（3 X 1000 OmL)各洗涂结晶物S次后，室溫干燥8小时，即可得到1336kg黄色针状晶体的二硫代鹤 酸锭，产率98 % (W =氧化鹤计）。
[0059] 由此制得的二硫代鹤酸锭样品的元素分析数据见表6。
[0060] 表6二硫代鹤酸锭样品的元素分析数据 「00611
[0062] 表6的结果说明，本发明的制备方法制得的二硫代鹤酸锭的元素分析结果与理论 值一致，表明所制备的样品为二硫代鹤酸锭，而且样品的纯度非常高。
[0063] 实施例7
[0064] 将1.3g硫氨化领和IOmL水加入到装有磁子的单口圆底烧瓶中，然后往其中加入Ig 偏鹤酸锭，在反应过程中抽真空，室溫揽拌反应5小时后，加入0.1 g氯化锭，静置结晶0.5小 时，然后用布氏漏斗抽滤，并用冷的蒸馈水(3 X 1 OmL)和乙醇（3 X 1 OmL)各洗涂结晶物S次 后，室溫干燥2小时，即可得到1.2g黄色针状晶体的S硫代鹤酸锭，产率98% ( W偏鹤酸锭 计)。
[0065] 由此制得的=硫代鹤酸锭样品的元素分析数据见表7。
[0066] 表7=硫代鹤酸锭样品的元素分析数据 r00671
LUUW」 巧Y的结呆呪明，本巧明的制爸万法制得的二備代巧暇巧的兀累分机结呆巧埋化 值一致，表明所制备的样品为=硫代鹤酸锭，而且样品的纯度非常高。
[0069] 实施例8
[0070] 将72.5g硫代甲酯胺和IOOmL水加入到装有磁子的单口圆底烧瓶中，然后往其中加 入122.3g鹤酸钢，在反应过程中鼓入氣气，加热升溫至100°C，揽拌反应0.5小时后，加入 427g硫酸氨锭，静置结晶24小时，然后用布氏漏斗抽滤，并用冷的蒸馈水(3X100mL)和乙醇 (3X IOOmL)各洗涂结晶物S次后，室溫干燥8小时，即可得到121.9g黄色针状晶体的S硫代 鹤酸锭，产率99 % (W鹤酸钢计）。
[0071 ]由此制得的=硫代鹤酸锭样品的元素分析数据见表8。
[0072]表8=硫代鹤酸锭样品的元素分析数据 「00731
LUU"」 作0口'_|色口木化巧]，/+、乂巧]口心巾。巧人/<友巾|"守口心二巧山'|、巧取1：又口'_171^承乂)-'"|色口木*^^>^心亡 值一致，表明所制备的样品为=硫代鹤酸锭，而且样品的纯度非常高。
[00巧]实施例9
[0076] 将49化g五硫化二憐和1000 kg水加入到带机械揽拌的合成蓋中，然后往其中加入 1000 kg偏鹤酸锭，在反应过程中鼓入氮气，用油浴加热升溫至60°C，揽拌反应1小时后，加入 572kg醋酸锭，静置结晶2小时，然后抽滤，并用冷的蒸馈水（3 X 1 OOOOmL)和乙醇（3 X 1000 OmU各洗涂结晶物S次后，室溫干燥12小时，即可得到1220kg黄色针状晶体的S硫代 鹤酸锭，产率99 % (W偏鹤酸锭计）。
[0077] 由此制得的=硫代鹤酸锭样品的元素分析数据见表9。
[0078] 表9=硫代鹤酸锭样品的元素分析数据 「00701
LUUOUJ 衣^；口\|复巧术W W ,斗、汉W 口XI巾。巧刀子玄巾|」1守口\|二中加1 V巧肖父卞又口XiyL衆刀'171复日术化― 值一致，表明所制备的样品为=硫代鹤酸锭，而且样品的纯度非常高。
[0081 ] 实施例10
[0082] 将1. Ig硫氯酸锭和IOmL水加入到装有磁子的单口圆底烧瓶中，然后往其中加入Ig =氧化鹤，在反应过程中鼓入氮气，室溫揽拌反应3小时后，加入2.7g亚硝酸锭，静置结晶2 小时，然后用布氏漏斗抽滤，并用冷的蒸馈水(3 X 10 m U和乙醇（3 X 10 m U各洗涂结晶物立 次后，室溫干燥3小时，即可得到1.4g黄色针状晶体的S硫代鹤酸锭，产率99% (WS氧化鹤 计)。
[0083] 由此制得的=硫代鹤酸锭样品的元素分析数据见表10。
[0084] 表10=硫代鹤酸锭样品的元素分析数据 「008引 ------* 'k、丄 U H V --I-I /1、y g 7 '下-m y 一
h -j rviu i h乂 h v / 少js yv 1/1--1-1/1'- 一' 值一致，表明所制备的样品为=硫代鹤酸锭，而且样品的纯度非常高。
[0087] 实施例11
[008引将107.7g硫化钢和IOOmL水加入到装有磁子的单口圆底烧瓶中，然后往其中加入 100gS氧化鹤，在反应过程中抽真空，用油浴加热升溫至60°C，揽拌反应2小时后，加入 41.5g碳酸锭，静置结晶6小时，然后用布氏漏斗抽滤，并用冷的蒸馈水(3X IOOmL)和乙醇(3 X IOOmL)各洗涂结晶物=次后，室溫干燥4小时，即可得到136. Ig黄色针状晶体的=硫代鹤 酸锭，产率99 % (W =氧化鹤计）。
[0089] 由此制得的=硫代鹤酸锭样品的元素分析数据见表11。
[0090] 表11=硫代鹤酸锭样品的元素分析数据
[0091]
L〇〇92」表11的结果说明，本发明的制备方法制得的=硫代鹤酸较的元素分析结果与理论 值一致，表明所制备的样品为=硫代鹤酸锭，而且样品的纯度非常高。
[0093] 实施例12
[0094] 将1167kgN-甲基硫脈和1000 kg水加入到带机械揽拌的合成蓋中，然后往其中加入 1000 kgS氧化鹤[W化]，在反应过程中鼓入氣气，加热升溫至100°C，揽拌反应0.5小时后，加 入10化g憐酸锭，静置结晶24小时，然后抽滤，并用冷的蒸馈水（3 X 1000 OmL)和乙醇（3 X 1000 OmL)各洗涂结晶物S次后，室溫干燥8小时，即可得到1347kg黄色针状晶体的S硫代鹤 酸锭，产率98 % (W =氧化鹤计）。
[00M]由此制得的=硫代鹤酸锭样品的元素分析数据见表12。
[0096] 表12=硫代鹤酸锭样品的元素分析数据
[0097]
[009引
[0099] 表12的结果说明，本发明的制备方法制得的=硫代鹤酸锭的元素分析结果与理论 值一致，表明所制备的样品为=硫代鹤酸锭，而且样品的纯度非常高。
[0100] 实施例13:
[0101] 将3g硫氨化领和IOmL水加入到装有磁子的单口圆底烧瓶中，然后往其中加入Ig偏 鹤酸锭，在反应过程中抽真空，室溫揽拌反应5小时后，加入0.1 g氯化锭，静置结晶0.5小时， 然后用布氏漏斗抽滤，并用冷的蒸馈水(3 X 1 OmU和乙醇（3 X 1 OmU各洗涂结晶物立次后， 室溫干燥2小时，即可得到1.3g黄色针状晶体的四硫代鹤酸锭，产率99% (W偏鹤酸锭计）。
[0102] 由此制得的四硫代鹤酸锭样品的元素分析数据见表13。
[0103] 表13四硫代鹤酸锭样品的元素分析数据 「01 0/11
LU IUJJ 巧i J日、J 5日术W W，半化H月日、J巾U々乃口J巾M守日、J 视L'l V巧股卞又日、J yL糸刀-171 5日术3埋化- 值一致，表明所制备的样品为四硫代鹤酸锭，而且样品的纯度非常高。
[0106] 实施例14:
[0107] 将136g硫代甲酯胺和IOOmL水加入到装有磁子的单口圆底烧瓶中，然后往其中加 入122.3g鹤酸钢，在反应过程中鼓入氣气，加热升溫至100°C，揽拌反应0.5小时后，加入 427g硫酸氨锭，静置结晶24小时，然后用布氏漏斗抽滤，并用冷的蒸馈水(3X IOOmU和乙醇 (3X IOOmL)各洗涂结晶物S次后，室溫干燥8小时，即可得到126.6g黄色针状晶体的四硫代 鹤酸锭，产率98 % (W鹤酸钢计）。
[0108] 由此制得的四硫代鹤酸锭样品的元素分析数据见表14。
[0109] 表14四硫代鹤酸锭样品的元素分析数据
[0110]
L0111J 表14的结果说明，本发明的制备方法制得的凹硫代鹤酸馈的元素分化结果与理论 值一致，表明所制备的样品为四硫代鹤酸锭，而且样品的纯度非常高。
[0112] 实施例15:
[0113] 将65化g五硫化二憐和1000 kg水加入到带机械揽拌的合成蓋中，然后往其中加入 1000 kg偏鹤酸锭，在反应过程中鼓入氮气，用油浴加热升溫至60°C，揽拌反应1小时后，加入 572kg醋酸锭，静置结晶2小时，然后抽滤，并用冷的蒸馈水（3 X 1 OOOOmL)和乙醇（3 X 1000 OmU各洗