、耐热性、尺寸稳定性和降低了成型收 缩率；
[0028] 3)本发明对主链含有碳、娃、铁的聚讽树脂（PSU)进行改性，工艺简单，效果优良。
【具体实施方式】
[0029] 下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明，W下实施例为本发明具体的实施方 式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。 阳〇3〇] 实施例1
[0031] 在惰性气体保护的反应蓋中，加入环下讽溶剂后开始揽拌升溫至60°C~80°CJ顿 次加入双酪A、4, 4'-二氯二苯讽单体，待单体全部溶解后，再加入成盐剂，成盐剂的用量 为双酪A摩尔量的1.05~1.2倍，随后加入分水剂，继续揽拌升溫至170°C~190°C，成盐 反应1~2小时；成盐反应完成后蒸出全部分水剂，再升溫至200°C~240°C，开始W50~ 70转/min的揽拌速度揽拌，恒溫1~2小时后加大揽拌速度至70~90转/min,继续恒溫 4~5小时，再加入扩链剂，扩链剂的摩尔量是双酪A摩尔量的0. 1 %~10%，继续反应40 分钟，到设定粘度，得聚合粘液；冷却、粉碎、洗涂、干燥即得聚酸讽树脂；
[0032]所述双酪A摩尔量较4, 4'-二氯二苯讽过量2 %。
[0033] 所述扩链剂结构通式如下：
[0034]
阳03引 其中，Μ为0啦、1?2、1?3为氯。
[0036] 将所得聚讽树脂在鼓风烘箱中130°C烘干12小时，将玻璃纤维和助剂在60°C烘干 她。将干燥后的原料按聚讽树脂69%、玻璃纤维30%、抗氧剂：0. 1% ;增塑剂：0. 1 %、增初 剂0. 1%、热稳定剂0. 7%的比例混合均匀，然后用双螺杆挤出机按照挤出工艺进行烙融挤 出造粒，再将粒料l〇(TC烘干12小时，选择合适的挤出、注塑工艺将粒料注塑成型得到标准 试样，最后进行性能测试。
[0037] 实施例2
[0038] 同实施例1，除了用碳纤维替代玻璃纤维外，其他条件相同，测试结果见下表。
[0039] 实施例3
[0040] 同实施例1，除了用芳绝纤维替代玻璃纤维外，其他条件相同，测试结果见下表。 W41] 实施例4
[0042] 同实施例1，除了用Kevlar纤维替代玻璃纤维外，其他条件相同，测试结果见下 表。 柳43] 对比例1 W44]同实施例1，除了不加任何填料外，其他条件相同，测试结果见下表。
[0045]
【主权项】
1. 一种高性能改性聚砜树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 聚砜树脂的制备 在惰性气体保护的反应釜中，加入有机溶剂后开始搅拌升温至60°C~80°C，顺次加入 双酚A、4, 4'-二氯二苯砜单体，待单体全部溶解后，再加入成盐剂，成盐剂的用量为双酚A 摩尔量的1. 05~1. 2倍，随后加入分水剂，继续搅拌升温至170°C~190°C，成盐反应1~ 2小时；成盐反应完成后蒸出全部分水剂，再升温至200°C~240°C，开始以50~70转/min 的搅拌速度搅拌，恒温1~2小时后加大搅拌速度至70~90转/min，继续恒温4~5小 时，再加入扩链剂，扩链剂的摩尔量是双酚A摩尔量的0. 1 %~10%，继续反应40分钟，到 设定粘度，得聚合粘液；冷却、粉碎、洗涤、干燥即得聚砜树脂； 所述双酚A摩尔量较4, V -二氯二苯砜过量0.1 %~2%，或，4, 4'-二氯二苯砜的 摩尔量较双酸A过量0. 1 %~2 % ; 所述扩链剂为二氯取代物、三氯取代物、四氯取代物中的一种或几种的混合物，结构通 式如下：其中，Μ为C、Si、Ti中的一种；&、R2、R3为氯、烷基、烷氧基、环烷基、苯基、氯代烷基中 的一种；Ri、R2、R3中氯原子数为1~3 ;烷基碳原子数为1~18 ;烷氧基碳原子数为1~20 ; 环烷基碳原子数为5~20 ;苯基碳原子数为6~18 ;氯代烷基碳原子数为1~17 ; (2) 尚性能改性聚讽树脂的制备 将所得聚砜树脂在鼓风烘箱中120 °C~150 °C烘干8小时以上，将纤维和助剂在60 °C左 右干燥预处理后备用；将干燥后的聚砜树脂、纤维和助剂混合均匀，然后用双螺杆挤出机进 行熔融挤出造粒，再将粒料在l〇〇°C~170°C烘干8h以上，将粒料注塑成型，得到成品。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2)中各组分混合比例为：聚砜树 月旨：50~90% ;纤维：10%~50% ;助剂0· 1%~5%。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、环丁 砜、二苯砜、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、三氯甲烷、二氯乙烷、四氢 呋喃、1，4-二氧六环中的一种或多种。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分水剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、乙 苯、二乙苯或偏二乙苯中的一种或多种。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分水剂的沸点高于160°C低于200°C， 并且密度小于水。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述成盐剂选自氢氧化钾，碳酸钾，氢氧 化钠，碳酸钠中的一种或多种。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纤维为玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、 Kevlar纤维、玄武岩纤维、丙腈纤维、硼纤维、晶须中的一种或多种。8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助剂为抗氧剂、热稳定剂、增韧剂、阻 燃剂、防雾剂、抗静电剂、冲击改性剂、增容剂、着色剂中的一种或多种。9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在成盐反应阶段体系的固含量为25%~ 30%〇10. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在聚合反应阶段体系的固含量为35%~ 45%〇
【专利摘要】本发明公开了一种高性能改性聚砜树脂的制备方法，先以双酚A、4,4′-二氯二苯砜、扩链剂等单体制备聚砜树脂，再以纤维对其改性，改性时各组分比例为：聚砜树脂：50～90％；纤维：10％～50％；助剂0.1％～5％。本发明制备的高性能改性聚砜树脂不仅耐热性好，改性后拉伸强度、弯曲强度、抗张强度和冲击韧性等机械性能均大幅度提高，而且其他的优异性能保持不变。
【IPC分类】C08G75/23
【公开号】CN105330862
【申请号】CN201510861128
【发明人】王贤文
【申请人】江门市优巨新材料有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月30日