一种脲辅助水热合成氧化锌纳米片的方法_2

文档序号:9701227阅读:来源:国知局
乙醇,超声10分钟,再用离心机分离;
步骤七:重复步骤六3次,得到固体粉末;
步骤八:将固体粉末置于恒温干燥箱中,在温度70°C下,干燥6-8小时。
[0016]将实施例1中所得固体粉末扫描电镜图,从图1可以看出,采用本方法得到的氧化锌纳米片形貌不规则,片状颗粒的平均大小为0.5μ,平均厚度为20nm,长径比为25:1。
[0017]实施例2:
步骤一:在温度为20°C的条件下,分别用分析天平称取1.0 mmol Zn(NO3)2.6H20和20.0mmoI NaOH于烧杯中,量取40.0mL去离子水进行均匀搅拌,搅拌均匀后再向其加入1.0mmol脲(化学名称为碳酰二胺,分子式为CO(NH2) 2),在磁力搅拌器作用下搅拌至均匀,得到一透明的溶液;
步骤二:将上述溶液转移至洁净的反应釜中,反应釜温度为240°C;
步骤三:将反应釜放入240°C的恒温干燥箱中,反应24个小时;
步骤四:反应结束后,从恒温干燥箱中取出反应釜,用自来水冷却至室温后,打开反应釜,从反应釜中取出内胆;
步骤五:将内胆中的悬浊液加入离心管中,离心分离;
步骤六:往离心管中添加无水乙醇,超声10分钟,再用离心机分离;
步骤七:重复步骤六3次,得到固体粉末;
步骤八:将固体粉末置于恒温干燥箱中,在温度70°C下,干燥6-8小时。
[0018]实施例2样品的扫描电镜图如图2所示。
[0019]实施例3:
步骤一:在温度为20°C的条件下,分别用分析天平称取1.0 mmol Zn(NO3)2.6H20和20.0mmoI NaOH于烧杯中,量取40.0mL去离子水进行均勾搅拌,搅拌均勾后再向其加入5.0mmol脲(化学名称为碳酰二胺,分子式为CO(NH2) 2),在磁力搅拌器作用下搅拌至均匀,得到一透明的溶液;
步骤二:将上述溶液转移至洁净的反应釜中,反应釜温度为240°C;
步骤三:将反应釜放入240°C的恒温干燥箱中,反应24个小时;
步骤四:反应结束后,从恒温干燥箱中取出反应釜,用自来水冷却至室温后,打开反应釜,从反应釜中取出内胆;
步骤五:将内胆中的悬浊液加入离心管中,离心分离;
步骤六:往离心管中添加无水乙醇,超声10分钟,再用离心机分离;
步骤七:重复步骤六3次,得到固体粉末;
步骤八:将固体粉末置于恒温干燥箱中,在温度70°C下,干燥6-8小时。
[0020 ]实施例3样品的扫描电镜图如图3所示。
[0021]实施例4:
步骤一:在温度为20°C的条件下,分别用分析天平称取1.0 mmol Zn(NO3)2.6H20和20.0mmoI NaOH于烧杯中,量取40.0mL去离子水进行均匀搅拌,搅拌均匀后再向其加入10.0mmol脲(化学名称为碳酰二胺,分子式为CO(NH2) 2),在磁力搅拌器作用下搅拌至均匀,得到一透明的溶液;
步骤二:将上述溶液转移至洁净的反应釜中,反应釜温度为240°C;
步骤三:将反应釜放入240°C的恒温干燥箱中,反应24个小时;
步骤四:反应结束后,从恒温干燥箱中取出反应釜,用自来水冷却至室温后,打开反应釜,从反应釜中取出内胆;
步骤五:将内胆中的悬浊液加入离心管中,离心分离;
步骤六:往离心管中添加无水乙醇,超声10分钟,再用离心机分离;
步骤七:重复步骤六3次,得到固体粉末;
步骤八:将固体粉末置于恒温干燥箱中,在温度70°C下,干燥6-8小时。
[0022]实施例4样品的扫描电镜图如图4所示。
[0023]实施例5:
步骤一:在温度为20°C的条件下,分别用分析天平称取1.0 mmol Zn(NO3)2.6H20和20.0mmol NaOH于烧杯中,量取40.0mL去离子水进行均匀搅拌,搅拌均匀后再向其加入20.0mmol脲(化学名称为碳酰二胺,分子式为CO(NH2) 2),在磁力搅拌器作用下搅拌至均匀,得到一透明的溶液; 步骤二:将上述溶液转移至洁净的反应釜中,反应釜温度为240°C;
步骤三:将反应釜放入240°C的恒温干燥箱中,反应24个小时;
步骤四:反应结束后,从恒温干燥箱中取出反应釜,用自来水冷却至室温后,打开反应釜,从反应釜中取出内胆;
步骤五:将内胆中的悬浊液加入离心管中,离心分离;
步骤六:往离心管中添加无水乙醇,超声10分钟,再用离心机分离;
步骤七:重复步骤六3次,得到固体粉末;
步骤八:将固体粉末置于恒温干燥箱中,在温度70°C下,干燥6-8小时。
[0024]实施例5样品的扫描电镜图如图5所不。
[0025]通过以上实施例1-5对比来看,脲量范围在l-20mmol内,均会有片状氧化锌生成。并且通过对比,在某一阀值内,随着脲量的增加,片状数量越多形状越明显。
[0026]实施例6:
步骤一:在温度为20°C的条件下,分别用分析天平称取1.0 mmol Zn(NO3)2.6H20和5.0mmoI NaOH于烧杯中,量取40.0mL去离子水进行均勾搅拌,搅拌均勾后再向其加入15.0mmol脲(化学名称为碳酰二胺,分子式为CO(NH2) 2),在磁力搅拌器作用下搅拌至均匀,得到一透明的溶液;
步骤二:将上述溶液转移至洁净的反应釜中,反应釜温度为240°C;
步骤三:将反应釜放入240°C的恒温干燥箱中,反应24个小时;
步骤四:反应结束后,从恒温干燥箱中取出反应釜,用自来水冷却至室温后,打开反应釜,从反应釜中取出内胆;
步骤五:将内胆中的悬浊液加入离心管中,离心分离;
步骤六:往离心管中添加无水乙醇,超声10分钟,再用离心机分离;
步骤七:重复步骤六3次,得到固体粉末;
实施例6样品的扫描电镜图如图6和图7所不。
[0027]实施例7:
步骤一:在温度为20°C的条件下,分别用分析天平称取1.0 mmol Zn(NO3)2.6H20和20.0mmoI NaOH于烧杯中,量取40.0mL去离子水进行均匀搅拌,搅拌均匀后再向其加入15.0mmol脲(化学名称为碳酰二胺,分子式为CO(NH2) 2),在磁力搅拌器作用下搅拌至均匀,得到一透明的溶液;
步骤二:将上述溶液转移至洁净的反应釜中,反应釜温度为240°C;
步骤三:将反应釜放入240°C的恒温干燥箱中,反应24个小时;
步骤四:反应结束后,从恒温干燥箱中取出反应釜,用自来水冷却至室温后,打开反应釜,从反应釜中取出内胆;
步骤五:将内胆中的悬浊液加入离心管中,离心分离;
步骤六:往离心管中添加无水乙醇,超声10分钟,再用离心机分离;
步骤七:重复步骤六3次,得到固体粉末;
实施例8:
步骤一:在温度为20°C的条件下,分别用分析天平称取1.0 mmol ZnCh和30.0mmolNaOH于烧杯中,量取40.0mL去离子水进行均勾搅拌,搅拌均勾后再向其加入15.0 mmoI脲(化学名称为碳酰二胺,分子式为CO(NH2) 2),在磁力搅拌器作用下搅拌至均匀,得到一透明的溶液;
步骤二:将上述溶液转移至洁净的反应釜中,反应釜温度为240°C;
步骤三:将反应釜放入240°C的恒温干燥箱中,反应24个小时;
步骤四:反应结束后,从恒温干燥箱中取出反应釜,用自来水冷却至室温后,打开反应釜,从反应釜中取出内胆;
步骤五:将内胆中的悬浊液加入离心管中,离心分离;
步骤六:往离心管中添加无水乙醇,超声10分钟,再用离心机分离;
步骤七:重复步骤六3次,得到固体粉末;
实施例8样品的扫描电镜图如图8所示。
[0028]通过实施例6-8对比来看,在5
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