洗涤、烘干得到产品Ti-MWW原粉;

(3)将步骤(2)制备的Ti-MWW原粉与铵溶液进行交换,经过抽滤、烘干、焙烧得到Ti-MWW分子筛。

2.根据权利要求1所述Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中硅源(以SiO2计)、硼酸(以B2O3计)、有机模板剂、水和氢氧化钠(以Na2O计)的摩尔比为1:(0.02~1):(0.05~1):(5~20):(0.02~0.2)。

3.根据权利要求1所述Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中钛源(以TiO2计)与硅源(以SiO2计)的摩尔比(0.01~0.1):1。

4.根据权利要求1所述Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中的硅源为硅溶胶、硅酸和白炭黑中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中的有机模板剂为六亚甲基亚胺和哌啶中的一种或两种。

6.根据权利要求1所述Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中的钛源为有机钛源或无机钛源,所述有机钛源选自钛酸四丁酯和钛酸四乙酯中的一种或两种,所述无机钛源为硫酸钛和四氯化钛中的一种或两种。

7.根据权利要求1所述Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中胶体磨的转速为2500~4500转/分,转齿大径为50~200mm,胶体磨处理1~5h。

8.根据权利要求1所述Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中,Ti-MWW分子筛原粉与0.5~2mol/L的铵溶液按照质量比1:(5~20)混合,在30~90℃搅拌1~10h。

9.根据权利要求8所述Ti-MWW分子筛合成方法,其特征在于,步骤(3)中铵溶液为硝酸铵溶液、氯化铵溶液、硫酸铵溶液中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述Ti-MWW分子筛的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中焙烧条件为300~700℃空气气氛中焙烧4~10h。

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