专利名称：一种厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种分子印迹聚合物膜的制备方法，具体地说是一种厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法。
背景技术：
厚朴为木兰科植物厚朴(Magnolia offcinalis Rend et Wils.)或凹叶厚朴 (M. officinalis Rehd. et ffils. var. biloba Reht. et ffils.)的干皮、根皮或枝皮，是我国重要的中药材之一。性温味苦辛，无毒，入脾、胃、大肠经，具有显著的燥湿消痰等功效(中药材，2007，30 (2)，237)。近年来随着现代医学的发展，发现其除了传统中医认为的消除胸腹满闷、止痛、健胃、下气降逆、止咳、祛除水毒、活血化瘀等作用外，还具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗肿瘤、抑制吗啡戒断反应等药理作用(中成药，2006，28 (5)，716)。厚朴含有厚朴酚、 和厚朴酚、异和厚朴酚等9种含酚性化合物、挥发油和生物碱(河南科技学院学报，2008， 36(1)，40)，其中厚朴酚与和厚朴酚是中药厚朴的主要药用成分，它们是同分异构体，结构如下
权利要求
1.一种厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法，其特征在于所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法包括如下步骤(1)将印迹分子与固相试剂都投入到球磨机中球磨得到印迹分子包合物；所述的印迹分子为厚朴酚；所述的固相试剂为下列一种或任意几种的混合β-环糊精、磺丁基醚-β -环糊精、羟丙基-β -环糊精、甲基-β -环糊精；(2)将印迹分子包合物与功能单体、交联剂和引发剂都投入到致孔剂中，超声脱气，再加入粘合剂，超声搅拌，得混合液；(3)将一定大小的滤纸置于步骤(2)所得的混合液中浸泡，取出滤纸，将其夹在两玻璃片中，置于烘箱中加热聚合，充分反应后弃玻璃片，得到聚合物；(4)将步骤(3)所得聚合物在甲醇和乙酸的混合溶液中进行超声处理以除去印迹分子，再用甲醇洗去乙酸分子，最后将聚合物置于烘箱中干燥至恒重，得到所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜。
2.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法，其特征在于所述步骤 ⑴中，所述的印迹分子与固相试剂的投料摩尔比为1 0.125 8。
3.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，球磨时间为30 90min。
4.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，所述的功能单体为甲基丙烯酰胺和丙烯酸中的一种或两种的任意组合，所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二乙烯基苯、1，3 二异丙烯基苯中的一种， 所述的引发剂为偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰中的一种，所述的致孔剂为四氢呋喃和二甲基亚砜的任意组合。
5.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法，其特征在于所述步骤 (2)中，所述的印迹分子包合物中含有的印迹分子与功能单体的投料摩尔比为1 1 18; 所述的印迹分子包合物中含有的印迹分子交联剂引发剂的投料摩尔比为1 3. 75 100 0. 075 3，所述的致孔剂体积用量为每Immol印迹分子包合物中含有的印迹分子加入5 150ml的致孔剂。
6.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法，其特征在于所述步骤 (2)中，超声脱气时间为15 30min。
7.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，所述的粘合剂为醋酸纤维素酯，所述的粘合剂质量用量为每Immol的印迹分子包合物中含有的印迹分子加入0. 6 15g的粘合剂；所述的超声搅拌时间为3 6h。
8.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中，滤纸浸泡时间为3 IOmin；所述的置于烘箱中加热聚合，烘箱温度为40 70°C， 聚合时间为3 6h。
9.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中，所述的甲醇和乙酸的混合溶液中甲醇与乙酸的体积比为5 9 1;所述的超声处理时间为4 8h ；所述的将聚合物置于烘箱中干燥至恒重，烘箱温度为30 40°C。
10.如权利要求1所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法，其特征在于，所述的制备方法按照如下步骤进行(1)将厚朴酚与固相试剂按投料摩尔比1 0.6 3投入到球磨机中，球磨40 60min得到印迹分子包合物；所述的固相试剂为β -环糊精、磺丁基醚-β -环糊精、羟丙基-β-环糊精或甲基-β-环糊精；(2)按印迹分子包合物中含有的厚朴酚功能单体乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈的投料摩尔比为1 2 7. 5 6 50 0. 12 1. 5以及每Immol印迹分子包合物中含有的厚朴酚加入14 60ml的致孔剂的用量，将印迹分子包合物与功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈都投入到致孔剂中，超声脱气15 30min，所述功能单体为甲基丙烯酰胺和丙烯酸中的一种或两种的任意组合，所述的致孔剂为四氢呋喃和二甲基亚砜的任意组合；再按每Immol印迹分子包合物中含有的厚朴酚加入1 IOg醋酸纤维素酯的比例加入醋酸纤维素酯，超声并搅拌4 证，得混合液；(3)向步骤( 所得混合液中浸入滤纸，浸泡时间为3 lOmin，取出滤纸，将其夹在两玻璃片中，置于烘箱中在40 70°C加热聚合4 5h，弃玻璃片得聚合物；(4)将步骤C3)所得聚合物在体积比为5 9 1.00的甲醇和乙酸的混合溶液中超声处理4 5h，以除去印迹分子，再用甲醇洗去乙酸分子；最后将聚合物置于烘箱中于30 40°C干燥至恒重，得到厚朴酚分子印迹聚合物膜。
全文摘要
本发明公开了一种厚朴酚分子印迹聚合物膜的制备方法，具体为将印迹分子厚朴酚与固相试剂都投入到球磨机中球磨得到印迹分子包合物，将包合物与功能单体、交联剂和引发剂都投入到致孔剂中，超声脱气，再加入粘合剂，超声并搅拌，得混合液。将滤纸置于混合液中浸泡，取出滤纸，将其夹在两玻璃片中，置于烘箱中加热聚合，得聚合物。所得聚合物除去印迹分子，再经洗涤、干燥得到所述的厚朴酚分子印迹聚合物膜。本发明采用机械化学技术对印迹分子进行包合，使印迹分子与功能单体特异性结合能力增强，导致最终制备的分子印迹聚合物膜的识别选择性大大提高，对厚朴酚的分离效果好。
文档编号C08F212/34GK102382251SQ20111023601
公开日2012年3月21日 申请日期2011年8月17日 优先权日2011年8月17日
发明者朱兴一, 王平, 苏为科, 谢捷 申请人:浙江工业大学