一种脲辅助水热合成氧化锌纳米片的方法_3

文档序号:9701227阅读:来源:国知局
-30mmol的碱量范围内,均可生成片状氧化锌材料(其中,实施例8中所用锌源为ZnCl2,其中实验发现反应过程中的锌源中的N03-—和Cl—离子对其影响不大)_。
[0029]实施例9:
步骤一:在温度为20°C的条件下,分别用分析天平称取0.5 mmol ZnCh和20.0mmolNaOH于烧杯中,量取40.0mL去离子水进行均勾搅拌,搅拌均勾后再向其加入15.0 mmo I脲(化学名称为碳酰二胺,分子式为CO(NH2) 2),在磁力搅拌器作用下搅拌至均匀,得到一透明的溶液;
步骤二:将上述溶液转移至洁净的反应釜中,反应釜温度为240°C;
步骤三:将反应釜放入240°C的恒温干燥箱中,反应24个小时;
步骤四:反应结束后,从恒温干燥箱中取出反应釜,用自来水冷却至室温后,打开反应釜,从反应釜中取出内胆;
步骤五:将内胆中的悬浊液加入离心管中,离心分离;
步骤六:往离心管中添加无水乙醇,超声10分钟,再用离心机分离;
步骤七:重复步骤六3次,得到固体粉末;
实施例9样品的扫描电镜图如图9所示。
[0030]实施例10:
步骤一:在温度为20°C的条件下,分别用分析天平称取1.0 mmol ZnCh和20.0mmolNaOH于烧杯中,量取40.0mL去离子水进行均勾搅拌,搅拌均勾后再向其加入15.0 mmo I脲(化学名称为碳酰二胺,分子式为CO(NH2) 2),在磁力搅拌器作用下搅拌至均匀,得到一透明的溶液;
步骤二:将上述溶液转移至洁净的反应釜中,反应釜温度为240°C;
步骤三:将反应釜放入240°C的恒温干燥箱中,反应24个小时;
步骤四:反应结束后,从恒温干燥箱中取出反应釜,用自来水冷却至室温后,打开反应釜,从反应釜中取出内胆;
步骤五:将内胆中的悬浊液加入离心管中,离心分离;
步骤六:往离心管中添加无水乙醇,超声10分钟,再用离心机分离;
步骤七:重复步骤六3次,得到固体粉末;
实施例10样品的扫描电镜图如图10所示。
[0031]实施例11:
步骤一:在温度为20°C的条件下,分别用分析天平称取2.5 mmol ZnCh和20.0mmolNaOH于烧杯中,量取40.0mL去离子水进行均勾搅拌,搅拌均勾后再向其加入15.0 mmo I脲(化学名称为碳酰二胺,分子式为CO(NH2) 2),在磁力搅拌器作用下搅拌至均匀,得到一透明的溶液;
步骤二:将上述溶液转移至洁净的反应釜中,反应釜温度为240°C;
步骤三:将反应釜放入240°C的恒温干燥箱中,反应24个小时;
步骤四:反应结束后,从恒温干燥箱中取出反应釜,用自来水冷却至室温后,打开反应釜,从反应釜中取出内胆;
步骤五:将内胆中的悬浊液加入离心管中,离心分离;
步骤六:往离心管中添加无水乙醇,超声10分钟,再用离心机分离;
步骤七:重复步骤六3次,得到固体粉末;
实施例11样品的扫描电镜图如图11所示。
[0032]通过实施例9-11对比来看,ZnCl2作为锌源在0.5-2.5mmol范围内均有片状氧化锌生成。并结合前面实施例运用Zn(NO3)2.6H20做锌源时也可以生成片状氧化锌。所以,当Zn(NO3)2.6H20或ZnCl2做锌源在0.5-2.5mmol范围内有片状氧化锌生成。
[0033]实施例12:
步骤一:在温度为20°C的条件下,分别用分析天平称取1.0 mmol ZnCh和20.0mmolNaOH于烧杯中,量取40.0mL去离子水进行均勾搅拌,搅拌均勾后再向其加入15.0 mmo I脲(化学名称为碳酰二胺,分子式为CO(NH2) 2),在磁力搅拌器作用下搅拌至均匀,得到一透明的溶液;
步骤二:将上述溶液转移至洁净的反应釜中,反应釜温度为240°C;
步骤三:将反应釜放入240°C的恒温干燥箱中,反应36个小时;
步骤四:反应结束后,从恒温干燥箱中取出反应釜,用自来水冷却至室温后,打开反应釜,从反应釜中取出内胆;
步骤五:将内胆中的悬浊液加入离心管中,离心分离;
步骤六:往离心管中添加无水乙醇,超声10分钟,再用离心机分离;
步骤七:重复步骤六3次,得到固体粉末;
实施例12样品的扫描电镜图如图12所示。
[0034]实施例13:
步骤一:在温度为20°C的条件下,分别用分析天平称取1.0 mmol ZnCh和20.0mmolNaOH于烧杯中,量取40.0mL去离子水进行均勾搅拌,搅拌均勾后再向其加入15.0 mmo I脲(化学名称为碳酰二胺,分子式为CO(NH2) 2),在磁力搅拌器作用下搅拌至均匀,得到一透明的溶液;
步骤二:将上述溶液转移至洁净的反应釜中,反应釜温度为240°C;
步骤三:将反应釜放入240°C的恒温干燥箱中,反应48个小时;
步骤四:反应结束后,从恒温干燥箱中取出反应釜,用自来水冷却至室温后,打开反应釜,从反应釜中取出内胆;
步骤五:将内胆中的悬浊液加入离心管中,离心分离; 步骤六:往离心管中添加无水乙醇,超声10分钟,再用离心机分离;
步骤七:重复步骤六3次,得到固体粉末;
实施例13样品的扫描电镜图如图13所示。
[0035]通过实施例12-13对比来看,在反应温度为240°C下,反应24-36h均有片状氧化锌生成。
[0036]以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明的技术范围作任何限制,故但凡依本发明的权利要求和说明书所做的变化或修饰,皆应属于本发明专利涵盖的范围之内。
【主权项】
1.一种脲辅助水热合成氧化锌纳米片的方法,其特征在于:具体步骤如下: 步骤一:在温度为20°C的条件下,分别用分析天平称取一定量可溶性锌盐和一定量碱于烧杯中,可溶性锌盐摩尔量范围是:0.5-1.0mmol,碱摩尔量是范围:5-30mmol,量取40.0mL去离子水进行均匀搅拌,搅拌均匀后再向其加入一定量脲,脲摩尔量范围是:1.0-20.0mmol,在磁力搅拌器作用下搅拌至均匀,得到一透明的溶液; 步骤二:将上述溶液转移至洁净的反应釜中; 步骤三:将反应釜放入240°C的恒温干燥箱中,反应24-48个小时; 步骤四:反应结束后,从恒温干燥箱中取出反应釜,用自来水冷却至室温后,打开反应釜,从反应釜中取出内胆; 步骤五:将内胆中的悬浊液加入离心管中,离心分离; 步骤六:往离心管中添加无水乙醇,超声10分钟,再用离心机分离; 步骤七:重复步骤六3次,得到固体粉末; 步骤八:将固体粉末置于恒温干燥箱中,在温度50-70°C下,干燥6-8小时。2.根据权利要求1所述的一种脲辅助水热合成氧化锌纳米片的方法,其特征在于:可溶性锌盐是Zn(NO3)2.6H20或ZnCl2。3.根据权利要求1所述的一种脲辅助水热合成氧化锌纳米片的方法,其特征在于:反应中采用可分解的形貌导向剂为脲,其摩尔量范围为:1.0-20.0mmol。4.根据权利要求1所述的一种脲辅助水热合成氧化锌纳米片的方法,其特征在于:碱是NaOH05.根据权利要求1所述的一种脲辅助水热合成氧化锌纳米片的方法,其特征在于:在步骤二中,反应釜中的反应时间为:24-48h。
【专利摘要】本发明公开了一种脲辅助水热合成氧化锌纳米片的方法,利用最便宜的水为溶剂,以非表面活性剂脲作为形貌导向剂,以可溶性锌盐为锌源,一步合成高纯度、单分散的氧化锌纳米片。本发明工艺简单,设备易操作,污染较少,有利于工业化大规模生产。
【IPC分类】C01G9/02, B82Y30/00
【公开号】CN105460970
【申请号】CN201510960903
【发明人】颜爱国, 杨阳, 王一帆
【申请人】厦门理工学院
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月21日
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