一种脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烷及其制备方法_2

文档序号:8538019阅读:来源:国知局
氧环己酮(PPDO)溶于20mL N, N- 二甲基甲酰胺(DMF)中,60°C下磁力搅拌至完全溶解,得到溶液a ;
[0028]2)将1.80ga-环糊精(a-CD)溶于30mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF),60°C下磁力搅拌至完全溶解,得到溶液b ;
[0029]3)将溶液b逐滴加入到溶液a中,将得到的混合液在60°C并磁力搅拌下反应20h,然后冷却至室温,继续反应5h,将这种高低温反应过程重复3次,得到脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烧溶液;
[0030]4)将上述脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烷溶液旋蒸至除掉溶剂体积的80%,得到浓缩液,然后将浓缩液加入乙醚,浓缩液与乙醚的体积比为1:1,搅拌反应后得到沉淀物,将离心分离得到的沉淀物在0.01Mpa、50°C条件下真空干燥24h ;
[0031]5)将上述干燥后的沉淀物经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)洗涤两次、去离子水洗涤洗涤两次后,在0.01Mpa、40-70°C条件下真空烘干12_24h,得到脂肪族聚酯-α -环糊精准聚轮烷(a -CD/PPDO-PPRs),产率为 87 %。
[0032]制得的脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烷(α -⑶/ProO-PPRs)红外谱如图1 (a)所示,图中表明:ΡΗ)0-α -⑶准聚轮烷在1751CHT1处出现新吸收峰,这个峰在α-环糊精中不存在;PPD0红外光谱I (c)中1736CHT1处强吸收峰是由其分子中C = O伸缩振动引起的,而形成的准聚轮烷红外谱图与环糊精的红外谱图相似,PPDO的谱图形状几乎被环糊精掩盖。
[0033]实施例2:
[0034]一种脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烷,由主体分子环糊精和生物降解型脂肪族聚酯聚合形成的超分子改性聚合物,所述主体分子环糊精为α -环糊精,所述生物降解型脂肪族聚酯为聚己内酯(PCL),其制备方法步骤如下:
[0035]I)将0.20g聚己内酯(PCL)溶于20mL丙酮中,50°C下磁力搅拌至完全溶解,得到溶液a ;
[0036]2)将α-CD 1.5g,60°C下溶解于15mL去离子水中,60°C下磁力搅拌至完全溶解,得到溶液b ;
[0037]3)将溶液b逐滴加入到溶液a中,将得到的混合液在60°C并磁力搅拌下反应6h,然后冷却至室温,继续反应10h,将这种高低温反应过程重复2次,得到脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烧溶液;
[0038]4)将上述脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烷溶液旋蒸至除掉溶剂体积的60%,将离心分离得到的沉淀物在0.01Mpa、50°C条件下真空干燥24h ;
[0039]5)将上述干燥后的沉淀物经丙酮洗涤两次、去离子水洗涤洗涤两次后,在0.01Mpa、40°C条件下真空烘干12h至恒重,得到脂肪族聚酯-α -环糊精准聚轮烷(α -⑶/PPDO-PPRs),产率为 65 %。
[0040]实施例3:
[0041]一种脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烷,由主体分子环糊精和生物降解型脂肪族聚酯聚合形成的超分子改性聚合物,所述主体分子环糊精为α -环糊精,所述生物降解型脂肪族聚酯为L-丙交酯(PLLA,其制备方法步骤如下:
[0042]I)将0.25g聚L-丙交酯(PLLA)溶于50mL氯仿中,40°C下磁力搅拌至完全溶解,得到溶液a ;
[0043]2)将α -CD 1.75g溶于1mL 二甲基亚砜(DMSO)中,60°C下磁力搅拌至完全溶解,得到溶液b ;
[0044]3)将溶液b逐滴加入到溶液a中,将得到的混合液在60°C并磁力搅拌下反应6h,然后冷却至室温,继续反应10h,将这种高低温反应过程重复2次,得到脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烧溶液;
[0045]4)将上述脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烷溶液旋蒸至除掉溶剂体积的80%,将离心分离得到的沉淀物在0.01Mpa、50°C条件下真空干燥24h ;
[0046]5)将上述干燥后的沉淀物经氯仿洗涤两次、去离子水洗涤洗涤两次后,在0.0现?&、501条件下真空烘干241!,得到脂肪族聚酯-(1-环糊精准聚轮烷(a-ra/PPDO-PPRs),产率为 70 %。
[0047]实施例4:
[0048]一种脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烷,由主体分子环糊精和生物降解型脂肪族聚酯聚合形成的超分子改性聚合物,所述主体分子环糊精为α -环糊精,所述生物降解型脂肪族聚酯为聚3-羟基丁酸酯(PHB),其制备方法步骤如下:
[0049]I)将0.50g聚3-羟基丁酸酯(PHB)溶于50mL氯仿中,40°C下磁力搅拌至完全溶解,得到溶液a ;
[0050]2)将α -⑶1.5g溶于15mL二甲基亚砜中,60°C下磁力搅拌至完全溶解,得到溶液b ;
[0051]3)将溶液b逐滴加入到溶液a中,将得到的混合液在50°C并磁力搅拌下反应15h,然后冷却至室温,继续反应5h,将这种高低温反应过程重复2次,得到脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烧溶液;
[0052]4)将上述脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烷溶液旋蒸至除掉溶剂体积的70%,将离心分离得到的沉淀物在0.01Mpa、50°C条件下真空干燥24h ;
[0053]5)将上述干燥后的沉淀物经氯仿洗涤两次、去离子水洗涤洗涤两次后,在0.0现?&、401条件下真空烘干241!,得到脂肪族聚酯-(1-环糊精准聚轮烷(a-ra/PPDO-PPRs),产率为 63.5%。
[0054]实施例5:
[0055]一种脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烷,由主体分子环糊精和生物降解型脂肪族聚酯聚合形成的超分子改性聚合物,所述主体分子环糊精为α -环糊精,所述生物降解型脂肪族聚酯为聚乙交酯(PGA)),其制备方法步骤如下:
[0056]I)将0.50g聚乙交酯(PGA)溶于20mL六氟异丙醇中,60°C下磁力搅拌至完全溶解,得到溶液a ;
[0057]2)将1.0Oga -CD溶于15mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,60°C下磁力搅拌至完全溶解,得到溶液b ;
[0058]3)将溶液b逐滴加入到溶液a中,将得到的混合液在60°C并磁力搅拌下反应20h,然后冷却至室温,继续反应5h,将这种高低温反应过程重复3次,得到脂肪族聚酯-α -环糊精准聚轮烷溶液;
[0059]4)将上述脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烷溶液旋蒸至除掉溶剂体积的80%,得到浓缩液,然后将浓缩液加入丙酮中,浓缩液与丙酮的体积比为1: 1,搅拌反应后得到沉淀物,将离心分离得到的沉淀物在0.01Mpa、50°C条件下真空干燥24h ;
[0060]5)将上述干燥后的沉淀物经六氟异丙醇洗涤两次、去离子水洗涤洗涤两次后,在0.01Mpa、40°C条件下真空烘干12h,得到脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烷(α -⑶/PPDO-PPRs),产率为 43 %。
[0061]实施例6:
[0062]一种脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烷,由主体分子环糊精和生物降解型脂肪族聚酯聚合形成的超分子改性聚合物,所述主体分子环糊精为环糊精,所述生物降解型脂肪族聚酯为聚对二氧环己酮(PPDO),其制备方法步骤如下:
[0063]I)将0.60g聚对二氧环己酮(Proo)溶于20mL N,N-二甲基甲酰胺中,60°C下磁力搅拌至完全溶解,得到溶液a ;
[0064]2) 1.80g|3 -环糊精溶于30mL N, N-二甲基甲酰胺中,60°C下磁力搅拌至完全溶解,得到溶液b ;
[0065]3)将溶液b逐滴加入到溶液a中,将得到的混合液在60°C并磁力搅拌下反应20h,然后冷却至室温,继续反应10h,将这种高低温反应过程重复3次,得到脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烧溶液;
[0066]4)将上述脂肪族聚酯-环糊精准聚轮烷溶液旋蒸至除掉溶剂体积的60%,得到浓缩液,然后将浓缩液加入乙醚中,浓缩液与乙醚的体积比为1:1,搅拌反应后得到沉淀物,将离心分离得到的沉淀物在0.01Mpa、50°C条件下真空干燥24h ;
[0067]5)将上
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