游离的共辆亚油酸、共辆亚油酸短链醇醋和/或共辆亚油 酸甘油醋。
[0086] 综述
[0087] 本发明的方法可W包括：
[0088] 将亚油酸短链醇醋，在地a大于11的有机碱催化剂存在下进行共辆化反应，制备 得到共辆亚油酸短链醇醋，将其得到的共辆亚油酸短链醇醋与甘油和/或其衍生物进行醋 交换反应，得到共辆亚油酸甘油醋。或者将共辆亚油酸醋进行水解得到游离的共辆亚油酸。
[0089] 本发明中方法同现有技术相比，具有W下优点：
[0090] 1.本发明旨在采用高效催化剂提高了转化率，同时减少了无效异构体的产生。
[0091] 2.对天然油脂中亚油酸的含量要求降低，不需要去寻找含量为80% W上的油，或 者去提升小于80%的红花巧油中亚油酸的含量。在使用低含量亚油酸油脂的情况下，可W 利用本发明中的方法得到符合法规要求的共辆亚油酸。
【具体实施方式】
[0092] W下结合具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，W下实施例仅用于说明本 发明而非用于限定本发明的范围。如无具体说明，本发明的各种原料均可W通过市售得到； 或根据本领域的常规方法制备得到。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科 学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方 法及材料皆可应用于本发明方法中。
[0093] 本发明的其他方面由于本文的公开内容，对本领域的技术人员而言是显而易见 的。
[0094] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，该些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标 准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建 议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
[0095] 除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人 员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明 方法中。
[0096] 在本发明中，如果没有特别的说明，百分数（％ )或者份都指相对于组合物的重量 百分数或者重量份。
[0097] 在本发明中，如果没有特别的说明，所涉及的各组分或其优选组分可W相互组合 形成新的技术方案。
[0098] 在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式W及优选实施方 式可W相互组合形成新的技术方案。
[0099] 本发明的下述实施例中，使用的反应蓋为美国PARR公司台式压力揽拌反应蓋系 列型号为Parr4520〇
[0100] 精炼红花巧油来源于市售：
[0101] 亚油酸和共辆亚油酸检测方法：
[0102] 1.仪器与设备
[0103] 1. 1安捷伦7890A气相色谱仪，配火焰离子化检测器。
[0104] 1.2 毛细管柱 CP-Sil88(100 米 X0. 25 毫米 X0. 2 微米）。
[0105] 2.样品制备：
[0106] 甘油H醋型样品；称取样品约0. 3克到15毫升离也管中，加入5毫升正己焼溶解， 加入3毫升氨氧化钟-甲醇溶液，摇匀，放置在6(TC烘箱中反应30分钟，分别在15分钟， 30分钟后剧烈振荡样品。取出放入离也机中（4500转每分钟)，离也3分钟后，取上清液检 测。
[0107] 3.仪器参数：
[010引载气；高纯氮气，进样口压力；33. 6Psi，恒压模式。
[010引进样量；0. 2微升，分流比；10 ;1，进样口温度；25(TC检测器温度；28(TC。
[0110] 4.测定：
[01U] 取各种共辆亚油酸标准品溶液及样品溶液0. 2uL进样，W标准品定性，W面积百 分比法定量。
[0112] 一、亚油酸己醋的制备：
[0113] 原料1 ;精炼红花巧油（酸价低于0. 1)，
[0114] 制备过程：取50份的无水己醇，其中加入油重0. 5份的催化剂K0H，使其溶解。然 后加入至100份精炼红花巧油中，升温至75C，揽拌反应化。反应结束后水洗至中性，除去 下层液，取上层液相干燥，称重。17(TC左右真空蒸觸（8~lOpa)，至没有液体滴出，得到亚 油酸己醋。
[0115] 经检测，制备得到的亚油酸己醋含量为77%。
[0116] 二、共辆亚油酸醋的制备：
[0117] 实施例1 ;
[0118] 称取lOOg亚油酸己醋(原料1)加入到反应蓋中，通入氮气置换其中空气，升温 至10(TC，加入4g下基裡，不断揽拌，反应化后，加入23g H醋酸甘油醋，开启真空升温至 14CTC，2.化后冷却至6(TC，加入磯酸水溶液中和水洗后，干燥并18(TC分子蒸觸掉剩余共 辆亚油酸己醋，即得到共辆亚油酸甘油H醋，检测其脂肪酸组成如下。
[0119] 表1共辆亚油酸的百分比含量
[0120]
[0121] 实施例2;
[0122] 称取lOOg亚油酸己醋(原料1)加入到反应蓋中，通入氮气置换其中空气，升温
【主权项】
1. 一种制备共轭亚油酸的方法，其中所述的方法包括将亚油酸酯pKa大于11的有机碱 存在下进行反应，优选的所述反应温度为90-140°C，优选的，所述方法还包括将反应物进行 水解反应的步骤。
2. 如权利要求1所述的方法，其中所述的有机碱通过以下步骤制备：将碱金属强碱 与醇溶剂在80°C~200°C进行加热，优选的，在反应过程中补充新的醇溶剂，直至所述的反 应混合物为透亮液体，所述的碱金属强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氧化锂、氧化 钠、氧化钾中的一种或几种。
3. 如权利要求1所述的方法，其中所述的亚油酸酯为亚油酸短链醇酯，优选的短链醇 选自碳原子小于5的醇，优选为一元醇和/或二元醇，更优选为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙 醇、叔丁醇乙二醇、丙二醇、异丙醇、丁二醇、和叔丁醇中的一种或多种。
4. 如权利要求1所述的方法，其中所述的亚油酸酯为油脂与醇溶剂和/或粉碎的植物 种籽与醇溶剂在催化剂存在下反应获得。
5. 如权利要求1所述的方法，其中所述催化剂选自为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲 醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠和/或叔丁醇钾，反应温度为40-90°C。
6. 如权利要求1所述的方法，其中所述的反应在真空或惰性气体保护下进行。
7. 如权利要求1所述的方法，其中所述的有机碱包括生物碱和/或有机金属化合物，优 选的有机碱为有机金属锂化合物，优选自丁基锂、二异丙基氨锂、苄基锂、烷基铜锂，和/或 优选的有机碱选自胍、季铵碱和/或阿替生。
8. -种制备共轭亚油酸的方法，其中所述的方法包括将亚油酸酯在pKa大于11的生物 碱存在下进行反应，优选的，所述反应温度为90-140°C，优选的，所述方法还包括将反应物 进行水解反应的步骤。
9. 一种pKa大于11的有机碱在制备共轭亚油酸中的应用，所述的有机碱优选为生物碱 和/或有机金属化合物。
10. -种共轭亚油酸产品，其中采用如权利要求1-8中任一项所述的方法进行制备。
【专利摘要】本发明提供了一种共轭亚油酸的制备方法，所述的方法包括将亚油酸酯在pKa大于11的有机碱催化下，反应制备共轭亚油酸酯。还可以进一步的将共轭亚油酸酯与甘油或其衍生物进行酯交换反应，制备得到共轭亚油酸甘油酯。利用本发明制备得到的共轭亚油酸，反应转化率高，并且共轭亚油酸产品的脂肪酸含量符合相关的法律法规要求。
【IPC分类】C11C1-04
【公开号】CN104673499
【申请号】CN201310626940
【发明人】郭涛, 张海, 王勇
【申请人】丰益(上海)生物技术研发中心有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2013年11月28日