一种草铵膦酸的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种草铵膦酸的制备方法，将式（II）所示的氨基氰衍生物与碱液于40～90℃下进行反应，反应后降温并用有机萃取剂萃取反应液，将萃取后的水层用酸调节pH值至2.5～4.5，过滤即得式（I）所示的草铵膦酸。本法的收率达75%以上，含量达95%以上。该反应步骤少，操作简单，成品收率和纯度高，宜于工业化生产。
【专利说明】—种草铵膦酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机合成领域，具体涉及一种草铵膦酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]草铵膦，又名草丁膦，化学名称:4_[羟基(甲基)膦酰基]-DL-高丙氨酸，商品名:保试达(basta)、百速顿。英文名:glufosinate-ammonium,其结构式如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种草铵膦酸的制备方法，其特征在于将式(II)所示的氨基氰衍生物与碱液于40~90°C下进行反应，反应后降温并用有机萃取剂萃取反应液，将萃取后的水层用酸调节pH值至2.5~4.5，过滤即得式(I)所示的草铵膦酸；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碱液中的碱选自三乙胺、吡啶、哌啶、吡咯类、N，N-二甲基甲酰胺、二甲胺、4-二甲氨基吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸钾、磷酸氢二钾中的一种或几种；优选磷酸钠和磷酸氢二钠混合碱、磷酸钾和磷酸氢二钾混合碱中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碱液的质量浓度为5~50%，优选10~30%o
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于氨基氰衍生物与碱的摩尔比为1:1~5，优选 1:2.5 ~4.0。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于氨基氰衍生物与碱液的反应温度为50 ~80°C，优选 60 ~80°C。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于氨基氰衍生物与碱液的反应时间为2~20h，优选5~12h。`
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述有机萃取剂选自二氯乙烷、甲苯、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、异丙醚中的一种或几种，优选二氯乙烷或甲苯。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述酸选自硫酸、盐酸、磷酸、乙酸、乙酸酐、五氧化二磷中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述反应后将反应液降温至0~50°C，优选 0 ~20°C。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于萃取后用酸调节萃取液的PH值至`3.0 ~3.9，优选 3.0 ~3.7。
【文档编号】C07F9/30GK103483379SQ201310446891
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月26日 优先权日:2013年9月26日
【发明者】张永忠, 仲汉根, 邰广林, 季红进 申请人:江苏辉丰农化股份有限公司