>[0064]按照上述实施例二中的步骤生产硝酸钠，但是步骤(3)的pH值微调法与实施例二 稍有不同，具体为：（a)首先检测中和反应器中是否有C02明显溢出；（b)在无 C02明显溢出的 情况下，向中和反应器内添加硝酸，添加的硝酸体积是原中和反应器中硝酸体积的0.6%， 使得中和反应器中的反应液的pH值为5;(c)继续向中和反应器中添加碳酸钠，其间会有少 量的C0 2气体放出，直到反应液的pH值为6，停止添加，表明反应结束到达反应终点。
[0065]本实施例得到的硝酸钠成品按硝酸钠的国标化验方法GB/T4553-2002测得，该硝 酸钠的纯度为99.88 %。
[0066] 实施例四
[0067]按照上述实施例二中的步骤生产硝酸钠，但是步骤(3)的pH值微调法与实施例二 稍有不同，具体为：（a)首先检测中和反应器中是否有C02明显溢出；（b)在无 C02明显溢出的 情况下，向中和反应器内添加硝酸，添加的硝酸体积是原中和反应器中硝酸体积的2%，使 得中和反应器中的反应液的pH值为3;(c)继续向中和反应器中添加碳酸钠，其间会有少量 的C0 2气体放出，直到反应液的pH值为6，停止添加，表明反应结束到达反应终点。
[0068] 本实施例得到的硝酸钠成品按硝酸钠的国标化验方法GB/T4553-2002测得，该硝 酸钠的纯度为99.92 %。
[0069] 实施例五
[0070] 按照上述实施例二中的步骤生产硝酸钠，但是在步骤（1)中原料碳酸氢钠采用工 业用水进行打浆洗涤，工业用水的加入量按照原料碳酸氢钠和工业用水的质量比为0.4:1 加入。
[0071] 本实施例得到的硝酸钠成品按硝酸钠的国标化验方法GB/T4553-2002测得，该硝 酸钠的纯度为99.90 %。
[0072] 实施例六
[0073] 按照上述实施例二中的步骤生产硝酸钠，但是在步骤（1)中原料碳酸氢钠采用工 业用水进行打浆洗涤，工业用水的加入量按照原料碳酸氢钠和工业用水的质量比为〇. 6:1 加入。
[0074]本实施例得到的硝酸钠成品按硝酸钠的国标化验方法GB/T4553-2002测得，该硝 酸钠的纯度为99.89 %。
[0075] 实施例七
[0076] 按照上述实施例二中的步骤生产硝酸钠，但是在步骤（1)中原料碳酸氢钠采用去 离子水进行打浆洗涤，去离子水的加入量按照原料碳酸氢钠和去离子水的质量比为〇. 8:1 加入。
[0077]本实施例得到的硝酸钠成品按硝酸钠的国标化验方法GB/T4553-2002测得，该硝 酸钠的纯度为99.92 %。
[0078]实施例八
[0079] 按照上述实施例二中的步骤生产硝酸钠，但是在步骤（1)中原料碳酸氢钠采用去 离子水进行打浆洗涤，去离子水的加入量按照原料碳酸氢钠和去离子水的质量比为1.2:1 加入。
[0080] 本实施例得到的硝酸钠成品按硝酸钠的国标化验方法GB/T4553-2002测得，该硝 酸钠的纯度为99.83 %。
[0081 ]实施例九
[0082]按照上述实施例二中的步骤生产硝酸钠，但是在步骤（1)中原料碳酸氢钠采用去 离子水进行打浆洗涤，去离子水的加入量按照原料碳酸氢钠和去离子水的质量比为1.1:1 加入。
[0083]本实施例得到的硝酸钠成品按硝酸钠的国标化验方法GB/T4553-2002测得，该硝 酸钠的纯度为99.93 %。
[0084]通过以上实施例可以表明，通过本发明硝酸钠的制备方法制作出的终产物硝酸钠 能达到优级品的级别，甚至能达到食品添加级别，品质非常高，市场竞争力和经济效益显 著。同时本发明所产的硝酸钠中并未检查出有亚硝酸钠，同时氯离子也很低，因此可满足一 些对亚硝酸钠或氯离子有特殊要求的行业的需求。
[0085] 应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本 领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求 中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词"包含"不排除存 在未列在权利要求中的元件或步骤。
【主权项】
1. 一种硝酸钠的制备方法，其特征在于，所述硝酸钠的制备方法中，原料为硝酸和碳酸 氢钠，所述碳酸氢钠为氨碱法制取纯碱过程中的中间产物，所述硝酸钠的制备方法包括如 下步骤： (1) 将原料碳酸氢钠用清洗液进行洗涤，之后通过固液分离操作，以得到固相碳酸氢钠 和液相洗涤废液； (2) 将步骤（1)中固相碳酸氢钠和原料硝酸混合，进行固液中和反应，反应结束后，得到 反应混合物； (3) 将步骤(2)中的反应混合物通过浓缩法得到最终产物硝酸钠。2. 根据权利要求1所述的硝酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)中清洗液对原 料碳酸氢钠的洗涤方式为打浆洗涤。3. 根据权利要求2所述的硝酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)打浆洗涤中清 洗液为工业用水，原料碳酸氢钠和工业用水的质量比为0.4~0.6:1。4. 根据权利要求3所述的硝酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)打浆洗涤中清 洗液为工业用水，原料碳酸氢钠和工业用水的质量比为0.58:1。5. 根据权利要求2所述的硝酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)打浆洗涤中清 洗液为去离子水，原料碳酸氢钠和去离子水的质量比为〇. 8~1.2:1。6. 根据权利要求5所述的硝酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)打浆洗涤中清 洗液为去离子水，原料碳酸氢钠和去离子水的质量比为1.1: 1。7. 根据权利要求1所述的硝酸钠的制备方法，其特征在于，将所述步骤（1)中得到的洗 涤废液回收，以输送到氨碱法制取纯碱的碳化工序中进行再利用。8. 根据权利要求1所述的硝酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应终点的 判断方法采用pH值微调法，所述pH值微调法具体为： (a) 检测中和反应器中是否有C02明显溢出，若有C02明显溢出，则表明反应还在进行中， 未到达终点，若C0 2无明显溢出，则可进行步骤(b)的操作； (b) 向中和反应器内的反应液中添加硝酸，添加的硝酸体积为原中和反应器中参与反 应的硝酸体积的0.6~2%，并至中和反应器中反应液的pH值为3~5; (c) 继续向中和反应器内的反应液中添加碳酸氢钠，直到反应液的pH值为6,则表明反 应结束到达反应终点。9. 根据权利要求1所述的硝酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将固液中和 反应过程中产生的C02回收，以输送到氨碱法制取纯碱的碳化工序中进行再利用。10. 根据权利要求1所述的硝酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的浓缩法为 将反应混合物首先进行蒸发，蒸发至反应混合物的固液质量比不小于0.71:1时，再将反应 混合物送入喷雾干燥单元进行干燥。
【专利摘要】本发明公开了一种硝酸钠的制备方法，原料采用碳酸氢钠和硝酸，具体包括如下步骤：(1)将原料碳酸氢钠用清洗液进行洗涤，之后通过固液分离操作，以得到固相碳酸氢钠和液相洗涤废液；(2)将步骤(1)中固相碳酸氢钠和原料硝酸混合，进行固液中和反应，反应结束后，得到反应混合物；(3)将步骤(2)中的反应混合物通过浓缩法得到最终产物硝酸钠。采用本发明硝酸钠的制备方法能制备出优级品级别的硝酸钠，甚至能生产出食品添加级别的硝酸钠，且本发明硝酸钠的制备方法环保节能，经济效益显著。
【IPC分类】C01D9/08
【公开号】CN105621459
【申请号】CN201610190412
【发明人】李生廷, 王石军, 侯元昇, 屈小荣, 郑有为, 赵玮, 马占梅, 张发莲, 张延芳, 刘喜业, 冶巧萍, 沈莉, 周洋
【申请人】青海盐湖工业股份有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年3月30日