一种N‑乙酰‑D‑氨基葡萄糖的制备方法与流程

文档序号:11720875阅读:283来源:国知局

本发明涉及一种含有乙酰氨基的糖类化合物的制备方法,尤其是一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法。



背景技术:

n-乙酰-d-氨基葡萄糖是壳多糖保健食品系列中最新的第三代保健功能性食品添加剂,在食品领域具有广泛的应用。

n-乙酰-d-氨基葡萄糖是一种新型的食品添加剂,是生物体内多种重要多糖的基本组成单元,具有重要的生理功能。n-乙酰-d-氨基葡萄糖能够治疗各种炎症,具有增强人体免疫系统的功能,也是合成双歧因子和透明质酸的重要前体。在治疗肿瘤,防止肿瘤细胞生长,降低胆固醇,降血脂,降血压,减肥,增加钙的吸收等方面效果显著。可用于糖尿病患者甜味剂,食品的抗氧化剂及婴幼儿食品添加剂。在化妆品方面具有广泛的应用。

n-乙酰-d-氨基葡萄糖的生产方法有有机化学法,发酵法,酶解法。有机化学法由于在制备过程中应用有毒有害的有机物,由于残留有毒有害物,使得产品不能在食品中应用。发酵法和酶解法,由于应用微生物,制备过程中存在很多不确定因素,能够生成其它未知杂质,从而在食品领域受到限制。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种新的n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,制得的n-乙酰-d-氨基葡萄糖纯度高、工艺简单,易操作,适合大规模生产。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,包括以下步骤:

(1)游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在溶剂中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:0.5-6,得到游离的d-氨基葡萄糖;d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比优选为1:1-5,进一步优选为1:2-3;

(2)超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

(3)乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在-10℃-60℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:0.8-10;乙酰化的温度条件优选为-5℃-30℃,进一步优选为0℃-25℃,再优选为5℃-20℃;d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比优选为1:1-7,进一步优选为1:2-5,再优选为1:3-4;

(4)过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖;

本发明n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法避免使用三正丁胺,三乙胺,甲醇钠等有毒有害的有机溶剂,所使用的原料和辅料都为食品级或药品级,制备过程不会带来任何有毒有害的副产物,整个制备过程操作简单,工艺先进,没有任何污染,真正做到清洁生产,所得的n-乙酰-d-氨基葡萄糖无论外观,还是内在质量真正达到食品级,药品级要求。

本发明n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法需要的设备简单,都是能够用于制备食品,药品的通用设备,采用的原料,辅料都为食品,药品生产要求,价格低廉,生产工艺简单,生产成本低,制备过程生产的副产物也是在食品上可以得到应用,整个生产过程易于工业化。

具体实施方式

以下进一步描述本发明的具体技术方案,以便于本领域的技术人员能够更好理解本发明,而不构成对其权利的限制。

实施例1。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在水中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:0.5,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在-10℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:0.8;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例2。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在乙醇中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:1,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在-5℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:1;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例3。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在水和乙醇混合溶液中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:2,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在0℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:3;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例4。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在水中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:6,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在5℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:4;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例5。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在乙醇中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:5,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在10℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:5;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例6。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在水和乙醇混合溶液中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:4,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在20℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:10;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例7。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在水中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:3,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在60℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:8;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例8。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在乙醇中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:2,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在30℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:2;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例9。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在水和乙醇混合溶液中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:2,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在40℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:5;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例10。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在水中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:1,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在25℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:2;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例11。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在乙醇中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:5,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在45℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:1.5;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例12。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在水和乙醇混合溶液中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:2.5,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在15℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:1.2;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例13。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在水中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:3,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在-5℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:10;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例14。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在乙醇中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:3,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在-5℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:9;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例15。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在水和乙醇混合溶液中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:0.5,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在-10℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:10;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例16。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在水中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:3.5,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在10℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:7;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例17。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在乙醇中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:3.8,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在-1℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:5;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例18。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在水和乙醇混合溶液中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:3,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在20℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:5;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例19。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在水中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:1.5,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在40℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:5.5;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例20。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在乙醇中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:4.5,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在35℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:2;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例21。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在水和乙醇混合溶液中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:1.5,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在25℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:7.5;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例22。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在水中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:6,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在60℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:10;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例23。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在乙醇中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:0.8,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在25℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:2;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

实施例24。一种n-乙酰-d-氨基葡萄糖的制备方法,其步骤如下:

游离:首先将d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质在水和乙醇混合溶液中反应,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与碱性物质的摩尔比为1:4.5,得到游离的d-氨基葡萄糖;

超滤:将上述所得的溶液过滤,除去不溶物及细菌等物质,得到含有游离的d-氨基葡萄糖溶液;

乙酰化:加入乙酸酐对d-氨基葡萄糖在35℃的条件下进行乙酰化,d-氨基葡萄糖盐酸盐原料与乙酸酐的摩尔比为1:2.5;

过滤:将上述所得的混合物过滤,得到n-乙酰-d-氨基葡萄糖;得到的n-乙酰-d-氨基葡萄糖再处理,得到精品n-乙酰-d-氨基葡萄糖,干燥,即可得到成品n-乙酰-d-氨基葡萄糖。

上述实施例中,碱性物质选自钠、钾、钙、镁的碱性物质和氨的物质。所述的氨的物质选自氨气、氨水或者氨的乙醇溶液。钠的碱性物质选自乙酸钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、磷酸二氢钠或者磷酸氢二钠。钾的碱性物质选自乙酸钾、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸钾、磷酸二氢钾或者磷酸氢二钾。钙的碱性物质为乙酸钙、氢氧化钙、碳酸钙或者碳酸氢钙;镁的碱性物质选自乙酸镁、氢氧化镁、碳酸镁或者碳酸氢镁。超滤选自微孔过滤、滤纸过滤、滤布过滤、框板过滤或者离心过滤。再处理选自水洗、水精制、乙醇洗涤、水和乙醇混合物精制或者水和乙醇混合物洗涤。

干燥选自真空干燥、烘干或者喷雾干燥。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1