专利名称：一种1,3-二苯基-1-丙醇类化合物的合成方法
技术领域：
本发明属于一种化合物的合成方法，具体是指仲醇与伯醇交叉偶联反应。
背景技术：
1,3- 二苯基-1-丙醇类化合物如下式A，其中Ar1, Ar2分别为取代的苯基，及其衍 生物B，是重要的医药化工原料，其在免疫抑制(美国化学会志J. Am. Chem. S0C. 1993，115， 9925-9938)、预防和治疗神经退行性疾病(W003048142A1)、抗凝血(W09810763A1)、抗异常 增殖(US20030191279)、抑制 β -分泌酶(US2005119329A1)、抗菌(W02007014885A1)、抑制 HIV-I 蛋白酶(药物化学杂志 Journal of Medicinal Chemistry, 1997，Vol. 40，No. 23， 3707-3711)等领域的药物及中间体的合成中应用广泛。因而其便捷，经济，环保的合成方法
的开发，引起了人们的极大关注。
权利要求
1.一种1，3_ 二苯基-1-丙醇类化合物的合成方法，其特征在于包括下列步骤一、以含有对取代的1-苯基乙醇，和对取代的苄醇为原料，其中R和R’为氢原子、卤素 原子Cl、Br、烷基和烷氧基，投料比例为1 1 2 ；二、在氮气条件下，将干燥的催化剂、碱、对取代的1-苯基乙醇和对取代的苄醇，依次 加入无水溶剂中，将反应器置于125 135°C的油浴中，搅拌8 Mh ；冷却，中和反应液，以 乙酸乙酯进行萃取，并真空浓缩该萃取液至无乙酸乙酯味；以100 200目正向硅胶柱色谱 纯化，即可得到所需产品。
2.根据权利要求1所述的一种1，3-二苯基-1-丙醇类化合物的合成方法，其特征在 于对取代的1-苯基乙醇和对取代的苄醇投料比例为1 1。
3.根据权利要求1所述的一种1，3-二苯基-1-丙醇类化合物的合成方法，其特征在 于催化剂为二茂铁、二茂铁甲醇和二茂铁甲醛，以相应的1-苯基乙醇的摩尔数计，催化剂 的装载量是1 10mol %。
4.根据权利要求3所述的一种1，3-二苯基-1-丙醇类化合物的合成方法，其特征 在于催化剂以二茂铁甲醛为优，以相应的1-苯基乙醇的摩尔数计，催化剂的装载量是 5mol %。
5.根据权利要求1所述的一种1，3-二苯基-1-丙醇类化合物的合成方法，其特征 在于碱是Cs2C03、Na0H和Κ0Η，以相应的1_苯基乙醇的摩尔数计，碱的装载量是10 20mol%。
6.根据权利要求5所述的一种1，3-二苯基-1-丙醇类化合物的合成方法，其特征在 于碱优选NaOH ；以相应的1-苯基乙醇的摩尔数计，优选20mol %。
7.根据权利要求1所述的一种1，3-二苯基-1-丙醇类化合物的合成方法，其特征在 于溶剂为对二甲苯、邻二甲苯和间二甲苯，摩尔浓度1. 0 2. 0。
8.根据权利要求7所述的一种1，3-二苯基-1-丙醇类化合物的合成方法，其特征在 于碱优选NaOH ；以相应的1-苯基乙醇的摩尔数计，优选20mol %。
9.根据权利要求1所述的一种1，3-二苯基-1-丙醇类化合物的合成方法，其特征在 于将反应器置于130°C的油浴中。
10.根据权利要求1所述的一种1，3_二苯基-1-丙醇类化合物的合成方法，其特征在 于搅拌时间12h。
全文摘要
本发明涉及一种1，3-二苯基-1-丙醇类化合物的合成方法，属于一种化合物的合成方法。以含有对取代的1-苯基乙醇，和对取代的苄醇为原料，其中R和R’为氢原子、卤素原子Cl、Br、烷基和烷氧基，投料比例为1∶1～2；在氮气条件下，将干燥的催化剂、碱、对取代的1-苯基乙醇和对取代的苄醇，依次加入无水溶剂中，将反应器置于125～135℃的油浴中，搅拌8～24h；冷却，中和反应液，以乙酸乙酯进行萃取，并真空浓缩该萃取液至无乙酸乙酯味；以100～200目正向硅胶柱色谱纯化。本发明的优点在于方法简便易行，生产成本低廉，减小了纯化与后处理难度，减弱了对环境的影响。
文档编号C07C41/30GK102146020SQ20101010785
公开日2011年8月10日 申请日期2010年2月10日 优先权日2010年2月10日
发明者孙凯, 杨健 申请人:吉林大学